湿法磷酸中液相氟的回收及利用

研究了湿法磷酸液相氟的回收过程,对湿法磷酸进行脱氟和以中间产物氟硅酸钾为原料制备氟化钾,确定选用碳酸钾和含硅化合物x作为脱氟剂和助脱氟剂,氟硅酸钾继续加碱中和生成氟化钾产品。通过实验得出最佳工艺条件,最佳工艺条件下的氟化钾收率可达82.75%,纯度可达94.20%。     

氟化钾生产工艺研究

研究了生产氟化钾的一种新工艺,即采用氢氧化钾溶液碱解氟硅酸,分离得到二氧化硅软膏和氟化钾溶液.白炭黑软膏经洗涤干燥后得白炭黑产品;氟化钾溶液经沉降、浓缩至氟化钾质量分数为48%～50%后,在一定温度下,经喷雾干燥得白色粉末状、极易溶解的高活性氟化钾.所得氟化钾比表面积在1.2～1.3 m2/g,表观密度为0.3～0.4 g/cm3.采用该工艺生产氟化钾,具有成本低,环境污染小,产品质量好,工艺合理,设备先进等优点,并且避免传统工艺浓缩结晶得到的氟化钾比表面积低、活性小的缺点.     

湿法磷酸脱氟制备氟化钾净化除杂的研究

针对湿法磷酸脱氟制备氟化钾工艺过程中的粗氟化钾溶液,考察了氟化钾溶液质量分数和温度对氟硅酸钾在氟化钾溶液中溶解度的影响;采用能谱分析研究了无机酸调节粗氟化钾溶液的pH值净化除杂的作用及对净化氟化钾产品的影响。结果表明:在298.15K的温度下,当氟化钾溶液质量分数达15%以上时,氟硅酸钾在氟化钾水溶液中的溶解度较低;采用氟硅酸调节粗氟化钾溶液的pH终点值与相同质量分数的分析纯氟化钾溶液的pH值一致时,净化除杂效果最佳,精制氟化钾产品纯度可达99%以上。     

我国氟化钾生产技术的现状及发展趋势

简述了目前国内氟化钾的生产概况,介绍了氟化钾的各种生产工艺及相应的优缺点,并指出了氟化钾生产工艺改进的方向.认为氟化钾中和法成本较高,该工艺面临挑战;利用磷肥行业的副产氟硅酸和氟硅酸钠生产氟化钾,具有较好的前景;目前开发成功的“以氟硅酸、氯化钾为原料生产高活性氟化钾”技术已经成熟,基本可做到清洁工艺生产.下一步氟化钾生...     

氟化钾的制备技术及研究进展

氟化钾具有用途广泛、附加值高等特点，在精细化工中有着越来越广泛的用途。简要介绍了氟化钾的性质和应用，重点论述了氟化钾的制备方法，主要包括中和法、水解法、氟硅酸钾法、熔融法及络合法等，并对比了各种方法之间的优缺点。最后介绍了氟化钾的研究进展情况及市场前景，指出生产具有更高活性的氟化钾产品，提高市场占有率是中国氟化钾企业的发展方向。     

合成实验肉桂酸的改进

用氟化钾作催化剂，对肉桂酸的合成工艺进行了改进研究，最佳反应条件以氟化钾为催化剂，苯甲醛：乙酐=1：2，反应时间1h，反应温度为150-170％，收率可达74．5％，降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率。     

磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的工艺研究

针对磷肥生产过程中产生的低质量分数氟硅酸不便利用或只能生产低价氟硅酸钠的问题,本文进行了采用氢氧化钾碱解副产的氟硅酸制备高价值化工产品氟化钾副产白炭黑的工艺研究,探讨了反应温度、氢氧化钾质量分数、反应终点pH值等因素对磷肥副产氟硅酸制备氟化钾的纯度和收率的影响,确定了适宜的工艺条件:反应温度为75℃、氢氧化钾质量分数为50%、反应终点pH值为9.0。在此条件下,制得的氟化钾产品纯度为98.43%,收率为78.15%;将白炭黑一次洗涤液返回系统循环使用,氟化钾产品纯度可维持在98%以上,而收率大于90%,能达到工业无水氟化钾产品的质量要求。     

2,4-二氟苯腈的合成

以2，4－二氯苯腈和活性氟化钾为原料，用环丁砜作溶剂合成2，4－二氟苯腈。最佳工艺条件：n(2,4-二氯苯腈）：n（氟化钾）＝1：2．5；环丁砜回流温度255－265℃；反应时间：5．5h。产品产率87％，纯度≥98％。     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用PEG400为相转移催化剂,以无水碳酸钾和氟化钾为催化剂,对肉桂酸的Perkin合成工艺进行了改进,通过考察催化剂配比、反应时间得到最佳的反应条件,产率可达64.86%。     

