4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

5—氯—2—（呋喃—2—基）—7—[2—（吡啶—2—基）乙基]—苯并恶唑的制备

5-氯-2-(呋喃-2-基)-7-[2-(吡啶-2-基)乙基]-苯并噁唑是非常重要的医药中间体,主要用于如下4类医药的制备：治疗气喘病的重气管扩张剂,尤其是卜肾上腺素能受体促     

2—羟基—2—甲基—1—苯基丙酮的合成

以苯、正丁酰氯、溴、氢氧化钠等为主要原料，经三步反应合成了紫外光引发剂2－羟基－2－甲基－1－苯基丙酮，通过实验，确定了合成路线及较佳的工艺条件，总收率高于80％，具有较好的经济效益。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

3—氯—N—羟基—2，2—二甲基丙酰胺的合成研究

介绍了用盐酸羟胺和3－氯－N－羟基－2，2－二甲基丙酰氯为原料，在催化剂的条件下合成3－氯－N－羟基－2，2－二甲基丙酰胺的方法，并选择出了最佳优惠条件。目标产物含量＞90％，收率＞80％。     

酸催化法合成2—氨基—2，3—二甲基丁酰胺

对咪唑啉酮类除草剂通用中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成方法进行了研究，并对影响反应收率的主要因素进行了讨论，收率达到95%，产品质量纯度为96%。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

2—乙基—2—苯基丁酸的气相色谱法测定

建立了以10％丁二酸二乙二醇聚酯＋Chromosorb G(酸洗,DMCS处理）＋2．5％磷酸为固定相,用FID检测器测定2－乙基－2－苯基丁酸的气相色谱分析方法,方法的分离度好,平均加标回收率为99．5％,变异系数为0．4％。     

2—甲基—4—甲氧基二苯胺的合成

研究了以邻硝基甲苯为原料，经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2－甲基－4－甲氧基二苯胺（DPA），收率分别为71．2％和96．1％。     

MgO膨胀剂对超高性能混凝土收缩性能的影响

为明确MgO膨胀剂(MEA)对超高性能混凝土(UHPC)收缩性能及抗压强度的影响,本文通过抗压强度和自收缩试验来评估不同活性、不同掺量MEA对UHPC的作用效果,并对其作用机理进行分析。结果表明,不同活性的MEA均能有效抑制UHPC的收缩,其中高活性的MEA水化速率相对较大,对UHPC早期的自收缩抑制效果明显。然而,MEA与水泥之间“争水效应”的存在,使得掺加高活性MEA的UHPC的抗压强度较同龄期掺加低活性MEA的UHPC的抗压强度低6%左右。MEA的掺量是影响其减缩效果的重要因素,当MEA掺量超过6%(质量分数)时,受UHPC基体自由水含量的限制导致其膨胀性能不能充分激发,难以进一步提升MEA的膨胀性能。综合考虑MEA对UHPC的收缩性能与力学性能的影响,本文建议选用活性值为220 s、掺量为6%的低活性MEA。     

菱镁矿尾渣煅烧MgO膨胀剂在一维限制砂浆中的膨胀性能

为探讨菱镁矿尾渣在制备MgO膨胀剂(MEA)应用上的可能性,研究了辽宁海城菱镁矿尾渣煅烧MEA的活性及其在不同温度水养护砂浆试件中的一维限制膨胀率.结果表明,利用废弃菱镁矿尾渣经高温煅烧可制备出不同活性的混凝土用MEA,且煅烧温度越高,活性越低;不同养护温度下MEA表现出不同的膨胀性能,掺低活性MEA的砂浆试件的膨胀受养护温度的影响更为显著;相较于菱镁矿煅烧得到的MEA,由菱镁矿尾渣煅烧的MEA中有效方镁石成分较低,同掺量情况下膨胀性能较差,实际应用中可通过适当提高MEA掺量以保证对混凝土收缩的有效补偿.     

基于CCS的MEA脱碳技术全球专利发展态势

以单乙醇胺(MEA)吸收法为主的脱碳技术被认为是较具可行性的CO₂捕集技术。本文主要针对MEA脱碳技术开展专利分析,建立MEA技术专利分析方法,研究认为基于二氧化碳捕集、运输和封存(CCS)应用的MEA脱碳技术在近十年得到大幅增长,其中增长较快的国家有美国、中国、日本、澳大利亚等,中国和韩国在近3年尤其增长较快;各国MEA脱碳技术专利的侧重点和优势各不同,美国、日本、俄罗斯等国专利较为倾向烟气脱碳、装置、材料等实际应用,中国则倾向于MEA基础方法研究,该研究结果有望为我国MEA脱碳技术研发创新、专利申请与保护提供参考借鉴。     

质子交换膜燃料电池膜电极制备方法的研究进展

燃料电池技术作为一种绿色能源技术,在减少能源消耗、环境污染等方面具有巨大潜力。膜电极（MEA）是质子交换膜燃料电池（PEMFC）的核心部件,MEA中电化学反应的顺利进行需要各功能层的协调配合,MEA各功能层涉及的传质、导电、导质子、催化等方面均影响燃料电池的性能。根据制备方法,可以将MEA分为催化剂涂敷基底（CCS）型MEA、催化剂涂敷膜（CCM）型MEA、有序化MEA和一体化MEA。MEA的性能不仅由催化剂本身载量决定,也受其结构设计和制备工艺的影响。本文介绍了MEA制备过程中常见的改进方法,分别从催化剂喷涂、刮涂、模槽挤出涂覆方式,催化剂浆料组成中Nafion含量和溶剂极性选择,催化层梯度化、图案化及界面结构改进,PEM结构增强、图案化、成膜方式等方面的研究进展进行讨论。但是目前对于MEA各功能层界面间的研究较少,应该注意的是催化层/质子交换膜（PEM）界面以及催化层/气体扩散层（GDL）界面设计也将直接影响MEA的性能。     

