MF包封DCPD自修复微胶囊的合成

自修复材料是目前材料领域的研究热点。它是由包封有活性物质的微胶囊、能使活性物质发生快速交联固化的催化剂和树脂组成。自修复用微胶囊的粒径与壁厚对微胶囊的力学性能有决定性影响,而微胶囊力学性能对自修复材料的应用起着非常重要的作用。本研究采用三聚氰胺-甲醛树脂(MF)为壳材料,双环戊二烯(DCPD)为芯材料,通过原位聚合法制备自修复材料用微胶囊。并使用马尔文粒径分析仪以及透射电镜等仪器研究酸值、反应时间以及乳化搅拌速率等条件对微胶囊粒径和壁厚的影响规律。研究结果表明,pH较低,粒径分布较差,pH对壁厚影响不大;反应时间越长,微胶囊壁厚越厚,反应时间对粒径没有明显影响;乳化搅拌速率越大,粒径分布越好,乳化搅拌速率对微胶囊壁厚没有明显影响。     

分散染料微胶囊粒径及其分布的影响因素

采用原位聚合法对分散染料进行微胶囊化,芯壁比、剪切乳化速率、反应搅拌速度、系统调节剂MS用量、单双层滴加单体时间都将对分散染料微胶囊的粒径大小和分布产生重要影响。     

应用于自愈合涂料中微胶囊制备工艺的研究

以聚三聚氰胺-甲醛树脂（PMF）为囊壁,自千型成膜物质为囊芯,成功制备出粒径较小具有自愈合功能的微胶囊。试验考察了乳化剂种类、乳化剂用量和搅拌速率等因素对微胶囊粒径及其外貌的影响。并采用傅里叶红外光谱仪和偏光显微镜对微胶囊的结构、粒径和形貌进行表征。结果表明：比较合适的乳化剂是苯乙烯马来酸酐聚合物（SMA）,搅拌速率和乳化剂的添加量对微胶囊粒径有明显影响,并且制备的微胶囊加入涂料中有一定的自愈合能力。     

氨基磺酸乙基纤维素微胶囊的制备及缓释性能

以氨基磺酸(SA)为芯材、乙基纤维素(EC)为壁材,采用油相相分离法制备了EC/SA微胶囊。研究了EC黏度、芯壁质量比及搅拌速率等因素对微胶囊包封率的影响。利用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)对所得微胶囊进行表征,并测试其在不同温度下的缓释性。最佳工艺条件为:EC黏度为180～220 m Pa·s、芯壁比为10∶3、搅拌速率为500 r/min。红外光谱和扫描电镜结果表明,氨基磺酸被成功包覆于乙基纤维素内。释放实验结果表明,在80℃时释放率为78. 13%;随着释放环境温度的升高,微胶囊释放速率和累积释放率均增加,缓释时间可达80 min,满足现场施工需求,可实现地层深部酸化;对微胶囊释放效果进行数学拟合,结果表明,释放模型符合一级动力学模型,释放行为主要受囊芯从囊壁中延缓扩散控制。     

具有自修复功能的新型乙烯基硅油微胶囊的制备

以聚乙烯醇(PVA)作为分散剂,聚脲甲醛(PUF)为囊壁,乙烯基硅油为囊芯,成功制备出具有自修复功能且粒径均匀的新型PUF包覆乙烯基硅油微胶囊.实验研究了PVA浓度和搅拌速度对微胶囊的表面形貌及浓度和粒径分布的影响.分别采用傅里叶变换红外光谱、偏光显微镜对微胶囊的结构和形貌进行表征,采用激光粒度仪及同步热分析仪测定微胶囊的粒径大小及分布、热稳定性.结果表明:当PVA浓度为2％,搅拌速率为1 600r/min时,微胶囊粒径均匀,产率可高达90％;在240℃下,微胶囊的热稳定性良好.     

原位聚合法制备分散染料微胶囊

以尿素和甲醛为壁材,分散染料酸性红GP(C.I.266)为囊芯制备了分散染料微胶囊。用SEM和Zeta激光粒度测定仪观察分析微胶囊的粒径分布,讨论了反应条件对微胶囊粒径分布的影响。通过实验,提出了制备该分散染料微胶囊的最佳反应条件为:壁材n(尿素)∶n(甲醛)=2∶3,分散剂阿拉伯树胶质量分数为5%,m(芯材)∶m(壁材)∶m(分散剂)=1∶7 25∶2 5,在pH=3,80℃和搅拌速率为1500r/min的体系中反应2h。     

缓释型香精微胶囊的制备及应用

采用原位聚合法制备一系列具有不同缓释性能的香精微胶囊。激光粒度仪测得随壁材用量的增加制得的香精微胶囊平均粒径呈增大趋势,并且m(壁材)∶m(芯材)=0.25∶1制得的微胶囊粒径分布最为集中。热重法测得单壁微胶囊90℃以下匀速失重,90℃~140℃加速失重,170℃后失重率极小;双壁微胶囊的失重速率明显小于单壁微胶囊,且基本匀速失重。紫外分光光度法得出双壁微胶囊释放速率明显小于单壁微胶囊,香精残留量可于30 d后仍保持一个较高水平。若将香精微胶囊应用于棉织物的加香整理,织物可保持5个月以上的留香效果。     

