超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

HPLC-MS/MS测定不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量

[目的]建立一种苹果、香蕉和柑橘中啶酰菌胺和多杀霉素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测分析方法。[方法]样品采用乙腈作为提取溶剂、氨基固相萃取小柱为净化柱,高效液相色谱串联质谱仪正离子扫描模式检测不同基质中啶酰菌胺和多杀霉素残留量。[结果]啶酰菌胺和多杀霉素在苹果、香蕉和柑橘不同基质中平均添加回收率分别为83.96%~109.78%、83.49%~99.38%,相对标准偏差分别为3.38%~13.17%、1.99%~7.98%;定量限LOQ均为0.01 mg/kg,检出限LOD均为0.005 mg/L。[结论]前处理方法简洁快速、净化效果好,高效液相色谱串联质谱仪的定性和基质标溶液定量分析方法精准,准确度、精密度等均符合农药残留检测分析要求。     

分散固相萃取结合HPLC法测定张杂谷中新烟碱类杀虫剂的残留

[目的]研究适合谷子中8种新烟碱类杀虫剂的多残留快速检测方法。[方法]试验以乙腈为提取溶剂,PSA、GCB和C18吸附剂净化,0.3%甲酸水-乙腈梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.01~2.4 mg/L水平范围内,不同基质中的新烟碱类药剂线性相关系数均大于0.991,在0.05、0.20、0.8 mg/kg添加水平下,谷米、谷糠中新烟碱类杀虫剂的平均回收率为75%~105%,RSD为1.9%~14.4%。[结论]分散固相萃取-高效液相检测方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足谷米和谷糠中8种新烟碱类杀虫剂残留检测的需要。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

苯唑草酮在玉米和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价苯唑草酮在玉米上使用的安全性,建立苯唑草酮在玉米中的残留分析方法,并开展其在玉米和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验,样品经二氯甲烷提取、液液分配净化后,高效液相色谱串联质谱在多反应离子监测模式下检测,基质匹配外标法定量。[结果]添加质量分数为0.01~2.0 mg/kg时,苯唑草酮在青玉米、玉米、植株和土壤中平均添加回收率分别为86.7%~101.6%、85.2%~91.5%、84.4%~94.6%和81.8%~91.6%,相对标准偏差分别为2.7%~6.5%、8.4%~11.6%、5.5%~9.7%和1.8%~7.6%。苯唑草酮在植株和土壤中半衰期分别为1.1~1.7、7.2~12.0 d。按27~40.5 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1次,收获期采样,玉米植株、青玉米和玉米中苯唑草酮残留量均低于0.01 mg/kg,土壤中苯唑草酮残留量均低于0.02 mg/kg。[结论]该方法快速简便、准确可靠。最终玉米样品中苯唑草酮残留量均低于欧盟和美国规定的最大残留限量(0.01 mg/kg)。     

顶空-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中丙森锌残留

[目的]建立蔬菜中丙森锌农药残留的快速、高灵敏度的检测方法。[方法]蔬菜样品中残留的丙森锌农药在酸性条件下衍生化后生成CS_2,采用自动顶空-气相色谱质谱联用仪检测生成的CS_2。[结果]通过向空白青椒基质中添加丙森锌质量分数分别为0.01、0.02、0.04 mg/kg时,回收率范围在62.0%~83.1%之间,精密度在3.7%~6.7%之间,定量限(LOD)为0.0026 mg/kg。[结论]本研究建立的检测蔬菜中丙森锌残留的检测方法,在样品前处理步骤、有机试剂消耗、检测限、定量限等方面都有了较大改善。     

分散固相萃取与高效液相色谱-质谱联用测定小米及土壤中咪唑乙烟酸残留

[目的]建立一种基质分散固相萃取测定小米籽粒、壳、植株和土壤中咪唑乙烟酸的残留方法。[方法]试样用pH=10缓冲液提取,甲酸调节pH值,二氯甲烷液液分配、石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化,高效液相色谱-质谱测定。[结果]0.01~0.5 mg/kg添加水平范围内,咪唑乙烟酸在4种基质中平均添加回收率为76.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~14.5%,方法检出限(LOD)为0.003~0.005 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01~0.05 mg/kg。[结论]该方法杂质干扰少,准确可靠,适用于对小米及土壤样品中咪唑乙烟酸残留检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中的农药多残留

[目的]建立蔬菜中17种农药多残留的超高效液相色谱一串联质谱(JPLC-MS-MS)检测方法。[方法]样品采用基质固相分散萃取技术进行提取和净化,超高效液相色谱分离、二级质谱检测器测定。[结果]17种农药在0.005~0.5 mg/L范围内线性关系良好、相关系数r≥0.999 5,检出限0.001~0.004 mg/L;添加水平在0.025~0.25 mg/kg范围内,平均添加回收率为73.44%~101.58%、相对标准偏差为0.73%~11.09%。[结论]该方法快速、准确、简便、经济、高效、安全,可用于蔬菜样品中农药多残留确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄和香梨中9种农药残留量

[目的]建立了同时测定番茄和香梨中霜霉威、多菌灵、吡虫啉、3-羟基克百威、啶虫脒、甲基硫菌灵、克百威、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素9种不同类型农药残留量的UPLC-MS/MS方法。[方法]样品经乙腈提取,C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+),多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配校准曲线峰面积外标法定量。[结果]在0.0025~0.050 mg/L范围内,线性相关系数(r~2)均大于0.993,检出限为0.1~4.0μg/kg,测定低限均为0.01 mg/kg。在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,9种化合物的回收率为61.7%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~18.9%。[结论]该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于上述9种农药残留番茄和香梨中的日常分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