脱碳MEA/叔胺的性能

应用于工业烟气的CO₂吸收剂以一乙醇胺（MEA）为主,改进MEA使其成为更高效的吸收剂是吸收脱CO₂的关键之一。本文对相同浓度的MEA和3种不同结构的叔胺：即N,N-二乙基乙醇胺（DEAE）、N,N-二甲基乙醇胺（DMAE）和N-甲基二乙醇胺（MDEA）水溶液,以及MEA与这3种叔胺的混胺水溶液（MEA/叔胺）对CO₂的吸收和再生性能开展了实验研究,以期达到改进MEA性能的目的。结果表明,叔胺与MEA的吸收行为完全不同;MEA吸收性能好,叔胺再生性能强。MEA/多胺的吸收初期速率下降,但是再生量和再生率都较MEA高。叔胺与MEA在吸收和再生过程中都存在交互作用,交互作用与叔胺种类及吸收时间有关,其中MDEA与MEA之间的协同作用最强。     

Biodegradation of monoethanolamine in aerobic and anoxic conditions

Monoethanolamine (MEA) is widely used in many industries and its proper treatment is important for protecting the water environment. As MEA contains an amine group, nitrogen removal by nitrification/denitrification as well as biodegradation of MEA is necessary for wastewater treatment. In this study the effects of adaptation and inhibition of MEA on biological degradation, and the removal of amine were investigated in a laboratory scale sequencing batch reactor (SBR). In addition, the denitrification characteristics of nitrate, and nitrite with MEA as the electron donor, were compared to the other electron donor (acetate). In the aerobic SBR, the removal efficiency of 9,000 mg/L MEA reached 92% at the hydraulic retention time (HRT) of 10.5 days. Ammonium hydrolyzed from the MEA was nitrified after 8 weeks from the start-up showing that adaptation time is needed for nitrification. Non-linear curve fitting of the specific MEA biodegradation gave the maximum specific activity (V _max ), the half saturation constant (K _s ), and the inhibition constant (K _i ) of 2.81 g/(g VSS·d), 102.1 mg/L, and 1149.6 mg/L, respectively. Batch denitrification showed that MEA is a competitive electron donor to acetate.     

羟乙基乙二胺与单乙醇胺吸收低分压CO_2降解

有机胺捕集燃煤烟气CO_2过程中,吸收溶剂会发生降解。以探究醇胺吸收CO_2过程中可能发生的降解机理为目的,选取乙醇胺(MEA)和N-(2-羟乙基)-乙二胺(AEEA),在吸收温度40℃,解吸温度120℃条件下,研究了质量分数同为10%的MEA和AEEA循环吸收和解吸性能。结果表明,AEEA 6次循环吸收负荷和吸收速率都优于MEA,AEEA再生温度都低于MEA,但AEEA循环再生速率和再生率不如MEA。第3次循环实验过程中,AEEA产生降解物N-(2-羟乙基)-二乙烯三胺,MEA产生降解物AEEA,这两种降解产物都会提高再吸收负荷。     

Effects of calcination condition on expansion property of MgO-type expansive agent used in cement-based materials

Previous research indicated that the expansion property of MgO-type expansive agent (MEA) depended strongly on the calcining conditions, i.e. kiln temperature and residence time. However, the intrinsic effect of calcination condition on the expansion property of MEA has not been clearly demonstrated. In the present work, the effects of calcination condition on the microstructure, hydration activity, and expansion property of MEA have been investigated, and their correlations are also studied. Results indicate that the microstructure of MEA is the intrinsic factor that controlling its expansion property, which is influenced by the calcination condition. MEA produced under higher temperature and longer residence time has less interior pores, larger crystal size of MgO, and smaller specific surface area, thus resulting in lower hydration activity and slower expansion at early age, but larger “ultimate” expansion at late age. While, a new expansion model of MEA is proposed to explain these results.     

填料吸收塔内乙醇胺溶液吸收CO2增强因子

醇胺溶液吸收CO₂是沼气提纯领域重要的研究课题。在实验填料吸收塔中,以NaOH水溶液吸收低浓度CO₂的实验结果估算了填料的有效相界面积,建立了乙醇胺（MEA）溶液吸收高浓度CO₂增强因子的数学模型,并从数学模型和实验的角度研究了MEA浓度、进气流率、CO₂浓度等工艺参数对MEA吸收CO₂增强因子的影响。结果表明,增强因子数学模型计算值与实验值能够良好吻合,MEA吸收CO₂化学反应增强因子随进气CO₂浓度增加而降低,随MEA浓度增加而增加,随进气流率增加而减小。     

基于全球专利分析的单元醇胺研发机构竞争力比较

单乙醇胺(MEA)吸收法被认为是较具可行性的CO₂捕集技术之一。从技术竞争与市场应用的角度,本文基于全球专利数据,从专利申请数量、专利覆盖地区、专利引用频次、专利权人合作关系、核心专利等方面分析全球MEA技术研发机构的竞争实力。研究结果发现,美、日、欧的研发机构实力较强;美国、欧洲和中国是MEA专利保护的重点国家和地区;从专利数量来看,法国石油研究院申请的专利最多,日本三菱重工和关西电力、荷兰壳牌公司紧追其后;总体上,美国申请MEA专利的公司与专利数量最多;从MEA专利关注的技术方向看,依次为吸收能力、能耗、水消耗、腐蚀和降解;从专利战略来看,国外机构更为注重专利在多国的申请保护和核心专利的引用保护。