智能极谱法同时测定土壤中微量钨钼

钨和钼可以在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸-二苯胍体系中分别能产生灵敏度较高、跨度较大的极谱催化波。本文章采用盐酸-硝硫（8＋2）湿法硝解土壤样品,再用碱溶液浸提,智能极谱法同时测定钨和钼。该方法快速,简单,准确,适用于化土壤样等微量钨钼元素的同时测定,并已实际应用于大批量分析样品的检测。     

复硫脲的活性炭富集-发射光谱测定化探样品中金铂钯

对于大量化探样品的分析测定,方法必须简便、快速、经济和结果可靠.本法采用酸溶分解样品,在二氯化锡存在下,用复硫脲的活性炭吸附分离富集Au,Pt,Pd,取样20.0g时,方法检出限为0.162×10-9gAu,0.318×10-9gPt,0.221×10-9gPd,用于化探样品的测定,结果与推荐值吻合较好,10次平行测定的RSD在9.32%-19.5%.方法易于掌握,能满足化探样品中痕量Au,Pt,Pd的分析要求.     

智能极谱法测定化探矿样中常量钼

钼（Ⅵ）在氯酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中能产生一个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。本文根据智能极谱法测定土壤中微量钼的方法对应用这一体系测定化探矿样中常量钼的实验条件进行了全面的研究并确定减少称样量，提高系列标准曲线浓度，确定了测定化探矿样中常量钼的最佳实验条件。该方法快速，简单，准确，适用于化探矿样等钼元素的常规分析，并已实际应用于大批量分析样品的检测。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定化探样品中锡的条件因素影响

目前测定元素锡的方法有很多种,如极谱法、碘量法、原子吸收分光光度法、苯芴酮分光光度法等,但这些方法具有一定的缺陷。本文主要探讨氢化物发生-原子荧光光谱法对化探样品中锡的测定,研究各条件因素对锡测定的影响并对消解方法、消解样品温度、介质及其酸度、硼氢化钾浓度、掩蔽剂的选择等进行了优化。     

化学光谱法测定化探样品中痕量金

拟定了化探样品中痕量金的快速、简便、灵敏度高的化学光谱分析方法 ,特别适合大批量化探样品的分析 ,一次摄谱的测定范围为 (0 0 3～ 5 0 0 0 )× 10 - 9。     

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD＜3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5～100)×10-6、w(Sb)=(0.05～10)×10-6、w(Bi)=(0.05～5)×10-6和w(Hg)=(0.005～5)×10-6的连续测定.     

PMBP-苯溶剂萃取-ICP-AES快速测定化探样品中15种稀土元素

建立了在p H=5.5的酸度下,使用PMBP-苯溶剂定量萃取化探样品中15种稀土元素,然后用甲酸-8-羟基喹啉溶液反萃取稀土元素,分离后ICP-AES同时测定的新方法。成功解决了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸消解后ICP-AES直接测定稀土元素基体成分复杂,质谱干扰严重,方法检出限高等问题,试样用过氧化钠-氢氧化钾熔融后,水提取,过滤,滤渣酸溶,经过沉淀和溶剂萃取等分离富集,对稀土组份进行全分析。方法快速、准确、易操作,其检出限为0.003~0.068 ug/m L,精密度RSD2%。     

波长色散X射线荧光光谱法测定津巴布韦化探样品中多组分

X射线荧光光谱测定化探样品中的多种元素已成为一种成熟的分析方法,适用于一般岩石、土壤和水系沉积物中主、次和痕量元素的测定。在测定津巴布韦1∶250 000化探样品中的多种组分时,由于样品为基性或超级基性岩,因此样品中Cr的质量分数异常,达到了0.x%～x%,同时发现Cr含量异常的样品中Mn的测定结果为负值。为解决津巴布韦异常化探样品的测定,将2个超基性岩标准物质(GBW07101、GBW07102)及按一定比例配制的校准物质加入校准曲线,拓展了Ni、MgO、Cr的线性范围;同时采用LiF220晶体、MnKα测定Mn,或采用LiF200晶体、MnKβ线测定Mn,消除了CrKβ线对MnKα测定的干扰,进而解决了由于Cr含量异常导致Mn测定结果为负值的难题。采用经验系数法校正基体效应,方法应用于津巴布韦样品中多组分的测定,测定结果与湿法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)在5%以下。     