用氟化钾分离丙烯腈-水体系

测定了丙烯腈-水-氟化钾体系在25℃时的液-液相平衡数据。相平衡结果表明，可用Pitzer理论和Wilson方程对相平衡数据进行关联计算，计算值与实验值相吻合。以氟化钾浓盐水为盐析剂分离丙烯腈-水体系，当氟化钾与被分离物料的质量比为1.2时，丙烯腈的纯度（以质量分数计）可达98.0%以上。     

用氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑工艺研究

以工业副产氟硅酸为原料制备氟化钾,会造成磷酸根和硫酸根在氟化钾产品中的累积从而影响产品质量,而且在使用氢氧化钾碱解的过程中碱的用量不好控制,稍过量就会使二氧化硅溶解从而影响氟化钾的产品质量。重点研究了使用工业副产氟硅酸制备高纯氟化钾联产白炭黑的工艺,解决了杂质累积问题,并从实验原理、实验方法、关键点控制、产品质量及成本等方面进行了深度剖析。该工艺具有生产成本低、产品质量好、工艺合理、环境污染小的特点,符合国家倡导的节能减排和资源综合利用的产业政策。     

氟化铵制氟化钾新工艺研究与开发

传统中和法制备氟化钾所用原料为氟化氢。介绍了以氟化铵为原料采用中和法制备氟化钾的方法。氟化铵可以是磷肥行业或者是无水氟化氢生产过程副产的氟硅酸氨解所得。制得的氟化钾产品质量优于HG/T 2829—2008《工业无水氟化钾》指标。新方法特点:1)制得的产品质量与中和法相当;2)生产成本低于中和法;3)为磷肥行业或者氟化氢生产过程产生的副产氟资源的应用找到一条新的途径。     

2-氟-5-氯苯腈的制备

以2,5-二氯苯腈和活性氟化钾为原料,环丁砜为溶剂,四丁基氯化铵为催化剂合成2-氟-5-氯苯腈。最佳条件为n2,5-氯苯腈：n碱性氟化钾=1：3．0,n2,5-二氯苯腈：n环丁砜=1：5．0,环丁砜的回流温度215～240℃,反应时间6h。产品的平均收率可达88．39％。     

高效杀菌消毒剂过氧化氢氟化钾的合成

对过氧化氢氟化钾(KF·nH2O2)的合成进行了研究,并提出添加一定数量稳定剂,以提高其产品在高温下稳定性的方法。以氟化钾和过氧化氢为原料制备过氧化氢氟化钾,当氟化钾与过氧化氢的物质的量比为1∶2时,过氧化氢氟化钾的收率可达87.6%(以过氧化氢计),过氧化氢质量分数约为47%,其稳定性超过其它同类固体消毒剂。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

肉桂酸的Perkin合成工艺改进

本文采用聚乙二醇（ＰＥＧ）为相转移催化剂，无水氟化钾为碱，对肉桂酸的Ｐｏｒｋｉｎ合成工艺进行了改进。降低了反应温度，缩短了反应时间，提高了产率，得到了最佳反应条件为苯甲醛：乙酐：氟化钾＝１：３：１（摩尔比），ＰＥＧ２％ｍｏｌ，反应时间１．５ｈ，反应温度１６０℃，所得肉桂酸产率高达８４．２％。     

氟化钾的制备工艺进展

氟化钾是一种重要的无机化合物,有着极其广泛的应用。详细介绍了氟化钾的生产工艺,并对比了基于萤石、提锂母液、氟硅酸钾、氟化氢和氟硅酸等不同原材料的方法的优缺点。在氟化钾后处理工艺中,中小型企业主要采用诱导结晶-真空干燥的方法,而大规模工业化装置主要采用连续化的喷雾干燥法。此外,还简要介绍了氟化钾的防结块技术。     

正丁醇生产新工艺

采用氟化钾对正丁醇传统生产方法进行改进，节能计算表明，新方法比传统方法节能２０％。     

微波辐射在香豆素合成中的应用研究

以水杨醛和乙酸酐为原料,无水氟化钾为催化剂,在微波辐射下合成香豆素,当水杨醛:乙酸酐:氟化钾=0.1:0.32:0.18时,采用480W微波辐射10 min。香豆素产率可达91％以上,较传统方法有反应时间短、产率高的特点。     

电影放映碳棒负极芯料试验小结——用氟硅酸钾代替铁氟化钾

电影放映碳棒负极芯子内含有50％左右的铁氟化钾(化工原料),其余由纯碳素材料组成。这一配方在国内已有近20年的生产历史,用此配方生产的碳棒弧光性能比较稳定。而铁氟化钾原料国内无专业生产单位,由本厂用化学合成法自制。铁氟化钾的化学合