氟噻唑吡乙酮原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱测定氟噻唑吡乙酮原药的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用COSMOSIL Packed Column 5 C_(18)-AR-Ⅱ色谱柱,以乙腈-水(体积比65:35)为流动相,紫外检测器检测波长为260 nm,对氟噻唑吡乙酮原药进行分离和测定。[结果]当氟噻唑吡乙酮质量浓度为10.0~1000 mg/L时,氟噻唑吡乙酮的线性相关系数为0.999 868,标准偏差为0.15,变异系数为0.16%,平均回收率为99.95%。[结论]该方法准确、快速、分离效果好,适合于氟噻唑吡乙酮原药的定量分析。     

31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防治效果

[目的]明确31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂对番茄早疫病的防效效果及推荐用药量。[方法]通过开展田间药效试验进行研究。[结果与结论] 31%唑菌酮·氟噻唑吡乙酮悬浮剂可有效防治番茄早疫病,可在实际生产中推广应用,推荐用药量为90～165 g a.i./hm~2。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的残留

[目的]为探究马铃薯和大球盖菇间作下,连续施用氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮后在马铃薯和大球盖菇中的农药残留及膳食安全情况。[方法]在昭通市马铃薯主产区开展687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂、10%氟噻唑吡乙酮可分散油悬浮剂在马铃薯间作大球盖菇的田间农药残留试验。建立QuEChERS前处理方法高效液相色谱串联质谱法,快速测定马铃薯和大球盖菇中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮的农药残留,并与我国现行农药残留最大限量值作对照。[结果]在0.01～1.00 mg/kg范围内,氟吡菌胺、霜霉威、氟噻唑吡乙酮在马铃薯和大球盖菇中的线性关系良好,相关系数大于0.99。在0.05～0.20 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮在马铃薯中的平均回收率为78%～100%、在大球盖菇中的平均回收率为78%～102%。相对标准偏差均小于15%。试验中马铃薯样品的氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均远低于我国当前规定的最大残留限量,大球盖菇样品中氟吡菌胺、霜霉威和氟噻唑吡乙酮残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]在马铃薯间作大球盖菇田间687.5 g/L氟菌·霜霉威悬浮剂和10%氟噻唑吡...     

氟噻唑吡乙酮的开发及应用

氟噻唑吡乙酮是首个哌啶基噻唑异唑啉类杀菌剂,对卵菌纲病害具有保护和治疗活性,且持效期长。文中介绍了氟噻唑吡乙酮的理化性质、作用机理、合成方法,重点介绍了其开发进展及应用。     

新型复配剂26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的田间防效

[目的]明确26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病的防治效果,为生产上应用提供理论依据。[方法]依照杀菌剂田间药效试验准则进行田间药效试验。[结果]根据2年试验结果,26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂147、168 g a.i./hm22个处理的防效都高于2个对照药剂,其中168 g a.i./hm2处理的防效显著高于2个对照药剂,差异极显著。[结论]26%氟噻唑吡乙酮·双炔酰菌胺悬浮剂对番茄晚疫病具有较好的防治效果,建议使用剂量为147~168 g a.i./hm2。     

几种药剂防治黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果

[目的]对比了几种药剂对黄瓜霜霉病、小麦白粉病的防治效果。[方法]进行了几种药剂对2种病害室内盆栽法毒力测定试验和田间药效试验。[结果]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威对黄瓜霜霉病有非常优异的防治效果,防治效果达到80%以上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑对小麦白粉病有非常优异的防治效果,防治效果达到90%以上。[结论]氟噻唑吡乙酮、氰霜唑、氟菌·霜霉威可以很好的应用在黄瓜霜霉病防治上。氟唑菌酰羟胺、丙硫菌唑可以很好的应用在小麦白粉病防治上。     

20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂的分析方法

采用高效液相色谱法建立了同时测定20%苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯可分散油悬浮剂有效成分的分析方法。使用C18反相柱和二极管阵列检测器，以甲醇+0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度淋洗，外标法对苯唑草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。结果表明：苯唑草酮和氯氟吡氧乙酸异辛酯的标准偏差分别为0.026 8和0.061 5，变异系数分别为0.33%和0.51%，平均回收率分别为99.65%和99.87%，线性决定系数R²分别为0.999 9和1.000 0。该方法重现性好、准确度高、线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果好等优点，可用于该产品的质量控制。     

35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定35%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水溶液为流动相,同时测定试样中吡唑醚菌酯和氟环唑的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟环唑在100~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6;标准偏差分别为0.052、0.044;RSD分别为0.20%、0.42%;平均回收率分别为99.81%、99.74%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟环唑含量。     