水杨基萤光酮—CTMAB分光光度法同时测定化探分散流样品中的微量钨和钼

水杨基萤光酮—溴化十六烷基三甲铵三元络合物分光光度法测定钢铁及地质样品中W(ε=1.3×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1))和Mo(ε=1.4×10~5 l·Mol~(-1)·cm~(-1)),是目前光度法测定微量W和Mo的高灵敏度方法之一。本试验是应用此法在一份溶液中同时测定化探分散流样品中的微量W和Mo。方法灵敏度较高,重现性较好,不必考虑W、Mo的相互干扰问题。在W、Mo含量相差不悬殊的情况下(10倍量以内),可获得满意结果。该法适宜于化探分散流样品中1～XXX ppm W和Mo的分析。     

新疆区域调查化探样品元素分析方法的选择及应用

区域地球化学调查样品分析方法是确保分析数据质量的最主要因素。以电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X-射线荧光光谱仪（XRF）联合测定新疆某地区区域地球化学调查样品中的V、Cr、Cu、Zn、Co、Ni、Ba、Ti、Mo、W和Pb共11种元素,并将ICP-MS和XRF测定同批样品的结果进行了比较,指出不同元素的最佳分析方法,并评价了各分析方法的精密度与准确度,建立了一套科学的适用于区域地球化学调查样品分析的方法配套方案,本方法检出限和精密度均符合DZ0130.4-2006及补充说明中1∶5万化探样品测定标准要求。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。ICP-MS和XRF配套方案具有快速高效、灵敏度高的特点,可进行大规模多元素同时分析,适用于地球化学填图样品测试。     

甘肃红尖兵山脉型钨矿床地球化学特征

红尖兵山脉型钨矿区地质、地球化学特征表明1/5万水系沉积物地球化学勘查在甘肃北山浅覆盖区是行之有效的勘查手段。总结该矿床地球化学特征,对明水-红尖兵山钨钼锡铋成矿亚带及成矿远景区的找矿具有指导意义。     

重庆巫溪—云阳化探异常特征及找矿前景

本文通过对重庆区域地质调查研究与采样分析,结合巫溪—云阳的地质特征,分析了巫溪—云阳的Mo、Cd、Zn、V、Fe、U、Mn、Be元素,并对这些元素作异常特征分析,显示以Mo、Cd、V为特色的化探综合异常带规模大,强度高,化探异常,浓集中心明显,并在部分异常区附近已经先后发现多处钼、钒矿床及矿(化)点,通过巫溪—云阳区域地质概况与化探异常特征分析,指示巫溪—云阳地区具有较大的找矿潜力。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼矿石中的钨钼

运用过氧化钠碱熔法处理钼矿样, 直接以盐酸-柠檬酸-过氧化氢混合酸提取熔融物来避免硅胶的产生和钨酸、钼酸沉淀的生成。以W 207.912 nm和Mo 202.031 nm谱线作为钨、钼的分析线, Co 240.725 nm为内标线, 消除了基体干扰效应和仪器信号漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试液中钨和钼的方法。钨的检出限为0.010 μg/mL, 测定范围为0.013%～12.50%, 回收率为98%～102%;钼的检出限为0.005 μg/mL, 测定范围为0.006%～12.50%, 回收率为99%～102%。对钼标准矿样测试, 所测得钼、钨结果与认定值相符, 相对标准偏差(RSD, n=8)为1.2%~3.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡

在样品中依次加入HNO_3、HF、HClO_4、H_2SO_4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO_3复溶,以普通(STD)模式测定Cd,以动能歧视(KED)模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL~(187)Re和~(103)Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~4.8%,回收率在91%~114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。     

几种分解方法在光度法测定含钼矿样中钼的比较

考察了碱熔解法、酸溶解法和烧结法分解含钼矿样品的条件,结合硫氰酸钾分光光度法比较了钼的分析结果。结果表明：碱熔解法适用于钼含量I〉0．1％,铜、铁、钙、镁和氟等较高含量的样品的熔解;酸溶解法适用于钼含量〈0．1％,易溶且干扰元素较少的样品的溶解;烧结法适用于钼含量〈0．1％的含硅、铅等较高含量样品的分解。方法应用于钨矿石标准样品,地质矿、原矿、尾矿和铜精矿样品的分解及其钼的测定中结果满意。     

