50%苯醚菌酯干悬浮剂配方研制

[目的]进一步提高苯醚菌酯的产品品质,方便田间使用。[方法]采用湿法超微粉碎,利用实验室压力喷雾干燥设备对50%苯醚菌酯干悬浮剂进行小试配方筛选。[结果]得到理化性能优良的小试配方,并针对黄瓜白粉病与50%苯醚菌酯水分散粒剂对照进行了田间药效试验,试验结果表明:50%苯醚菌酯干悬浮剂在田间使用更加方便高效,在15～30 g a.i./hm2用量下,对黄瓜白粉病的防效可达83.7%～94.3%,其药效较50%苯醚菌酯水分散粒剂提高2.3%～9.5%。[结论]苯醚菌酯加工成干悬浮剂更具备品质,更高效。     

吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑混剂对花生褐斑病的防治

[目的]明确吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑混合对花生褐斑病毒力增效作用。[方法]室内联合毒力测定和田间药效试验。[结果]筛选得到吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]吡唑醚菌酯与苯醚甲环唑以1:1混配对抑制菌丝生长增效最为明显,共毒系数为138.86。田间药效试验中,20%吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对花生叶斑病的防治效果达到84.50%,显著优于2个单剂的防效。     

苯醚甲环唑、嘧菌酯对冬枣炭疽病的联合毒力与田间防效

[目的]明确苯醚甲环唑和嘧菌酯复配对冬枣炭疽病的防效。[方法]分别采用含毒介质法和喷雾法,进行室内毒力测定和田间药效试验。[结果]苯醚甲环唑和嘧菌酯复配比例为3∶5时,共毒系数为198.72,增效最明显。40%苯醚甲环唑·嘧菌酯SC对冬枣炭疽病防效在75.69%~90.44%之间,优于对照药剂10%苯醚甲环唑WG和250 g/L嘧菌酯SC,与29%吡唑萘菌胺·嘧菌酯SC相当。[结论]40%苯醚甲环唑·嘧菌酯SC对冬枣炭疽病防效较好,且对冬枣和有益生物无不良影响。     

唑菌酯与苯醚甲环唑混剂对瓜类炭疽病的防治

[目的]明确唑菌酯和苯醚甲环唑复配对瓜类炭疽病的防治效果。[方法]通过联合毒力试验、室内盆栽活性试验和田间小区试验确定适宜的制剂配方。[结果]筛选得到唑菌酯与苯醚甲环唑的增效型混剂。[结论]综合考虑经济效益和增效作用,唑菌酯与苯醚甲环唑以2颐1混配为最适配比。     

苯醚菌酯(ZJ0712)的高效液相色谱分析

[目的]有关新颖杀菌剂苯醚菌酯的高效液相色谱分析,未见公开报道.建立了苯醚菌酯的高效液相色谱分析方法.[方法]采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇和水溶液(体积比70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,在240 nm检测器波长下,对苯醚菌酯进行定量测定.[结果]苯醚菌酯标准偏差为0.144,变异系数为0.146％,平均回收率为99.59％,线性关系为0.9999.[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法.     

唑菌酯及其混剂防治黄瓜靶斑病室内及田间药效试验

[目的]探索唑菌酯及其混剂防治黄瓜靶斑病的效果及剂量。[方法]采用菌丝生长速率法测定唑菌酯与苯醚甲环唑对靶斑病菌的联合毒力,验证20%唑菌酯SC及24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC对黄瓜靶斑病的田间防效。[结果]唑菌酯与苯醚甲环唑对靶斑病菌的EC50值为(11.49±1.19)、(0.82±0.06)mg/L;唑菌酯与苯醚甲环唑1颐1、1颐2、1颐3三个配比有增效作用。[结论]靶斑病发病初期间隔7 d连续喷施2~3次20%唑菌酯SC或24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC有较好防效;20%唑菌酯SC推荐剂量为150~300 g a.i./hm2,而24%唑菌酯·苯醚甲环唑SC推荐剂量为360~540 g a.i./hm2。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的残留消解及安全性评价

[目的]分析苯醚甲环唑和嘧菌酯在小宗作物金银花中残留特性和安全性。[方法]采用气相色谱(配电子捕获检测器)同时检测苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中残留的分析方法。样品用丙酮-乙酸乙酯(体积比1:6)混合溶剂提取、二氯甲烷萃取,自制玻璃层析柱净化,外标法定量。[结果]苯醚甲环唑、嘧菌酯在金银花中的定量限均为0.01 mg/kg。在0.01～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的回收率为71%～103%,RSD为1%～9%;嘧菌酯的回收率为72%～107%,RSD为4%～8%。苯醚甲环唑和嘧菌酯在金银花中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别为4.7～5.2、4.6～4.7 d。[结论]金银花中嘧菌酯的长期膳食摄入风险可以接受,而苯醚甲环唑长期膳食摄入则具有一定的风险。     

啶氧菌酯的合成工艺优化

[目的]研究新型杀菌剂啶氧菌酯的合成工艺。[方法]以邻甲基苯乙酸为原料,经酯化、酯缩合、甲基化、氯化、醚化反应5步合成啶氧菌酯。[结果]在优化的反应条件下,总收率44.2%,纯度99%。[结论]该工艺收率高、操作简便、产品纯度高,适合工业化生产。     

