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以对氯三氟甲苯为起始原料,经硝化、氯代制得3,4,5-三氯三氟甲苯,通过路线选择,最终选定肼解还原法制得中间体2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺,各步产率均在90%以上。经重氮化制得的重氮盐与2,3-二氰基丙酸乙酯缩合后,在碱性条件下,闭环制得3-氰基-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,再经一步反应制得氟虫腈。反应总产率可达38.8%,纯度95%。各步产物经红外、质谱、核磁表征,证明结构正确。 相似文献
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以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。 相似文献
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以三氟乙酰乙酸乙酯和氰基乙酰胺为原料,经环合、氯化、氰基水解、催化氢解4步反应得到4-三氟甲基烟酸,总收率达48.3%。其结构经1HNMR、MS分析测试技术确证。通过考察各步反应条件,得出最佳工艺条件为:氯化反应中,n(2,6-二羟基-4-三氟甲基烟腈)∶n(三乙胺)∶n(四甲基氯化铵)=1∶2∶1,产率80.8%;氰基水解的最佳溶剂为体积比4∶1的硫酸-硝酸混合溶剂,产率92.7%;催化氢解反应中,n(2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸)∶n(醋酸钠)=1∶2,10%Pd/C的用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酸质量的6%,产率90.4%。 相似文献
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以3,4,5-三氟苯酚、3,5-二氟-4'-烷基联苯为原料,经酚羟基保护反应、丁基锂/碘甲烷上甲基反应、Williamson醚化反应等5步反应最终合成4-[二氟(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)甲基]-3,5-二氟-4'-烷基联苯类化合物。纯化后目标产物的气相色谱纯度≥99.5%,总收率约为47%,结构经~1HNMR及GC-MS确证。其中,合成2-(3,4,5-三氟-2-甲基-苯氧基)四氢吡喃适宜的物质的量比为n(2-(3,4,5-三氟苯氧基)四氢吡喃)∶n(丁基锂)=1∶1.2,3,4,5-三氟-2-甲基苯酚和4-溴二氟甲基-3,5-二氟-4'-烷基联苯醚化反应的最优化条件为在DMSO中反应4 h。将该化合物添加到液晶的基础配方中,能降低旋转粘度(γ1),提高液晶的响应速度,增加介电各向异性(Δε),降低阈值电压。 相似文献
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对以五氯吡啶为起始原料合成4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶的工艺进行了改进,研究了相关因素对4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶收率的影响。结果表明,反应中水分对氟交换反应影响很大,无水条件下氟交换反应温度为100~158℃时中间体3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶收率超过80%;无水KF无需预先用烘箱干燥,氟化产物无需用精馏塔分离,且氨化反应无需耐高温高压设备(室温即可反应),产物总收率为70.4%。此方法操作简单、反应条件温和、设备投资少、生产成本低,具有较高的实用价值。 相似文献
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以4-氯-3-三氟甲基苯胺、固体光气和4-甲基苯胺为原料,一锅法合成了标题化合物。考察了投料次序、原料配比、温度对这一反应的影响,优化了反应条件。产物结构经元素分析、IR、1HNMR确证。 相似文献
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以氯苯/硫酸水溶液为电解液,在三维铜网阴极上电解2,6-二氯-4硝基苯酚制备2,6-二氯-4氨基苯酚。在铜微电极上用循环伏安法对其电化学行为进行考察,表明2,6-二氯-4-硝基苯酚的电还原反应是一个受扩散控制的不可逆反应。对实验中关键因素(如电极材料,助溶剂的体积分数,电流密度,温度和硫酸浓度)进行了研究。在最优条件下,2,6-二氯-4-氨基苯酚的产率为94.8%。阴极电解液连续地循环使用8次后,产率仍维持在95%左右。表明阴极电解液没有活性损失,可以被重复利用。 相似文献
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芳香羧酸酯化、肼解、成盐、环化成3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑与2,6-吡啶二甲酸在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种标题化合物,并利用IR、1HNMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.初步的抗菌实验表明,部分目标化合物表现出较好的抑菌活性. 相似文献
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在由3,5-二氯-2,4,6-三氟吡啶经氨取代、羟基取代得到4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-酚的过程中,我们发现4-氨基-3,5-二氯-2,6-二氟吡啶和2-氨基-3,5-二氯-4,6-二氟吡啶均可以转化为4-氨基-3,5-二氯-6-氟吡啶-2-酚,且收率和产物纯度均较高,我们对机理进行探讨,提出该现象的原因是在碱性水溶液中存在2-羟基吡啶的酮-醇异构互变。 相似文献
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利用1例蓝色荧光的富电子金属有机骨架LMOF-a实现对有机农药百菌清、除草醚、氟乐灵及2,6-二氯-4-硝基苯胺快速、高效的发光检测。光谱分析及密度泛函理论计算表明,LMOF-a对除草醚的检测机理为电荷转移机理,而对百菌清、氟乐灵及2,6-二氯-4-硝基苯胺的检测机理同时包含电荷转移机理及荧光共振能量转移机理。经Stern-Volmer方程拟合检测数据,LMOF-a对2,6-二氯-4-硝基苯胺具有最高的检测效率,KSV值达(4.778±0.590) L/mmol,检测限低至0.014 mmol/L。研究为开发快速、高效的有机农药检测技术提供理论参考及技术支持。 相似文献
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介绍了通过过氧化氢制备中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺的最佳方法,得到的产品质量好、污染小、纯度为97%、熔点为190~191℃。并将制备出的中间体2,6-二氯-4-硝基苯胺用于C.I.分散橙76的合成,制得的成品成色好、分散度好、符合染料要求。 相似文献