莠灭净在不同土壤中的吸附行为研究

采用振荡平衡法分别对莠灭净在不同甘蔗种植区土壤中的吸附特性进行了比较研究。结果表明,莠灭净在四地土壤中的吸附等温曲线符合Freundlich方程,广西来宾、广西扶绥、广西武鸣蔗土对莠灭净的吸附等温线呈S型,安徽萧县蔗土吸附等温线呈L型,吸附常数分别为4.85,4.00,2.87,0.77。莠灭净难以被土壤吸附,吸附能力与土壤有机质质量分数呈正相关。四地土壤对莠灭净吸附能力依次为广西来宾、广西扶绥、广西武鸣、安徽萧县。     

高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留

建立了用高效液相色谱法同时测定甘蔗及土壤中莠灭净与敌草隆的残留分析方法.样品经甲醇提取,二氯甲烷萃取和中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定,方法最小检出量莠灭净为1.2×10-9g,敌草隆为1.5×10-9g.莠灭净在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.015、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为82.12%～90.97%、85.89%～92.26%,相对标准偏差分别为1.70%～5.73%、0.40%～5.78%;敌草隆在土壤和甘蔗中的最低检出质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg,方法添加回收率分别为80.93%～82.19%、81.81%～87.81%,相对标准偏差分别为2.34%～8.60%,0.35%～6.20%.     

高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中氯吡嘧磺隆的残留量

[目的]建立改进的QuEChERS高效液相色谱法测定氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中残留分析方法,研究氯吡嘧磺隆在甘蔗和土壤中的残留消解动态。[方法]样品经丙酮提取、乙酸乙酯萃取、C18和弗罗里硅土净化,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为8.7~20.5 d、7.1~13.2 d。最终残留试验表明:75%氯吡嘧磺隆水分散粒剂按推荐剂量(67.5 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(101.25 g a.i./hm2)施药,甘蔗苗期,杂草2~5叶期施药1次,甘蔗收获期采样,检测的甘蔗茎秆中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg。[结论]甘蔗收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析要求。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究甲基碘磺隆钠盐在玉米及土壤中的消解动态和残留变化趋势,评价甲基碘磺隆钠盐在玉米上使用的安全性。[方法]建立甲基碘磺隆钠盐在玉米和土壤中的残留检测方法,并测定其在玉米和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度均符合残留检测要求,甲基碘磺隆钠盐在玉米植株中的消解半衰期为2.1~2.6 d;在土壤中的消解半衰期为4.7~6.5 d。按照剂量9.0~13.5 g a.i./hm2,施药1次,收获期玉米和土壤中的残留量均小于方法的最低检测质量分数(0.01 mg/kg)。[结论]建立的方法快速简单,准确可靠,玉米收获时甲基碘磺隆钠盐的残留量低于方法的最低检测质量分数。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

嗪草酮在马铃薯和土壤中的残留分析方法及消解动态

[目的]建立测定马铃薯、马铃薯植株及土壤中嗪草酮残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,研究嗪草酮在马铃薯和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]采用Qu ECh ERS前处理方法-高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及植株和土壤中的嗪草酮残留量。[结果]嗪草酮在马铃薯、马铃薯植株和土壤中的平均回收率分别为90.4%~97.4%、86.7%~98.7%、89.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~4.3%、0.8%~4.8%、0.6%~3.9%。嗪草酮在马铃薯植株中的消解半衰期为0.9~1.6 d;在土壤中的消解半衰期为5.7~6.6 d,属于易降解农药。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于马铃薯和土壤中嗪草酮的残留检测。     

苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

吡蚜酮在棉叶和土壤中消解动态分析及棉子中残留量膳食摄入评估

[目的]评价吡蚜酮在棉叶、土壤上的消解趋势,土壤及棉子上残留水平。[方法]通过建立的乙腈提取,氯化钠盐析、乙腈定容的前处理方法和高效液相色谱光电二极管阵列检测器检测的仪器方法,研究了棉叶和土壤中吡蚜酮的消解动态,并对棉子中的最终残留量进行了膳食摄入风险评估。[结果]吡蚜酮在棉子、棉叶和土壤空白样品添加的平均回收率在75%~95%之间,相对标准偏差在1.5%~8.9%之间,土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,棉叶和棉子中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg。棉叶中吡蚜酮的残留消解半衰期在1.5~2.2 d之间,土壤中残留消解半衰期为1.1~1.8 d。按试验方式进行施药及采样后,棉子中吡蚜酮的最终残留量低于0.05 mg/kg,土壤中的残留量低于0.032 mg/kg。[结论]吡蚜酮的普通人群国家估计每日摄入量为0.065 mg,占日允许摄入量的3.45%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

乙霉威在黄瓜和土壤中的残留研究及安全使用

[目的]进一步明确乙霉威在黄瓜中的农药残留特征及残留降解规律,为制定残留限量提供依据。[方法]采用高效液相色谱方法,对乙霉威在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究,并对其在黄瓜上的安全使用进行评价。[结果]消解动态试验结果表明:乙霉威在黄瓜中的半衰期为0.7~4.4 d,在土壤中的半衰期为0.4~2.7 d。[结论]26%嘧霉胺·乙霉威水分散粒剂在黄瓜上用于防治黄瓜灰霉病,以乙霉威346、520 g a.i./hm~2连续喷药3~4次,安全间隔期3 d,黄瓜中乙霉威残留量低于食品中农药最大残留限量国家标准要求(5.0 mg/kg)。     