嘧菌酯与苯醚甲环唑混配防治水稻稻瘟病的毒力测定及田间药效

[目的]延缓嘧菌酯与苯醚甲环唑抗药性的产生。[方法]通过孢子悬浮液喷雾接种法,测定了嘧菌酯与苯醚甲环唑及2者的5个配比对水稻稻瘟病的室内毒力,并按最佳配比配制成制剂进行田间试验。[结果]通过孙云沛共毒系数法算出,当嘧菌酯与苯醚甲环唑质量分数比为5∶2时,共毒系数为142.99,表现最大增效作用。田试结果表明,嘧菌酯与苯醚甲环唑质量分数比为5:2的复配制剂对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

杀螨剂联苯肼酯的合成工艺

[目的]改进联苯肼酯合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-羟基联苯为起始原料,经硝化、甲氧基化、硝基还原、重氮化和酰胺化反应得到目的产物联苯肼酯。[结果]经1H NMR光谱鉴定,产品结构与联苯肼酯一致。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

防治荔枝霜疫霉病的药剂筛选及田间应用

[目的]筛选对荔枝霜疫霉病具有防治效果的杀菌剂。[方法]采用生长速率法与田间药效试验方法。[结果]各药剂对荔枝霜疫霉病均有较好的抑菌作用,其中10%苯醚菌酯悬浮剂的EC_(50)值为0.73 mg/L,1000 mg/L的田间防治效果为84.92%。[结论]10%苯醚菌酯悬浮剂对荔枝霜疫霉病有良好的防治效果,可以作为荔枝霜疫霉病防治的替代药剂。     

7种杀菌剂对马铃薯早疫病菌室内毒力及田间防效

[方法]采用菌丝生长速率法测定7种杀菌剂对马铃薯早疫病菌的抑制作用。[结果]结果表明:嘧菌酯与苯醚甲环唑混合物(质量比8∶5)对菌丝生长的抑制(EC50值为0.238 mg/L)作用最强,具有明显增效作用,显著高于其他6种杀菌剂;田间药效试验结果表明:4次施药7 d后,32.5%嘧菌酯.苯醚甲环唑SC对马铃薯早疫病的防治效果(95.33%)最为突出,显著高于其他杀菌剂。[结论]7种杀菌剂中嘧菌酯与苯醚甲环唑的混合物对早疫病具有较好的防治效果,可优选用于马铃薯早疫病的防治。     

一种制备嘧菌酯及其中间体的高效催化剂

[目的]开发一种制备嘧菌酯及其中间体2-(2-((6-氯嘧啶-4-基)氧基)苯基)-3,3-二甲氧基丙烯酸酯的新型催化剂。[方法]以哌啶-3-甲酸乙酯为初始原料,经烷基化、迪克曼缩合、脱羧、还原得到1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇,并以该化合物为催化剂制备嘧菌酯及其中间体。[结果]以哌啶-3-甲酸乙酯为初始原料,经4步反应制备1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇,总收率达到71.1%。以该化合物为催化剂,高收率的合成了嘧菌酯及其中间体。[结论]1-氮杂双环[3.2.1]辛烷-6-醇可以高效的催化嘧菌酯及其中间体的制备反应,为嘧菌酯及其中间体的制备提供了新的催化剂。     

苯醚甲环唑的合成研究

介绍了苯醚甲环唑的一种新的合成路线：以苯醚酮为原料，经过环化、溴化、缩合得到苯醚甲环唑。该工艺反应三步，总收率85．0％。该工艺具有生产成本低、产品收率较高等特点。     

吡唑醚菌酯的合成和初步生物活性

[方法]吡唑醚菌酯属甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,具有优良的生物活性,以邻硝基甲苯和对氯苯胺为起始原料,经重氮化、环合、氧化、溴化、缩合、还原、酰化、甲基化等工艺制备吡唑醚菌酯。[结论]以对氯苯胺计总收率大于55%,产品纯度大于95%。该工艺具有生产成本低、操作简便和易于工业化生产等特点。吡唑醚菌酯对小麦赤霉病和水稻纹枯病具有优良离体活性。     

丙硫菌唑的工艺改进

[目的]对丙硫菌唑的合成路线进行优化,优化后的制备工艺更加简便、高效。[方法]以1-氯环丙基甲酸乙酯、邻氯苯乙酸乙酯和1-硫-3-氮杂环丁烷并[2,3,e]-1,2,4-三氮唑为原料,经过2步反应合成丙硫菌唑,优化条件下总收率达76.8%。[结果]目标化合物经~1H NMR光谱进行确认。[结论]该方法操作简单、反应条件温和、丙硫菌唑的收率高,适合工业化生产。     

西瓜蔓枯病有效药剂筛选及药效评价

[目的]通过对西瓜蔓枯病菌进行室内毒力测定与田间药效试验,筛选出抑菌效果较好的杀菌剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定10种杀菌剂对西瓜蔓枯病菌的室内毒力,并进行4种杀菌剂的田间药效试验。[结果]苯醚甲环唑、啶酰菌胺、戊唑醇、异菌脲、吡唑醚菌酯的EC50值均小于1 mg/L,抑菌效果较好。田间药效试验中,50%啶酰菌胺WG的防效最好,达93.86%,其次为10%苯醚甲环唑WG,防效为62.48%。[结论]啶酰菌胺与苯醚甲环唑对西瓜蔓枯病具有良好的防效,可作为防治西瓜蔓枯病的有效药剂。     

新型烟酰胺类杀菌剂啶酰菌胺的合成

[方法]以2-氯硝基苯和2-氯烟酸为主要起始原料,分别经锌粉还原和氯化亚砜氯代,再进行酰化反应生成2-氯-N-(2-氯苯基)吡啶-3-甲酰胺,最后与4-氯苯硼酸进行偶联反应生成啶酰菌胺。[结果]啶酰菌胺的总收率为67%。[结论]该路线具有成本低、收率高、原材料易得、环境友好等优点。