唑菌胺酯合成方法述评

总结了文献报道的唑菌胺酯及其中间体的工艺路线和合成方法。唑菌胺酯是由关键中间体1-(4-氯苯基)-3-羟基吡唑进一步反应得到的,主要有2条合成路线。     

氟嘧菌酯合成方法述评

总结了文献报道的氟嘧菌酯及其关键中间体的工艺路线和合成方法。已知的氟嘧菌酯工艺合成路线有2条,对涉及到的关键中间体的合成路线和合成方法进行了总结。     

肟菌酯合成工艺

以邻甲基苯乙酮为原料,经过高锰酸钾的碱性氧化,甲唔事酯化,再与甲氧基胺盐酸盐肟化后,用N-溴丁二酰亚胺（NBS）溴化,最后和间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。产品的纯度大于96％（HPLC法）,总产率达到20％。     

肟菌酯合成新工艺

[目的]为避免使用剧毒品氰化钠,研究了一种有效制备肟菌酯的新方法。[方法]以邻甲基苯胺为原料,经过重氮化反应、甲基化反应、溴代反应,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到目标产物肟菌酯。[结果]产品的含量大于97%(HPLC-外标法),总产率达31%。[结论]该法避免使用氰化钠,各步反应收率也较好,有进一步研究的价值。     

杀菌剂肟菌酯的合成工艺优化

为降低肟菌酯生产成本,对其合成工艺进行优化。以溴化物和间三氟甲基苯乙酮肟为原料,缩合反应合成肟菌酯,研究物料配比、反应温度、溶剂种类等对反应收率与含量的影响。采用“一锅投”方式,以三辛基甲基氯化铵为催化剂,甲基异丁基酮为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,优化条件下,肟菌酯收率83.5%,含量98.3%。该合成方法收率高,工艺简单,适合工业化开发。     

肟菌酯分析方法述评

总结了文献报道的肟菌酯的分析方法。肟菌酯的分析主要采用高效液相色谱和气相色谱分析方法,可用于肟菌酯原药、制剂及代谢物分析。     

螺甲螨酯合成方法述评

总结了文献报道的螺甲螨酯的合成工艺路线和具体的合成方法。螺甲螨酯是由关键中间体3-(2,4,6-三甲基苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-壬-3-烯-4-醇与3,3-二甲基丁酰氯反应得到的,主要有3条工艺路线。     

联苯肼酯合成方法述评

总结了文献报道的联苯肼酯的主要合成工艺路线和具体合成方法。联苯肼酯的合成主要有4条工艺路线。     

肟菌酯的合成工艺

[方法]以苯酞为主要原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯(BTC)开环反应生成邻氯甲基苯甲酰氯,再与氰化钠反应得到邻氯甲基苯甲酰氰,甲醇酯化,然后与甲氧基胺盐酸盐肟化,最后与间三氟甲基苯乙酮肟缩合得到肟菌酯。[结果]合成路线5步总收率22%。[结论]该工艺简单经济,条件温和,适合工业化生产。     

丙硫菌唑合成方法述评

总结了文献报道的丙硫菌唑及其中间体的工艺路线和合成方法。丙硫菌唑是由1-氯环丙甲酰氯、1-乙酰基-1-氯环丙烷为主要原料经多步反应得到产品,主要有4条合成路线。     

啶酰菌胺合成方法述评

总结了文献报道的啶酰菌胺及其中间体的工艺路线和合成方法。啶酰菌胺主要是由关键中间体4'-氯-2-硝基联苯进一步反应合成。     

氯氟醚菌唑合成方法述评

概述了文献报道的氯氟醚菌唑的合成工艺路线和合成方法,并对各工艺路线进行了综合评述。氯氟醚菌唑合成路线主要有3条。其中路线1具有反应条件温和、原料易得、收率高、成本低、路线短等特点,适合工业化生产。     

苯醚菌酯的合成方法

[目的]开发苯醚菌酯的合成路线。[方法]以邻甲基苯乙酸甲酯与甲酸甲酯为起始原料,经过甲酰化、甲基化、溴化、缩合,制成目标产物苯醚菌酯。[结果]各步反应收率都比较高,苯醚菌酯纯度98%。[结论]该工艺路线收率高,操作简便,适合工业化生产。     

肟菌酯关键中间体的合成研究

以邻甲基苯乙酮为原料,依次经相转移催化下的高锰酸钾碱性氧化、甲醇酯化、甲氧胺盐酸盐肟化和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）溴化后,得到制备肟菌酯的关键中间体——(E)-2-(2'-溴甲基苯基)-2-羰基乙酸甲酯-O-甲基酮肟。产品结构经熔点和1H-NMR表征。通过优化反应条件,总收率可达52%。     

烯肟菌酯高效体的合成与杀虫活性

研究了烯肟菌酯2个高杀菌活性异构体的合成,通过工艺条件控制,可减少无效体的生成。对分离出的4个异构体分别进行了黏虫、桃蚜的杀虫活性测定。结果表明,其中的2个异构体表现出较好的杀虫活性。     

肟菌酯原药高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定肟菌酯的定量分析方法.[方法]采用Agilent C18色谱柱和二极管阵列检测器,乙腈-甲醇-水(体积比55∶25∶20)为流动相,柱温40℃;流速1.0 mL/min,进样量5μL,在250 nm波长下对肟菌酯的有效成分进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9999;变异系数分别为0.26％;平均回收率为100.3％.[结论]该方法可用于常规分析和质量控制研究,快速、简单,并具有良好的精度和可靠性.     

肟菌酯和啶氧菌酯农药标准物质的研制

利用制备液相色谱对肟菌酯原药和啶氧菌酯制剂进行纯化,得到的标准物质采用超高效液相色谱仪(UPLC-PDA)和质谱(MS)结合标准品对照的方式进行定性分析,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最终以8家实验室合作定值的方式确定所制标准物质的量值。     

啶氧菌酯合成方法研究简述

啶氧菌酯(通用名称:picoxystrobin,商品名称:Acanto)是由先正达公司开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂[1,2]。由于啶氧菌酯的内吸活性和蒸发活性,因而施药后,有效成分能有效再分配及充分传递,因此啶氧菌酯比商品化的嘧菌酯和肟菌酯有更好的治疗活性[3,4]。啶氧菌酯年销售额在1亿美元以上,且增长迅速[5];国内截止2013年7月,只有杜邦一家的啶氧菌酯原药登记,其具有较大开发价值。本文介绍了啶氧菌酯原药生产合成技术现状。     

辽宁省稻瘟病菌对烯肟菌酯的敏感性检测

2005-2006年从辽宁省8个地区共采集分离了122个稻瘟病菌菌株,并在离体条件下测定了这些菌株对烯肟菌酯的敏感性.结果表明这8个地区的稻瘟菌均未对烯肟菌酯产生抗性;初步确定将所有菌株的EC50的平均值1.4176 mg/L作为辽宁省稻瘟病菌对烯肟菌酯的敏感基线.其中,最敏感的是抚顺菌株,其EC50平均值为1.2678 mg/L;最不敏感的是营口菌株,其EC50平均值为1.5576 mg/L.