纺织品用长效释放生物质精油微胶囊

为避免囊壳原料对环境造成危害，选择可降解的乙基纤维素（EC）为壁材，通过溶剂蒸发法制备了精油微胶囊。结果表明，搅拌速率对微胶囊粒径和表面微孔有较大影响，当搅拌速率为1200 r/min，EC和精油质量分别为1 g和1.5 g时，微胶囊中值粒径为70.8 μm，包封率为44.3%。通过湿法涂层工艺将制备的精油微胶囊用于吸湿透气型复合织物的制备。通过SEM表征可知，该方法保留了基底原形貌。30 d的释放后仍具有39.2%的香味保留率，这得益于胶囊化后精油中乙酸芳樟酯质量分数提高了27.09%，使精油的储存期延长。拉伸-涂层织物表面微胶囊分布均匀、黏覆量多，香味数值可高达382。拉伸和未拉伸制备的复合织物均具有600 mm/s以上的透气率，水洗5次保香率在35%以上，摩擦50次后质量保持在96%以上。这种复合材料的制备方法简单，可以有效改善透气性和牢度无法兼具的问题。     

交联聚脲囊壁微胶囊的制备

以异佛尔酮二异氰酸酯三聚体和三乙烯四胺为微胶囊壁材原料,在剪切乳化机的分散下通过界面聚合法制备出以交联型聚脲为囊壁结构的微胶囊。研究了有机溶剂种类、乳化剂种类以及剪毋分散速率等因素对微胶囊粒径大小与分布的影响,并分别用光学显微镜和扫描电镜观察分析了微胶囊的形貌。结果表明,微胶囊呈微米级球形结构;水溶性较大的油相介质和HLB很高的乳化剂都不利于微胶囊的形成;影响粒径大小与分布的主要因素是剪切分散速率。     

微悬浮法制备有机颜料微胶囊中的粒径调控

为调控有机颜料微胶囊的粒径及其分布,在分析微悬浮聚合过程粒径变化的基础上,系统研究了微悬浮聚合工艺(均质化剪切速率、搅拌速率)和配方(有机颜料、分散剂含量)对颜料微胶囊粒径的影响。发现当搅拌速率为250 r·min^-1时,单体液滴的融合和乳胶粒的粘并现象均较少,聚合体系可较稳定地保持均质化单体液滴的尺寸。分散剂磷酸三钙TCP用量对体系稳定性影响明显,但其粒径调控能力有限。均质化强度对微胶囊粒径影响明显,具有较好的调控能力,而颜料含量对微胶囊粒径的影响较少。因而通过聚合工艺和配方的综合调节,可制得一系列颜料含量高、粒径分布窄、粒径可调范围较大的"石榴状"有机颜料微胶囊。     

阿司匹林微胶囊的制备及其体外释放行为的研究

近年来,微胶囊技术在生物医药、化工、食品等行业得到了广泛应用和发展.以液中干燥法制备阿司匹林微胶囊,研究了微胶囊的形成过程、表观形貌、粒度及其体外释放行为.研究结果表明,阿司匹林微胶囊形成过程中,乙基纤维素分散成球,继而在各微球表面析出,微球越来越细密,表面空洞减小,最终形成完整的微胶囊.微胶囊表面致密、光滑,有少量细小的孔洞,多数呈球形,但粒度不均匀,有不规则杂片存在.粒度基本呈正态分布,平均粒径为1 445 nm.随着制备微胶囊过程中阿司匹林原料药加入量的增加,微胶囊成品的实际载药量增加,但其包覆率却随之减小.在体外释放初始阶段,微胶囊中阿司匹林的释放较快,继而释放速率减慢呈缓慢上升趋势.加入少量药品制备的微胶囊中阿司匹林释放速度较大.     

2％阿维菌素微胶囊水悬浮剂的制备

以甲苯二异氰酸酯和水溶性成膜单体乙二胺为壁材,采用界面聚合法制备阿维菌素微胶囊水悬浮剂.研究了分散剂、溶剂、芯壁比、乳化搅拌速度、聚合反应时间对微胶囊包囊率和包囊形态的影响.结果表明:该法芯材比可达到6-7.5,体系浓度可达到10％,而且制得微胶囊阿维菌素包囊率＞90％,粒径≤10μm,粒径分布均匀,贮存稳定性合格,可...     