气相色谱法测定香蕉中的噻嗪酮和吡虫啉

[目的]建立同时测定香蕉中噻嗪酮和吡虫啉残留的气相色谱分析方法。[方法]香蕉样品采用乙腈提取,经过Florisil SPE净化,气相色谱仪检测。[结果]样品在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为87.5%~100.1%,相对标准偏差为0.84%~2.31%,噻嗪酮和吡虫啉的最低检测质量分数分别为0.01、0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。     

高效液相色谱-三重串联质谱法同时检测稻田中阿维菌素与茚虫威的残留量

[目的]明确阿维菌素、茚虫威及二者的复配制剂在稻田施用后,其有效成分阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威在稻田植株上的消解趋势、糙米中的残留水平。[方法]建立了高效液相色谱-三重串联质谱法HPLC-MS/MS(ESI+)同时检测稻田植株、稻田土壤、稻田水、稻壳以及糙米5种基质中阿维菌素与茚虫威残留量的分析方法。[结果]阿维菌素B1a和茚虫威均在0.002~1 mg/L范围内线性关系良好。二者在5种基质中0.01、0.02、0.2 mg/L添加水平的回收率分别为71.2%~102.0%、72.6%~106.3%,变异系数分别为1.4%~13.2%、2.6%~19.1%(n=5)。阿维菌素B1b在0.001~0.05 mg/L范围内线性关系良好,在0.000 4、0.004、0.04 mg/L三个添加水平的平均回收率为78.0%~101.7%,变异系数为2.6%~20.8%(n=5)。阿维菌素B1a、阿维菌素B1b和茚虫威的检出限分别为0.2、0.004、0.2μg/kg,定量限分别为0.01、0.000 4、0.01 mg/kg。方法的准确度、精密度满足农残检测的要求。采用该方法对施药后的水稻取样检测,144份糙米中阿维菌素与茚虫威的残留量均低于检出限。[结论]该方法简便、灵敏、节约成本,可用于水稻中农药多残留的快速检测。     

新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯中的残留分析方法

[目的]评价新型砜类杀菌剂二氯噁菌唑在马铃薯和土壤中的残留水平。[方法]马铃薯、马铃薯植株和土壤中二氯噁菌唑使用改进的Qu ECh ERS方法提取,超高效液相色谱法(UPLC)分析。2014年在贵阳、宿州进行了规范残留试验,测定了马铃薯和土壤中二氯噁菌唑的残留水平。[结果]二氯噁菌唑在马铃薯等3种基质中的定量限均为0.01 mg/kg,添加水平为0.01、0.1、1.0 mg/kg时,平均回收率为83.45%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~8.22%;在马铃薯和土壤中残留量0.01 mg/kg。[结论]建立的方法能够满足二氯噁菌唑在马铃薯和土壤总的痕量分析要求。     

嘧菌环胺在苹果中的残留消解及膳食风险评估

[目的]研究嘧菌环胺在苹果中的消解动态和残留变化,评价其膳食摄入风险。[方法]样品经乙腈超声提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱仪检测。[结果]在0.01~2 mg/kg的加标量范围中,平均回收率为81.0%~88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~5.5%,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在北京和安徽2地半衰期分别为26、35 d,3个采收间隔期(14、21、28 d)的最终残留结果均低于国际食品法典的最大残留限量。[结论]参照国际食品法典规定的最大残留限量(MRL)标准2 mg/kg,膳食风险评估结果表明按推荐方法使用,嘧菌环胺残留风险较低,间隔21 d后的苹果是相对安全的。     

高效液相色谱法测定玉米中丁虫腈残留

[目的]采用液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)建立测定玉米中丁虫腈残留的分析方法。[方法]玉米籽粒样品用乙腈提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,HPLC-UV法检测。[结果]丁虫腈在0.02~10 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数≥0.999 1;丁虫腈的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。在0.02、0.1、0.5 mg/kg三个添加水平下,平均添加回收率为81.3%~104.3%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~5.4%。[结论]在玉米乳熟期和成熟期时,采用该方法检测玉米籽粒中丁虫腈的残留量均低于定量限。     

高效液相色谱-串联质谱法测定烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留及消解动态

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱法建立了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的残留分析方法,并研究了烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留。[方法]样品经乙腈2次提取后,直接进HPLC-MS/MS检测。[结果]烯啶虫胺在甘蓝及其土壤中的添加回收率为81.7%~104.2%,相对标准偏差为1.6%~4.7%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。消解动态和最终残留试验结果表明,烯啶虫胺在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为0.7~1.9、4.3~6.2 d,甘蓝最终残留样品中的残留量均低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),土壤最终残留样品中的残留量为0.02~0.174 mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

气相色谱-串联质谱测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威和甲萘威残留

[目的]建立同时测定蔬菜水果中克百威、3-羟基克百威、甲萘威3种氨基甲酸酯类农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。[方法]样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。[结果]3种氨基甲酸酯农药在0.005~0.25 mg/kg范围内线性关系良好(R20.999)。空白基质样品在0.02~0.1 mg/kg添加范围内,加标回收率为74.3%~84.3%,相对标准偏差为3.7%~15.0%,方法的检出限为0.002~0.004 mg/kg。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,完全可满足蔬菜水果中3种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确认要求。