苯胺对4-AAP光度法测定苯酚类化合物干扰规律的研究

以4-AAP萃取光度法测定水中挥发酚为例,研究分析了苯胺的干扰规律,并得出以下结论:当被测体系中ρ(苯胺)≤1mg/L时,对挥发酚的测定没有影响;当1mg/Lρ(苯胺)10mg/L时,苯胺对挥发酚的测定产生微弱的干扰,可使用盐酸调节被测体系pH值消除干扰,再蒸馏后进行测定;当ρ(苯胺)≥10mg/L时,使用二氯甲烷萃取消除干扰,再蒸馏后进行测定,或使用气相色谱-质谱或液相色谱仪测定。当采用该方法测定环境空气中苯酚类化合物时,苯胺对测定没有干扰。     

液液萃取-气相色谱法测定硝基苯及其降解产物影响因素研究

利用液液萃取-气相色谱法同时测定硝基苯(NB)及其还原降解产物亚硝基苯(NSB)和苯胺(AN),研究了采用活性铁还原降解硝基苯时样品中残存的Fe2 ,对NB测定的影响以及pH、盐度和过滤方式等因素对测试结果的影响。结果表明:pH和盐度对NB和NSB萃取回收率影响不大,但是AN萃取回收率随pH和盐度的升高而增加;在饱和NaCl溶液和中性/碱性条件下,NB、NSB、AN的回收率分别为90%～95%、85%～90%、70%～75%;提高温度或减小富集倍数能进一步提高AN的萃取回收率;样品中存在Fe2 时,碱性条件下萃取会影响NB的测定;砂芯滤头对NB和NSB有吸附作用,而针式滤头不影响测定结果;利用该法未能检测到NB的降解中间产物-羟基苯胺。     

应用光度计法控制隣-甲基靛苯胺的生成反应的研究

对于制造硫化蓝染料的中间体,磷-甲基靛苯胺Ⅰ的合成过程,研究了应用光度计的控制方法.经确定试样以多量82%硫酸稀释后,反应实际上立刻停止进行,而Ⅰ在82%的硫酸中又非常稳定.随后测定了Ⅰ在82%硫酸溶液中对波长574和428毫微米的克分子消光系数分别为2.44×10~4和2.27×10~3(公升-克分子~(-1)-厘米~(-1)),而对亚硝基苯酚的则分别为0和5.40×10~3;并证明可以利用光度计法来分析两者在混合溶液中的各别含量.应用本法测定的反应速率常数与文献上发表过的数字相符,因此肯定在控制Ⅰ的合成过程上就用光度计法的可靠性.试用本法观察实际生产情况的结果,发现靛苯胺在反应混合物中的存在量往往随着反应时间而上升至一个最高值,接着再下降.由此推测,采用本法来控制生产是具有实际意义的.     

二氯苯与二苯胺体系汽液平衡数据测定及关联

采用色谱法测定二氯苯在二苯胺中无限稀释活度系数,并采用单参数法关联W ilson方程中模型参数;测定二氯苯之间的二元体系汽液平衡数据,采用三对二元体系模型参数关联对二氯苯-邻二氯苯-二苯胺、间二氯苯-邻二氯苯-二苯胺及对二氯苯-间二氯苯-二苯胺体系的汽液平衡数据,并与实验值比较;采用5对二元体系模型参数结合四元体系的汽液平衡实验数据,用最小方差法关联四元体系中第6对模型参数,并计算四元体系的汽液平衡数据,与实验值比较,实验与计算值误差均小于5%。实验和计算结果为混合二氯苯的萃取精馏分离提供基础数据。     

比值-导数分光光度法测定含苯胺废水中氨氮的含量

在测定含苯胺废水中的氨氮含量时,由于苯胺和氨氮与纳氏试剂形成的络合物的吸收光谱彼此重叠.因此在采用国标法测定该类废水的氨氮含量时,苯胺对其干扰严重,需采用预处理法消除干扰.根据吸光度比值一导数光谱法的原理,定量分析测定了含苯胺废水中氨氮的浓度,且省去了混凝沉淀、蒸馏等复杂的预处理步骤.实验表明,当氨氮质量浓度<2.4 mg/L,时,吸光度比值的的导数值与相应的氨氮浓度呈良好的线性关系.     