从火法冶炼硅酸钙固溶体渣中提钨钼探索性试验

针对钨钼品位低的火法冶炼硅酸钙固溶体废渣的特点,进行了碱煮、焙烧、酸洗等提钨钼探索性试验。试验表明:高浓度碱煮钨的回收率可达68%,钼的回收率达21%,但随分解碱液循环次数的增加,钨钼回收率越来越低,浸出过程同时受渣粒度的影响;在试验条件下,KMnO4作氧化剂,略有利于钼的浸出;掺入磷酸钠,在相对低浓度碱条件下,没有改善试验效果。苛性钠焙烧温度低,钨的收率可达74%,钼的收率可达53%;苏打焙烧温度虽高,但钨钼回收率均达到90%以上,苏打用量的增加有利于提高钨钼回收率,苏打的回收技术有待于进一步研究。     

从火法冶炼硅酸钙渣中回收钨钼的试验研究

以某厂火法冶炼硅酸钙渣为原料,在前期探索试验中,采用常压高温碱煮和高温高压碱煮、碱性条件下磷酸盐浸出取得浸出效果不好的情况下,通过采用加碱焙烧-球磨浸出工艺综合回收钨钼,成功实现钨钼高回收率。由于焙烧方法需要采用高温,能耗较高,因此主要进行加碱焙烧条件试验以及探索降低焙烧温度试验研究。经过试验,找到最佳工艺为:原料与Na2CO3和Na2O2的重量之比为10∶5∶1,在800℃下联合焙烧1 h,加水球磨,钨钼的回收率能达到92%以上。     

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中硼砷溴钨

在多目标地球化学调查测试的方法中,硼、砷、溴、钨4个元素涉及多种测试方法,分析成本高,且检测效率低。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔法处理样品,用乙醇、沸水提取后,采用732型阳离子树脂进行交换分离以实现Na⁺与目标元素的分离,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中硼、砷、溴、钨的方法。考察了732型阳离子交换树脂用量、吸附时间对测定的影响,结果表明,选择树脂用量为5 g,吸附时间为1 h时,溶液中Na⁺可控制在0.05 g/L及以下;考察了清洗方法对记忆效应的影响,结果表明,测定完成后用2%氨水清洗2 min可消除记忆效应,对于个别高含量样品,可以适当增加清洗时间至3 min。在优化的实验条件下,硼、砷、溴、钨4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.12～0.60 μg/g,定量限为0.41～1.99 μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物和土壤标准物质中的硼、砷、溴、钨,测定值与认定值的对数差(ΔlgC)为-0.043%~0.048%,满足DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量规范》的要求。采用实验方法对地球化学样品中的硼、砷、溴、钨进行测定,与多目标地球化学调查测试方法进行方法比对,结果并无显著性差异,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.0%~4.7%。     

以柠檬酸和过氧化氢为络合剂电感耦合等离子体原子发射光谱法测定选矿样品中钨和钼

以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸、柠檬酸和过氧化氢溶解样品,选择W239.709 nm和Mo 284.823 nm的谱线分别作为钨和钼的分析线,用ICP-AES光谱法测定了样品中钨和钼含量。利用柠檬酸和过氧化氢与钨酸、钼酸络合作用,抑制钨酸和钼酸的析出,促使样品的快速溶解,确保了钨、钼测定结果的准确性。钨和钼的检出限分别为0.015 μg/mL 和0.003 μg/mL,测定下限分别为0.075 μg/mL和 0.015 μg/mL。当钨、钼含量分别在0.1~100 μg/mL范围内,其校准曲线均呈线性关系,且线性相关系数都在0.999 5以上。采用本方法测定钼矿石标准样品和选矿流程样品中钨、钼时,测定值与认定值或硫氰酸盐光度法或重量法的测定值相符。用钨矿石标准样品和选矿流程样品进行加标回收试验,测得钨的加标回收率在96%～105%之间,钼的加标回收率在94%～102%之间。     

甘肃小柳沟钨钼矿区钨钼矿控矿特征与成因分析

小柳沟钨钼矿区是近年来在祁连构造带发现的大型钨钼矿成矿集中区,它的发现和控矿特征的研究对指导该区找矿具有十分重要的意义。本文从矿区地层、隐伏花岗岩体、小柳沟-世纪穹窿构造等方面探讨了本区钨钼矿的控矿特征,对小柳沟钨钼矿区的钨钼矿成因进行了初步分析。