用草酸溶液从负载钕的P204和P507有机相中直接反萃取沉淀钕的研究

介绍了用草酸溶液从负载钕的P204和P507有机相中直接反萃取沉淀钕的台架和半工业试验结果.用0.32～0.4 mol/L的草酸溶液从钕浓度为0.053 3～0.11 3 5 mol/L的有机相中直接反萃取沉淀钕,控制沉淀母液中剩余草酸浓度为0.2 mol/L,返回使用80%的母液.在接触时间10～40 min范围内,获得的Nd2O3纯度>99.88%,氯质量分数为1.0×10-2%,非稀土杂质含量符合99.9% Nd2O3产品质量要求.自行研制的三相反萃取槽结构合理,运行稳定,适应性强,级效率大于95%,运行过程中,倾斜板上无固体沉积,槽体内无固体结疤.     

负载钽铌有机相中悬浮物的离心分离研究

研究了负载钽铌有机相中悬浮物的测定方法,并对悬浮物进行测定和表征,在此基础上进行了负载钽铌有机相中悬浮物的离心分离研究。结果显示,在转速7 500r/min、离心时间5min的条件下,悬浮物的去除率可达到95.06%,离心分离净化负载钽铌有机相中悬浮物的效果较好。     

从混合酸性磷类负载有机相中反萃稀土的研究

对负载Sm,Gd,Y的HDEHP和HEH/EHP混合萃取体系进行了反萃性能研究,测定了不同酸度下的累积反萃率,表明反萃率随混合体系中HEH/EHP摩尔比的增加而增大,对于Sm,Gd,Y来说,Sm在有机相中最易反萃,Y最难反萃.同时比较了相同酸度的HCl,HNO3及H2SO4对同一负载有机相的反萃性能,反萃能力为HCl>HNO3>H2SO4.采用HCl对负载Y的HDEHP和HEH/EHP及HDEHP和Cyanex272两种混合萃取体系的反萃性能进行了比较,表明后者具有更优异的反萃性能.     

从负载锰的P204有机相中反萃取锰试验研究

研究用硫酸溶液从载锰、镁离子的P204有机相中反萃取锰并再生有机相,考察反萃取过程中各参数对锰、镁离子反萃取的影响,确定较优工艺条件。结果表明:在温度35℃、硫酸溶液浓度0.5mol/L、振荡时间30min、静置分相时间40min、相比Vo∶Va=2∶1条件下,经4级反萃取,锰离子反萃取率为99.9%,出水中锰离子质量浓度为20.74g/L,有机相中残留镁离子质量浓度为0.031g/L,有机相得到有效再生。     

负载有机稀土草酸溶液直接沉淀生产工艺研究

有关负载有机稀土草酸溶液直接沉淀工艺的研究,已见一些报道,但大都停留在实验室研究基础上。其一,用该工艺方法直接沉淀得到的稀土氧化物一般总量较低,达不到产品总量要求(>99%)。其二,对于重稀土的沉淀,则需要大量过量沉淀剂才能沉淀完全,而过量沉淀剂必须回收循环使用,对于过量沉淀剂回收循环使用的研究未见报道。本文针对该工艺方法存在的问题进行了实验研究,并得到了较好的结果。     

用草酸沉淀法从2—乙基己基膦酸单2—乙基己基酯负载有机相中反萃取铒

本文研究了用草酸溶液作反萃取剂 ,从负载铒的 2 -乙基己基膦酸单 2 -乙基己基酯 ( P50 7)中直接逆流反萃取铒 ,得到草酸铒沉淀 ,经灼烧得纯氧化铒产品 ,其 Er2 O3/REx Oy >95% ,稀土总量为96%以上。该工艺简化了传统的高浓度盐酸反萃取制备氧化稀土工艺 ,大大降低了化工材料消耗和能耗 ,经济效益和社会效益显著。     