17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油高效液相色谱分析

建立一种对17%烯草酮·乙羧氟草醚乳油中的有效成分同时进行分离和测定的正、反相高效液相色谱方法，并考察正、反相高效液相色谱法对烯草酮与乙羧氟草醚的检测差异。正相方法采用Syncronis Silica不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以二氯甲烷-正己烷-冰乙酸(28∶70∶2，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析；反相方法采用安捷伦SB-C18不锈钢柱和紫外检测器，在波长230 nm条件下，以乙腈-1%冰乙酸水溶液(80∶20，体积比)为流动相，对试样中烯草酮和乙羧氟草醚的含量进行分离和定量分析。正相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.02和0.04，相对标准偏差分别为0.18%和0.76%，平均回收率分别为99.64%和99.24%，线性相关系数均为0.999 5；反相方法中烯草酮和乙羧氟草醚的标准偏差分别为0.03和0.01，相对标准偏差分别为0.29%和0.14%，平均回收率分别为98.36%和99.49%，线性相关系数分别为0.999 5和0.999 3。2种方法均重现性好、准确度高、分离效果好，均适用于该混配制剂中烯草酮和...     

杀菌剂防治马铃薯晚疫病田间药效试验

[目的]筛选防治马铃薯晚疫病的有效药剂,建立适用于本地区的马铃薯晚疫病防治方案。[方法]通过不同药剂的田间小区对比试验,以及使用剂量、施药时期等防治技术研究,评价药剂防治效果。[结果]氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清对马铃薯晚疫病防治效果优异,氰霜唑、氟啶胺、嘧菌酯、氟噻唑吡乙酮及百菌清5种药剂分别在50、250、250、25、1000 g a.i./hm~2的处理剂量下,对马铃薯晚疫病的平均防效为91.53%、90.44%、88.15%、94.61%和88.78%;采取氟啶胺、嘧菌酯与百菌清交替用药,或与其田间桶混,有利于马铃薯晚疫病的防控。[结论]结合本地区的马铃薯种植和杀菌剂使用现状,推荐使用嘧菌酯、氟啶胺和百菌清防治马铃薯晚疫病。     

30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]研究30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,以乙腈∶水=99∶1(体积比)为流动相,使用Shimadzu C_(18)柱和紫外检测器分离和测定30%乙唑螨腈·螺螨酯悬浮剂。[结果]该分析方法的线性相关系数分别为0.999 98、0.999 96,乙唑螨腈和螺螨酯的RSD分别为0.39%和0.46%,乙唑螨腈回收率为100.11%,螺螨酯回收率为99.90%。[结论]该方法准确可靠,重现性、稳定性好,是一种较为理想的分析方法。     

新型杀菌剂氟噻唑吡乙酮的合成

[目的]改进合成工艺,缩短合成路线,提高总收率。[方法]以4-哌啶腈和氯代乙酰氯为起始原料,经酰胺化反应得到1-(2-氯乙酰)-4-氰基哌啶、然后与3-甲基-5-三氟甲基吡唑和硫化氢气体生成关键中间体1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶;以1,3-二氯丙酮为原料,在氯化氢存在下与亚硝酸叔丁基酯反应生成3-氯-N-羟基-2-氧代-丙胺氯,然后与2,6-二氟苯乙烯环化得到关键中间体2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮。最后2-氯-1-[5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基]乙酮与1-[2-[5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]乙酰基]-4-硫代甲酰胺哌啶反应得到目标产物氟噻唑吡乙酮。[结果]经1H NMR手段鉴定,产品结构与氟噻唑吡乙酮结构一致,总收率28.4%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

氟噻唑吡乙酮合成方法评述

综述氟噻唑吡乙酮及其中间体的合成工艺路线。中间体硫代甲酰胺是以三氟甲基吡唑为原料合成,收率为64%。溴代1-(5-(2,6-二氟苯基)-4,5-二氢异唑-3-基)乙酮的收率为83.7%。氟噻唑吡乙酮以1-(2-(5-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基)乙酰基)哌啶-4-硫代甲酰胺为关键中间体经缩合、卤代、格氏等反应合成。     

30%氟噻唑乙酮·苯霜灵悬浮剂的研制

正氟噻唑吡乙酮是杜邦研发的首个哌啶基噻唑异噁唑啉类杀菌剂,2012年公开,2016年上市,从发现至上市历时14年。氟噻唑吡乙酮的创制源于默克公司专利报道的具有医药活性的化合物,由于杜邦和默克的合作关系,杜邦也对这些化合物进行了高通量筛选,发现了具有较好杀菌活性的化合物,并对其优化研究,从而得到了氟噻唑吡乙酮。氟噻唑吡乙酮对卵菌纲病原菌具有独特的作用位点,通过对氧化固醇结合蛋白(OSBP)的抑制达到杀菌效果。其对病原菌具有预防、治疗和抑制产孢作用,对马铃薯、葡萄、蔬菜和其他特种作物上的卵菌纲病害具有优异的杀菌活性,且药效稳定;对霜霉     