精喹禾灵在掌叶半夏块茎和土壤中的残留分析及土壤中的消解动态

[目的]为检测精喹禾灵在掌叶半夏中的残留及土壤中的消解动态,建立了精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法检测了不同剂量8.8%精喹禾灵乳油处理后在掌叶半夏块茎中的残留量,并分析了其在土壤中的消解动态。[结果]建立了精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中残留量检测方法,在添加质量分数为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,平均回收率为87.3%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为3.63%~4.12%。精喹禾灵在掌叶半夏及土壤中最低检测质量分数为0.05 mg/kg。田间试验结果表明:精喹禾灵在土壤中消解较快,半衰期为5.40 d。施药后第28天和第215天,土壤和掌叶半夏块茎中均未检测到精喹禾灵。[结论]建立的掌叶半夏块茎中精喹禾灵残留量的检测方法操作简单、准确性高,可用于掌叶半夏块茎中精喹禾灵残留检测,精喹禾灵用于掌叶半夏种植中化学除草较为安全。     

72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参上的残留动态及最终残留

[目的]通过田间试验及室内残留检测,明确72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参、茎叶和土壤中的残留动态及最终残留量。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法对72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰进行检测,外标法定量。[结果]添加不同质量分数的霜脲氰的平均回收率为81.37%~114.04%,相对标准偏差为1.52%~8.84%,相关系数0.9999符合残留检测要求。施药有效剂量为2754 g a.i./hm2时,霜脲氰在人参茎叶和土壤中的半衰期为6.3~11.0 d,72%霜脲·锰锌可湿性粉剂用药量为1836、2754 g a.i./hm2,分别施药1、2次,施药间隔7 d时,采收间隔期为14、45、75 d,收获期霜脲氰在茎叶中的残留量均低于0.854 mg/kg,在土壤中的残留量均低于0.027 mg/kg,在鲜人参及干人参中的残留量均低于0.01 mg/kg。[结论]建议我国霜脲氰在人参上的的最大残留限量(MRL)可暂定为0.1 mg/kg,每季最多使用次数1次,安全间隔期14 d。     

固相萃取-高效液相色谱法对玉米、甘蔗及土壤中硝磺草酮残留量的检测

[目的]建立一种以SAX固相小柱萃取、高相液相色谱(HPLC)法检测玉米、甘蔗及土壤中的硝磺草酮的残留的方法。[方法]比较不同的固相萃取小柱、淋洗液及其p H值对玉米籽粒和甘蔗茎秆中硝磺草酮添加回收率及净化效果的影响,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)和高相液相色谱(HPLC)对净化前后的甘蔗茎秆和玉米粒的组分进行比较。[结果]采用SAX固相萃取小柱,以甲醇为淋洗液,洗脱液的pH值2~3时提取和净化的效果较好。甘蔗上干扰硝磺草酮检测的物质主要是香豆满、异丁香酚、松柏醇等芳香族物质;玉米上主要干扰物质为亚油酸、辛酸、2,4-二烯醛等。在甘蔗茎秆及土壤中添加0.05~1 mg/kg,平均回收率在89.0%~98.3%之间,相对偏差(RSD)为2.4%~5.7%。在玉米和土壤中添加0.01~1 mg/kg水平,回收率在72.6%~102.0%之间,RSD为1.6%~5.4%,硝磺草酮在甘蔗上的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg,在玉米上的LOQ为0.01 mg/kg。[结论]硝磺草酮在甘蔗、玉米土壤中的半衰期为17.9~18.1 d,属于易降解农药,苗期施药,成熟期收获的甘蔗茎杆、玉米籽粒中硝磺草酮的残留量均0.01 mg/kg。     

番茄和土壤中菌核净残留量的高效液相色谱测定方法

[目的]建立一种测定番茄及土壤中菌核净残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,Florisil柱净化,最后采用高效液相色谱测定。[结果]方法在0.010 52~5.26 mg/L范围内线性关系良好,菌核净在番茄和土壤中的最低检测质量分数均为0.05 mg/kg;添加回收率分别为79.97%~109.84%;变异系数分别为1.91%~10.55%。[结论]建立方法的灵敏度及精密度均符合农药残留分析的要求。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

甲霜灵在黄瓜和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]建立甲霜灵在黄瓜、土壤中残留的液相色谱分析方法,研究残留消解趋势,评价使用安全性。[方法]黄瓜和土壤样品用醋酸-乙腈提取,高效液相色谱仪-紫外检测器检测,外标法定量。[结果]在3个添加水平下,甲霜灵在黄瓜、土壤中的平均回收率分别为88.59%~95.51%和84.06%~92.77%,检出限均为0.6×10-9g,定量限均为0.02 mg/kg;消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.3~8.1、4.4~8.6 d;黄瓜坐果期施药,成熟黄瓜和土壤样品残留量均低于MRL值(0.5 mg/kg)。[结论]甲霜灵按推荐方法剂量使用,在黄瓜上使用是安全的。     

20%啶虫脒可溶液剂在棉花和土壤中的残留及消解动态

[目的]评价啶虫脒在棉花和土壤中使用的安全性,建立其使用规范。[方法]采用田间试验及液质联用检测方法,研究了啶虫脒在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。[结果]啶虫脒在棉花和土壤中的消解较快。棉叶中半衰期为2.14～5.37 d,土壤中半衰期0.88～8.87 d。20%啶虫脒可溶液剂防治棉花蚜虫,用药量30～45 g a.i./hm2,棉花收获前49 d开始施药,末次施药后7、14、21 d采集棉籽及土壤样品,检测的棉籽及土壤中啶虫脒的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]拟推荐我国啶虫脒在棉花和土壤中的最大残留限量为0.2 mg/kg。