DIBK-P350和DIBK-TOPO负载有机相中铪和锆的反萃

分别以盐酸、硫酸、碳酸氢铵、碳酸铵和碳酸钾的水溶液为反萃剂,对比研究了其对DIBK-P350体系和DIBK-TOPO体系负载有机相中铪和锆的反萃性能。结果表明,盐酸、硫酸、碳酸氢铵和碳酸钾对这两个体系负载有机相中铪和锆的反萃率或分离系数较低,不适合作为该体系的反萃剂,而碳酸铵((NH_4)_2CO_3)较适合作为反萃剂。在室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度1.5~2.0mol/L的优化条件下,DIBK-P350体系负载有机相中(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达到91.61%和6.94。对DIBK-TOPO体系负载有机相反萃的优化条件为:室温、油水相比O/A=1/2、(NH_4)_2CO_3浓度2.0 mol/L,(NH_4)_2CO_3对铪的单级反萃率和锆铪的分离系数分别达94.33%和15.30。     

从负载低浓度铷的t-BAMBP有机相中反萃铷

研究了一种从负载低浓度铷的t-BAMBP有机相中反萃取分离K^＋, Rb^＋的方法. 对反萃之前的洗涤相比、反萃剂种类、反萃剂浓度、反萃相比以及反萃时间等影响因素进行研究, 考察萃取剂的再利用, 确定了实验范围最适宜的反萃取工艺条件. 铷的反萃率达到95.48%, 回收再利用的萃取剂与新鲜萃取剂在对铷、钾的萃取性能上差异不大.     

硼氢化钠从DBC载金有机相中还原反萃金

应用硼氢化钠于常温下从ＤＢＣ载金有机相中还原反萃金，考察了还原时间、硼氢化钠用量、水相酸度、有机相金浓度等对全反萃率的影响。结果表明，在各种反萃条件下金的反萃率均大于９９．９％，获得的海绵金纯度高于９９．９９％。有机相可反复循环使用。     

从钐-钴合金废料中回收钐

研究有效利用资源的生产工艺流程固然重要,而开发从各种废料中回收精制有用金属的工艺流程,也是今后研究的重要课题。作者尝试了采用溶剂萃取法和电解法的联合流程从金属泥浆中回收铜,或者从贵金属的废料中回收精制钯和铂的工作。本报告是从作永久磁铁用的钐-钴合金废料中回收钐的研究结果。钐-钴合金一般除指1-5 系列(SmCo_5)和2-17系列(Sm_2CO-17)合金以外,还指含镨的合金(Sm_(1-x)Pr_xCo_5)等。从这些合金废料中回收钐采用硫酸钐复盐沉淀法和以二(2-乙基己基)磷酸为萃取剂的溶剂萃取法。     

用氢还原法直接从KELEX100饱和有机相中回收钴

虽然三价钴易被KELEX100所萃取,但用普通的酸却很难将其反萃取下来。一种可取的方法是,使饱和有机相与氢反应以沉淀金属钴,同时使有机相再生,从而能循环使用有机相。该法可将反萃取和金属回收合并为一步操作。本文描述了氢与饱和了钴的KELEX100萃取剂煤油溶液之间的反应,该有机相用癸醇作改良剂。 文中所列数据显示了温度、氢气压和加晶种对钴沉淀速率的影响。适当选择操作温度(250—325℃)和氢气压(200—500磅/平方英寸)能使钴迅速沉淀。温度对反应动力学的影响很大,而氢气压的影响则较小。加入钴粉或胶态活性碳晶种,能使沉淀速率大为提高,还可防止钴附着于高压釜内表面。 在试验条件下,用气-液色谱法和红外光谱法研究了萃取剂的性能。该萃取剂显示出非常好的热稳定性和化学稳定性;氢反萃取,贫有机相循环多次,未发现有机相分解或萃取容量下降的现象。 本文还介绍了所得到钴粉的物理性质和化学性质。     

离子交换树脂负载氰化铜的解吸

研究了从氰化尾液中回收铜的工艺过程,主要涉及铜在吸附解吸过程发生的物理化学变化。分析了铜在溶液中的存在状态和在树脂上的吸附状态以及树脂在解吸过程中颜色的变化所伴随的相关反应,根据这些变化确定了铜的解吸剂。结果表明,铜的状态变化和解吸剂的选择密切相关,根据铜的物理化学变化能够选出有效的解吸剂。     

