40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

氯虫苯甲酰胺颗粒剂在水稻环境中的残留行为与合理使用评价

[目的]明确氯虫苯甲酰胺在水稻上的残留行为,为氯虫苯甲酰胺的合理使用及其安全性评价提供科学依据。[方法]采用田间小区试验进行了氯虫苯甲酰胺在水稻植株和土壤中的消解动态和最终残留量研究。样品采用甲醇提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱仪测定。[结果]水稻植株、糙米、稻壳和土壤中氯虫苯甲酰胺添加质量浓度为0.005~0.1 mg/L时,其平均添加回收率为82.71%~85.47%;相对标准偏差为0.87%~3.96%。方法的最低检测质量浓度为0.005 mg/L。氯虫苯甲酰胺在施用5~6 d后植株中的含量达到最大值(0.018~0.025 mg/kg);在土壤中的消解半衰期为5.53~8.58 d;在水稻糙米中的最终残留量均小于0.01 mg/kg。[结论]建议氯虫苯甲酰胺0.4%颗粒剂防治钻蛀性害虫应在防治适期前5~6 d施药,按推荐剂量42 g a.i./hm2,施用2次,最后1次施药距离收获间隔期为14 d。     

四氟醚唑在水稻及稻田环境中的残留及消解动态

[目的]为评价四氟醚唑在水稻和环境中的安全性,开展四氟醚唑在水稻和稻田环境中的残留量及消解动态研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按四氟醚唑72.80ga.i./hm~2施药1次;最终残留试验按72.80ga.i./hm~2(高剂量)和48.53 ga.i./hm~2(低剂量)分别施药2次和3次水稻收获期采样。[结果]四氟醚唑在田水、土壤和植株中的消解半衰期分别为1.7~5.1、4.1~9.8、2.1~6.3 d。四氟醚唑在土壤、植株、谷壳和糙米中的最高残留量分别为0.2133、5.4557、5.4498、0.0397mg/kg。[结论]糙米最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.05mg/kg。     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析

[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。     

氟啶脲在小白菜及土壤中的残留分析

[目的]通过试验以确定氟啶脲在小白菜最多使用次数和采摘安全间隔期,为制定氟啶脲在小白菜上的合理使用提供科学依据。[方法]利用液相色谱外标法定量分析检测5%氟啶脲乳油在小白菜和土壤中的消解动态以及残留量。[结果]氟啶脲在土壤中的半衰期为21 d;植株中的半衰期为5.8 d。距最后1次施药15 d,植株中检出量为0.09~0.48 mg/kg;土壤中检出量为0.16~0.35 mg/kg。[结论]5%氟啶脲乳油用于防治小白菜小菜蛾,用药量150 g a.i./hm~2,最多施药4次,安全间隔期为15 d,小白菜中氟啶脲的残留量均低于1 mg/kg。     

50%二嗪磷水乳剂在水稻环境中残留行为

[目的]为评价二嗪磷在水稻上使用后的残留行为及环境安全性,在浙江宁波进行了50%二嗪磷水乳剂在水稻上的田间试验。[方法]建立了液相色谱串联质谱检测稻田水、土壤、水稻植株和糙米中二嗪磷残留方法。[结果]二嗪磷在稻田水、土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为2.5、8.7、9.9 d。按照750、1125 g a.i./hm~2的剂量,施药2次和3次,末次施药后10、20、30 d,二嗪磷在糙米中最终残留量低于国家残留限量(0.1 mg/kg)。[结论]50%二嗪磷水乳剂剂型环保、使用安全,适合在水稻上应用。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷的残留消解动态

[方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%～90.40%、85.10%～87.00%,变异系数分别为8.64%～10.10%、6.89%～9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000～7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。     

啶虫脒在水稻和稻田水土中的残留及消解动态

应用气相色谱(电子捕获检测器–ECD)测定,研究了25%啶虫脒水分散粒剂在水稻和稻田水土中的残留消解动态。结果表明,啶虫脒在植株中消解半衰期为2.42～3.11d,在稻田水中为1.13～1.81d,在土壤中为2.39～2.75d。有效成分用量36g/hm2,施药2次,距最后一次施药14d收获糙米中啶虫脒的残留量小于0.2mg/kg。建议25%啶虫脒水分散粒剂在水稻上防治最多使用2次,用量为36g/hm2,安全间隔期为14d。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

40%稻丰散水乳剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

测定了稻丰散在水稻及稻田环境的残留动态情况。以丙酮、乙腈或二氯甲烷提取水稻、土壤及水样中的稻丰散残留,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用GC-ECD（气相色谱仪带电子捕获检测器）测定。稻丰散在土壤、田水、稻杆（苗）、糙米和稻壳中的添加回收率为83.8%～117.2%。稻丰散在三地田水、土壤和稻苗中的消解半衰期分别为0.92～1.71 d、8.2～16.1 d和2.59～4.30 d。按推荐剂量的1.5倍施药3～4次,距最后一次施药间隔21 d后,稻杆中最终残留量≤0.019～2.05 mg/kg,稻壳中最终残留量≤0.234～4.19 mg/kg,糙米中最终残留量≤0.001～0.040 mg/kg。暂以稻丰散在糙米中的最高残留限量为0.05 mg/kg,糙米距采收期最后一次施药21 d是安全的,但稻壳慎用。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