34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种利用高效液相色谱同时测定34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂中各组分有效成分的分析方法。[方法]采用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水(体积比70∶30)为流动相,在检测波长230 nm条件下测定待测试样中氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的含量。[结果]氟唑菌酰羟胺和咯菌腈的R2值均为1.00,RSD分别为7.0%和4.2%,变异系数为0.55%和0.19%,平均回收率分别为99.78%和100.10%。[结论]该方法分离效果好、精密度高、高效和准确性较好、线性相关性好,可用于34%氟唑菌酰羟胺·咯菌腈悬浮剂的定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定水稻中丙炔(口恶)草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残量

[目的]建立了在水稻植株、稻壳和糙米中同时测定丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵3种农药的高效液相色谱串联质谱分析方法,为我国制定吡氟酰草胺在糙米上的最大残留限量提供数据依据,同时为这3种农药在水稻植株、糙米和稻壳上的残留监测提供依据。[方法]样品通过含甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,C18色谱柱分离,以(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱串联质谱分析。[结果]丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵在植株中的添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg,在稻壳和糙米中的添加水平为0.005、0.01、0.1、0.5 mg/kg,丙炔[口恶]草酮水稻植株、稻壳和糙米的平均回收率分别为88.2%~98.7%、74.1%~88.2%和92.4%~97.8%,相对标准偏差分别为1.7%~4.6%、2.3%~5.8%、1.5%~4.8%;吡氟酰草胺在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为90.3%~99.0%、78.1%~96.0%和92.8%~97.9%,相对标准偏差分别为1.0%~4.8%、4.4%~6.6%、1.4%~4.6%;二甲戊灵在水稻植株,稻壳和糙米的平均回收率分别为88.0%~94.5%、89.1%~98.1%和90.6%~92.6%,相对标准偏差分别为2.6%~4.5%、2.5%~4.8%、1.9%~5.6%。该方法中丙炔[口恶]草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵最低检出限分别为0.01、0.005、0.005 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度能满足水稻中丙炔草酮、吡氟酰草胺和二甲戊灵的残留检测要求,而且快速简便。     

HPLC-MS/MS法分析65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量

[目的]采用HPLC-MS/MS建立检测65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用以Eclipse Plus C_(18)柱和MSD检测器,对试样中的甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法甲基磺草酮、氯氟吡氧乙酸异辛酯和莠去津线性相关系数分别为0.9998、0.9994和0.9998,变异系数分别为0.67%、2.01%和0.29%,平均回收率分别为103.52%、117.74%和115.75%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于65%甲基磺草酮·氯氟吡氧乙酸异辛酯·莠去津可湿性粉剂含量检测。     

42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱分离测定42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用Wonda Sil~-C_(18)色谱柱和紫外可见双波长检测器,以乙腈-水为流动相,同时测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺的含量。[结果]吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺在0.05~500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999、1.0000;标准偏差分别为0.175、0.161;RSD分别为0.87%、0.80%;平均回收率分别为99.62%、99.51%。[结论]该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡唑醚菌酯和氟唑菌酰胺含量。     

26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱测定26%硝磺草酮·烟·莠油悬剂的定量分析方法。[方法]采用LicrsorbC18反相色谱柱和紫外检测器,以乙腈和pH值4.0的乙酸水溶液为流动相(体积比70∶30),流速为1.0 mL/min,波长230 nm,对试样中硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津含量进行液相色谱分离、测定。[结果]硝磺草酮、烟嘧磺隆、莠去津线性相关系数分别为0.999 8、1.000 0、0.999 5;标准偏差分别为0.03、0.16、0.18;变异系数分别为0.74%、0.77%、0.88%;平均回收率分别为99.87%、100.05%、99.76%。[结论]该方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱同时检测异噻菌胺、肟菌酯的分析方法。[方法]以乙腈-磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18、5滋m为填料的不锈钢柱和光电二极管阵列检测器,在254 nm波长下对24.1%异噻菌胺·肟菌酯悬浮种衣剂进行分离和定量分析。[结果]该方法检测异噻菌胺、肟菌酯的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 1;标准偏差分别为0.15、0.02,变异系数分别为0.88%、0.37%,平均回收率分别为99.96%、99.91%。[结论]分析方法具有操作简便、快速,分离效果好、准确度和精确度高、线性关系好的特点。