铀工艺有机相中腐植酸的测定

在铀水冶碱法工艺中,铀矿石中的腐植酸随铀铁等被浸出,是造成萃取乳化的主要杂质。为研究腐植酸对萃取铀的影响,需要建立测定有机相中腐植酸的方法。本文研究了用异戊醇萃取腐植酸与铀铁等干扰元素分离,并用NaOH、Na_2SO_4混合液反萃取,然后在751G型分光光度计紫外光区测腐植酸的吸光度,结果比较满意。 一、主要试剂与仪器 腐植酸(HA):准确称取0.2500g腐植酸,用0.5％NaOH溶液溶解,移入250ml容量瓶中,并以0.5％NaOH溶液稀释至刻度,摇匀。该溶液每ml含腐植酸1mg,将此     

斜发沸石对水相中银离子的吸附与解吸

研究了内蒙古赤峰沸石对水相中Ag^＋的吸附及其解吸过程。实验结果表明：沸石对水相中的银离子具有怠好的吸附效果．沸石对溶液中银离子的吸附速度很快。5min就达到了吸附平衡；在银离子质量浓度为216mg／L。沸石用盘为67g／L时，吸附率为94％；在pH=4．5～9范围内均有较好的吸附效果；吸附搅拌速度和沸石的粒度对银离子的吸附过程影响不大。用柠檬酸钠能将沸石中吸附了的银离子有效的解吸下来。解吸率高达99％。     

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1:1、草酸理论用量的120 %,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97 %以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90 %.      

气相色谱法测定有机相中仲辛醇含量

研究了气相色谱法测定有机相中仲辛醇含量的方法。以正庚醇作为内标物,采用FID(DETA)检测器测定仲辛醇与正庚醇的峰面积比,通过内标法计算仲辛醇的含量。该方法操作简单,测试结果稳定、准确。     

光度法测定萃取镓有机相中Kelex-100

Kelex 10 0是一种在碱性条件提取铝酸钠溶液中镓的新型萃取剂。本文研究了其在混合有机物料中 ,以不同有机溶剂为参比液时的紫外吸收光谱。找出吸光度与Kelex 10 0含量呈线性关系时的最佳测量波长 ,并比较了不同测量波长的Kelex 10 0校正曲线。拟定了简便、快速的光度分析方法     

有机相中固定化酶催化反应拆分手性化合物

建立了有机相间歇反应器内球形多孔载体固定化酶催化反应拆分手性化合物的非定态动力学。采用正交配置法求解，讨论了对映体选择性Ｅ、内外传质阻力以及底物和水的抑制作用对酶促拆分手性化合物的拆分效果和速度的影响，结果表明：对映体选择性Ｅ是决定手性化合物能否拆分的关键参数；若一拆分过程地映体优先反应，传质阻力可以忽略，Ｅ≥１００，则Ｒ－和Ｓ－对映体几乎完全被拆分；如果存在传质阻力，则酶的对映体选择性降低，拆分     

添加NH_4Cl的洗液对负载有机相中Zn~(2+)洗涤率的影响

以盐酸和Sm Cl_3溶液作为洗液,对负载Sm~(3+)和Zn~(2+)的有机相进行洗涤,分别研究了添加和未添加NH_4Cl的洗液对负载有机相中Zn~(2+)洗涤率的影响。结果表明,在相比O/A为2∶1时,用1.5 mol/L盐酸添加3 mol/L NH_4Cl洗液,可以将Zn~(2+)完全洗涤,而未添加NH_4Cl的洗液酸度大于等于2 mol/L时,才能将Zn~(2+)完全洗涤;以0.5 mol/L Sm Cl_3溶液添加NH_4Cl作为洗液,Zn~(2+)完全被洗涤,未添加NH_4Cl的Sm Cl_3洗液,Zn~(2+)洗涤率为92.35%。