苦皮藤素V在白菜和土壤中的残留动态

[目的]明确苦皮藤素V在露地白菜上的残留动态。[方法]施药后不同时期采集白菜及土壤样本,通过高效液相色谱进行相关样本的药剂残留检测。[结果]苦皮藤素V在白菜植株和土壤中的原始沉积量分别为1.203、0.063 mg/kg,半衰期分别为11.8、14.6 d。最终残留试验表明,苦皮藤素V在白菜和土壤中的最终残留量分别为0.014~0.713、0.004~0.065 mg/kg。[结论]苦皮藤素V施药最高剂量喷施2.7 g a.i./hm2,施药2次,安全间隔期为14 d。     

呋虫胺及其代谢物在稻田环境中的残留规律

[目的]评价呋虫胺在水稻田中的安全性,对呋虫胺及其代谢物在水稻植株、土壤、田水中的消解动态和糙米、稻壳、植株、土壤中最终残留水平进行研究。[方法]样品用甲醇和乙腈混合溶液提取,提取液经SPE小柱净化,UPLC-MS/MS检测。[结果]呋虫胺及其代谢物DN、UF在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的平均回收率在75.7%~99.5%之间、相对标准偏差在1.18%~7.11%之间;呋虫胺最小检出量为1×10~(-13) g,呋虫胺代谢物DN、UF最小检出量为5×10~(-13) g,在糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、稻田水中的最低检测质量分数分别为0.05、0.05、0.05、0.05、0.005 mg/kg,实现了对呋虫胺及其代谢物DN、UF同时测定。呋虫胺在植株和田水中的降解半衰期分别为4.3、2.4 d,在糙米中的残留量均低于CAC、欧盟和日本规定的最大残留限量(中国尚未规定呋虫胺在糙米中的最大残留限量值)。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于糙米、稻壳、水稻植株、稻田土壤、田水中呋虫胺及其代谢物的残留检测。     

碘甲磺隆钠盐在土壤和小麦中的残留动态

在长沙市马坡岭和北京市通县开展了碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.两地试验结果表明:在施药剂量为28.2 g a.i./hm2时,长沙市马坡岭试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为4.1、7.4 d,北京市通县试验点碘甲磺隆钠盐在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.4、22 d,碘甲磺隆钠盐在小麦茎叶和土壤中都能迅速降解,其中在小麦植株中的降解更快.6.25%碘甲磺隆钠盐水分散粒剂用于小麦田除草,施药剂量分别为18.8、28.2 g a.i./hm2时,施药1次,收获期小麦籽粒、麦秆及土壤中的残留均低于0.003 mg/kg.     

60%唑醚·代森联WG在大蒜及土壤中的残留

[目的]研究60%唑醚.代森联WG在大蒜、植株、土壤中的残留及消解动态。[结果]吡唑醚菌酯和代森联(CS2计)的最小检出量分别为4×10-10、4×10-11g,在样品中的最低检出质量分数分别为0.02、0.04 mg/kg。试验结果表明吡唑醚菌酯和代森联在植株和土壤中的半衰期分别为2.6～3.2、9.0～10.5 d和2.8～3.6、3.1～4.1 d。60%唑醚.代森联WG以900、1350 g a.i./hm2对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期7 d,最后1次施药后7 d大蒜中吡唑醚菌酯、CS2均未检出。[结论]推荐60%唑醚.代森联WG在大蒜上使用安全间隔期为7 d。     

72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参上的残留动态及最终残留

[目的]通过田间试验及室内残留检测,明确72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参、茎叶和土壤中的残留动态及最终残留量。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法对72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰进行检测,外标法定量。[结果]添加不同质量分数的霜脲氰的平均回收率为81.37%~114.04%,相对标准偏差为1.52%~8.84%,相关系数0.9999符合残留检测要求。施药有效剂量为2754 g a.i./hm2时,霜脲氰在人参茎叶和土壤中的半衰期为6.3~11.0 d,72%霜脲·锰锌可湿性粉剂用药量为1836、2754 g a.i./hm2,分别施药1、2次,施药间隔7 d时,采收间隔期为14、45、75 d,收获期霜脲氰在茎叶中的残留量均低于0.854 mg/kg,在土壤中的残留量均低于0.027 mg/kg,在鲜人参及干人参中的残留量均低于0.01 mg/kg。[结论]建议我国霜脲氰在人参上的的最大残留限量(MRL)可暂定为0.1 mg/kg,每季最多使用次数1次,安全间隔期14 d。