界面聚合法制备微胶囊阻燃剂的研究

研究了界面聚合法制各微胶囊阻燃剂时，分散剂用量、搅拌速度等因素对微胶囊粒径大小及分布的影响规律。     

成囊工艺对环氧树脂微胶囊形成状态影响

研究了分散、乳化条件及成囊工艺对以苯乙烯为壁材,采用原位聚合法制备苯乙烯微胶囊状态的影响。讨论了不同乳化剂及其配比,不同乳化分散时间、搅拌速度和固化温度对微胶囊的包覆率、粒径的大小及分布情况的影响,最终确定以阿拉伯树胶和DBS按1∶3的比例混合作为乳化剂,1500 r/min搅拌,分散乳化60 min,85℃固化3 h作为制备环氧树脂微胶囊的优化工艺条件。在此条件下得到平均粒径为15μm左右,粒度分布均匀的球形微胶囊,包覆率在80%以上。     

界面聚合法制备农药微胶囊剂的研究

选取杀螟硫磷作为有效成分,介绍了界面聚合法制备农药微胶囊剂的改进方法,将多异氰酸酯预处理后再进行聚合反应,并与农药微胶囊剂的传统制备方法进行了对比,发现方法改进后,微胶囊的囊皮特性得到很好改善,微胶囊的包药率提高约一倍,达到95％以上,热贮稳定性有很大程度提高,分解率从15％降低到2％左右,释放速度更加缓慢,而且可以通过不同的条件控制释放速度,说明改进后方法制得的微胶囊剂能更好地提高农药的持效性,可以减少施药量一文中还着重研究了多种反应条件对农药微胶囊化的影响,测定了农药微胶囊在水中的释放速度,实验表明：释放速度可以通过界面聚合反应的时间、微胶囊剂粒子的大小、农药与囊材的不同用量比、两种水相单体的不同用量比等因素进行控制和调节,以获得适合实际要求的微胶囊：     

APPLICATION OF GELATIN FOR ENCAPSULATING ASPIRIN INTO ETHYL CELLULOSE MICROCAPSULE IN AN O/W EMULSION

The application of gelatin protective colloid for microencapsulating aspirin in ethylcellulose was demonstrated using an oil-in-water emulsification/solvent evaporation technique. The gelatin concentration, alcohol co-solvent amount, and ethylcellulose viscosity were investigated by analyzing the recovered weight, particle size distribution, drug loading efficiency, aspirin release rate, surface characteristics, and release kinetics. Results showed that recovery increased with greater concentrations of gelatin (up to 1%). Adding co-solvent (ethanol) also changed the microcapsule particle size distribution. Higher recovery and release rates were obtained when the ethanol content in polymer solvent was at 25% and the viscosity of ethylcellulose was low (45cps). The release rate followed Higuchi matrix release kinetics, suggesting a monolithic system with aspirin uniformly distributed over the microcapsule.     

APPLICATION OF GELATIN FOR ENCAPSULATING ASPIRIN INTO ETHYL CELLULOSE MICROCAPSULE IN AN O/W EMULSION

The application of gelatin protective colloid for microencapsulating aspirin in ethylcellulose was demonstrated using an oil-in-water emulsification/solvent evaporation technique. The gelatin concentration, alcohol co-solvent amount, and ethylcellulose viscosity were investigated by analyzing the recovered weight, particle size distribution, drug loading efficiency, aspirin release rate, surface characteristics, and release kinetics. Results showed that recovery increased with greater concentrations of gelatin (up to 1%). Adding co-solvent (ethanol) also changed the microcapsule particle size distribution. Higher recovery and release rates were obtained when the ethanol content in polymer solvent was at 25% and the viscosity of ethylcellulose was low (45cps). The release rate followed Higuchi matrix release kinetics, suggesting a monolithic system with aspirin uniformly distributed over the microcapsule.     

分散染料微胶囊的制备及其在锦纶染色浴中缓释性能研究

采用原位聚合法制备芯壁比1∶3、不同粒径及分布的系列分散染料微胶囊。采用激光粒径分析仪和SEM表征分散染料微胶囊的粒径分布及外形,通过DatacolorSF600PlusCT分光测色仪测定染色锦纶织物的表面色深度即K/S值表征微胶囊的缓释性能。实验结果表明:相同芯壁比,平均粒径越小、分布越窄的胶囊缓释性较强,pH值对胶囊缓释性影响较小。微胶囊对锦纶染色选择在130℃、40min、pH值在6￣7下染色,可达无助剂、无污染染色。     

Preparation of hemolysate-filled hexamethylene sebacamide microcapsules with controlled diameter

Hemolysate-filled hexamethylene sebacamide microcapsules (nylon-6, 10 membranes) were prepared by interfacial polymerization. Sheet lattice, frame lattice, turbine and marine impellers were tested to control the microcapsule mean diameter and size distribution parameters. Mean diameters ranging from 40 to 200 μm were obtained depending on the impeller type, rotational speed and emulsifier concentration. The size dispersion of microcapsule preparations was best controlled with a frame lattice impeller, achieving standard deviation values less than 40% of the mean diameter. The wire diameter and mesh dimensions of the impeller lattice had little effect on the distribution parameters.