肟菌酯合成方法述评

总结了文献报道的肟菌酯及其中间体的工艺路线和合成方法。肟菌酯是由邻溴甲基苯乙酸甲酯等不同中间体经多步反应得到,主要有5条合成路线。     

氟嘧菌酯分析方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯的分析方法。氟嘧菌酯制剂的分析主要采用高效液相色谱法,残留物的分析主要采用高效液相色谱-质谱法、超高效液相色谱法以及气相色谱-质谱分析方法。     

螺螨酯分析方法述评

总结了文献报道的螺螨酯的分析方法。螺螨酯的分析主要采用高效液相色谱法和气相色谱法,可用于螺螨酯原药、制剂和残留物分析。     

75%肟菌酯·戊唑醇WG气相色谱分析

采用气相色谱法,用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对试样中的肟菌酯和戊唑醇同时进行分离和定量分析.在选定的色谱条件下,有效成分、内标物及未知物能得到有效分离,并能获得较好的检测结果.测得肟菌酯、戊唑醇的线性相关系数为0.9998、0.9997,标准偏差为0.1581、0.4506,变异系数为0.63%、0.90%,回收率分别为98.55%～100.26%、98.67%～100.31%.     

肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷的气相色谱测定

采用气相色谱法测定肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷含量.以二氯甲烷为溶剂,选用Agilent DB-FFAP毛细柱色谱管进行分离,氢火焰离子化检测器检测、外标法定量.结果 表明,方法的标准曲线线性相关系数为0.9971,标准偏差为5.08 mg/kg,变异系数为2.52％,平均回收率为95.5％,定量限为96 mg/kg.该方法简便快速,分离效果好,准确度高,重现性好,适用于肟菌酯原药中1,2-二氯乙烷的定量测定.     

唑菌胺酯分析方法述评

总结了文献报道的唑菌胺酯的分析方法。唑菌胺酯原药、残留的分析主要采用高效液相色谱方法,制剂的分析采用气相色谱方法。     

肟菌酯合成新工艺

[目的]为避免使用剧毒品氰化钠,研究了一种有效制备肟菌酯的新方法。[方法]以邻甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲基化反应、溴代反应,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。[结果]产品的含量大于97%(HPLC-外标法),总产率达31%。[结论]该法避免使用氰化钠,各步反应收率也较好,有进一步研究的价值。     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

杀菌剂肟菌酯的合成工艺优化

为降低肟菌酯生产成本,对其合成工艺进行优化。以溴化物和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,缩合反应合成肟菌酯,研究物料配比、反应温度、溶剂种类等对反应收率与含量的影响。采用“一锅投”方式,以三辛基甲基氯化铵为催化剂,甲基异丁基酮为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,优化条件下,肟菌酯收率83.5%,含量98.3%。该合成方法收率高,工艺简单,适合工业化开发。     

肟菌酯和啶氧菌酯农药标准物质的研制

利用制备液相色谱对肟菌酯原药和啶氧菌酯制剂进行纯化,得到的标准物质采用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)和质谱(MS)结合标准品对照的方式进行定性分析,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最终以8家实验室合作定值的方式确定所制标准物质的量值。     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

联苯肼酯分析方法述评

总结了文献报道的联苯肼酯的分析方法。联苯肼酯的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于联苯肼酯原药、悬浮剂和残留物的分析。     

肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态

[目的]建立肟菌酯在辣椒和土壤中的残留分析方法,研究肟菌酯在辣椒和土壤中的残留消解动态。[方法]采用乙腈提取,盐析法净化,GC-ECD检测,外标法定量。[结果]当添加质量分数为0.03~1.00 mg/kg时,肟菌酯在辣椒和土壤中的回收率为89.9%~104.9%,相对标准偏差为1.1%~5.1%。消解动态试验表明,肟菌酯在辣椒和土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在长沙、青岛和杭州3地的辣椒和土壤中的半衰期为4.08~17.33 d,均小于30 d。[结论]肟菌酯属易降解农药。     

辽宁省稻瘟病菌对烯肟菌酯的敏感性检测

2005-2006年从辽宁省8个地区共采集分离了122个稻瘟病菌菌株,并在离体条件下测定了这些菌株对烯肟菌酯的敏感性.结果表明这8个地区的稻瘟菌均未对烯肟菌酯产生抗性;初步确定将所有菌株的EC50的平均值1.4176 mg/L作为辽宁省稻瘟病菌对烯肟菌酯的敏感基线.其中,最敏感的是抚顺菌株,其EC50平均值为1.2678 mg/L;最不敏感的是营口菌株,其EC50平均值为1.5576 mg/L.     

52.5%嘧菌酯·肟菌酯·环菌唑水分散粒剂液相色谱分析

介绍采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,以Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,在225 nm波长下对试样进行定量分析。结果表明嘧菌酯、肟菌酯、环菌唑线性相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9998;变异系数分别为0.76%,0.37%,0.43%;平均回收率分别为99.9%,99.7%,99.9%。     

肟菌酯的应用与开发进展

肟菌酯是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂,杀菌谱广,活性高。自上市后,肟菌酯成为拜耳公司重要杀菌剂品种之一,占据大豆、谷物用杀菌剂市场重要地位。重点介绍了肟菌酯的应用、市场、开发进展、合成化学,并对其应用前景进行了展望。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

啶酰菌胺分析方法述评

总结了文献报道的啶酰菌胺的分析方法。啶酰菌胺的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于啶酰菌胺原药、制剂和残留物分析。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

螺甲螨酯分析方法述评

总结了文献报道的螺甲螨酯的分析方法。螺甲螨酯的分析主要采用气相色谱-质谱法和高效液相色谱-质谱法,可用于螺甲螨酯的原药和残留物分析。