水体中苯胺类化合物测定方法的改进

本文分别利用活性炭吸附、三氯甲烷萃取和前两种方法联用对显色剂 N-(1 -萘基 )乙二胺进行了提纯 ,从而使水体中苯胺类化合物测定方法的显色时间由 1 2 0 min(未提纯法 )缩短至 90 min(经三种方法提纯 ) ,显色剂溶液的稳定性有了明显的提高 ,测定方法的精密度得到了显著的改善 ,同时检出限也由 0 .3 0 mg/L (未提纯法 )分别降至 0 .0 48mg/L (活性炭吸附提纯法 )、0 .0 59mg/L(三氯甲烷萃取提纯法 )和 0 .0 3 1 mg/L(两种方法联用提纯法 ) ,用经三种方法提纯后的显色剂溶液测定水样中的苯胺 ,测定结果均令人满意     

中红外光谱法快速测定汽油中N-甲基苯胺

运用美国Thermo公司的傅里叶红外光谱仪对汽油及N-甲基苯胺进行扫描,获得不受其它组分干扰的N-甲基苯胺得特征吸收峰;并基于朗伯-比尔原理,对N-甲基苯胺进行定量分析。结果证明,傅里叶中红外光谱法可以准确测定汽油中N-甲基苯胺,方法具有分析速度快、重复性好、分析成本低等优点。     

CTMAB复合有机膨润土改性粉煤灰吸附高盐苯胺废水的特性研究

为了提高粉煤灰对高盐苯胺废水的吸附性能,首先通过正交实验优化了溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)复合膨润土改性粉煤灰的条件。实验发现,CTMAB复合膨润土改性粉煤灰的最佳条件为:CTMAB2%、膨润土4%、浸泡时间2h、浸泡温度50℃。进而,考察了改性粉煤灰对高盐苯胺废水的吸附特性。结果表明:当盐度为10%、苯胺初始质量浓度为200 mg/L时,原灰对苯胺的吸附量为1.78 mg/g,而改性粉煤灰对苯胺的吸附量高达7.15 mg/g,明显高于原灰;当盐度由0增至15%时,改性粉煤灰对苯胺量由6.15 mg/g增至7.30 mg/g,高盐度有利于苯胺的吸附;改性粉煤灰对苯胺吸附过程更适宜用Freundlich方程描述。最后,通过比表面测定、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和EDS能谱分析,探讨了改性粉煤灰的结构及其改性机理。     

海水淡化过程中硼的快速测定方法

运用姜黄素分光光度法,建立了同校准曲线下海水和淡化产水中硼含量同时测定的分析方法.采用了静置分离法消除海水盐度基体的干扰,当静置时间达到6 min后,盐度的干扰基本被消除.研究结果表明,硼的浓度在0.10-2.50 pg/mL范围内,校准曲线的相关系数可达0.999 8,该分析方法的检出限为0.033 μg/mL,测定...     

空气中二氧化硫测定方法的思考

测定空气中二氧化硫的方法主要有2种:一是四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法;二是甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。利用四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法时所用的试剂是甲醛缓冲溶剂,利用甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法所利用的试剂也可以是甲醛缓冲溶剂。介绍利用2种方法测定空气中的二氧化硫,并比较2种方法的结果。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

基于组件技术的化工原理实验课件的设计

利用组件技术开发化工原理实验课件,给出了系统层、组件库层和应用层的架构划分。重点讨论了组件库的设计,给出了流体阻力这一典型实验的实现描述。实践证实,基于组件技术可以提高仿真实验的开发效率。     

分解炉扩径的技术改造

我厂3号回转窑(Φ4m×60m)生产线在1996年年底由SP窑(产量912t/d)改为NSP窑(产量1320t/d),预分解系统为四级旋风预热器带离线式分解炉     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

A study of miscibility of blends of polybutadienes of varying microstructure

The miscibility of various amorphous polybutadienes with mixed microstructures of 1,4 addition units (cis, 1,4 and trans 1,4) and 1,2 addition units have been investigated. The studies here involved optical transparency, differential scanning calorimetry, and small angle light scattering. It was found that a 90 percent (cis) 1, 4 addition polybutadiene was immiscible with high (91 percent) 1,2 addition polybutadiene. Reduction of the 1,2 content to 71 percent induced an upper critical solution temperature (UCST) with the cis 1,4 polymer. Polybutadienes with 50 percent and 10 percent 1,2 contents were miscible above the crystalline melting temperature of the cis 1,4 polybutadiene. Immiscibility of the 91 percent 1,2 addition polymer was also found with a 10 percent 1,2 polybutadiene. The latter polymer also exhibits an UCST with the 71 percent 1,2 polymer. The results are used to interpret the characteristics of blends of polybutadienes of varying microstructure.     

粉煤灰中烧失量检测的不确定度分析

以F类粉煤灰为例,详细介绍了测定粉煤灰中烧失量的步骤、计算数学模型、影响测量不确定度的因素以及各项测量不确定度分量评定,人员、设备、材料、方法、环境都是影响测量不确定的因素。     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Process of acceleration of filtration of viscose

Conclusions It is significant that the purification on a single passage of viscose through porous ceramic corresponds to the result of a two-stage filtration of it in industrial filter-presses with standard fillings.Kiev Combine. Kiev Technological Institute of Light Industry. Translated from Khimicheskie Volokna, No. 3, pp. 20–22, May–June, 1969.