深部煤系页岩吸水及软化效应微观机理研究

采用自主研发的深部软岩水理作用智能测试系统,对采自辽宁沈阳大强煤矿的页岩样品进 行了不同水压条件下的吸水实验,并对吸水前后的页岩试样进行了Ｘ射线衍射实验、压汞实验、电 子扫描电镜实验以及单轴压缩实验。 研究结果表明:① 页岩试样的吸水率随吸水时间增长而显著 增加,而吸水速率则随吸水时间增长显著下降,吸水曲线均可以通过指数函数拟合;② 不同水压条 件下页岩试样吸水能力差异显著,水压能显著提高页岩试样的吸水率;③页岩试样的吸水能力与黏 土矿物含量之间存在正相关关系,黏土矿物特别是伊利石在页岩试样的吸水过程中起着重要作用; ④页岩试样的吸水能力与有效孔隙率之间存在负相关关系,这种关系的内在原因与其微观孔隙结 构密切相关;⑤水化页岩试样的单轴抗压强度与其含水率之间呈线性负相关关系,吸水后岩石内部 孔隙率的增加是导致页岩试样吸水之后强度衰减的重要原因之一。     

南芬露天矿绿泥角闪岩吸水及强度软化规律

研究表明降雨是诱发矿山边坡失稳变形破坏的重要因素,主要通过降低潜在滑动面(带)岩体强度诱发滑坡。国内外学者对南芬露天铁矿下盘滑坡机理和稳定性评价开展了大量研究,取得了丰富的研究成果。然而,所有研究成果证明该边坡潜在滑动面(带)岩体吸水性较弱,水通过何种途径影响边坡稳定性机理不清晰。采用自主研发的"软岩气态水吸附智能测试系统",对潜在滑动面(带)上分布的绿泥角闪岩进行吸水软化实验,揭示岩石的吸水特性及吸水后的强度衰减规律;运用Image-Pro Plus专业图像处理技术,分析其SEM微观图像;结合绿泥角闪岩的压汞实验结果,揭示其微观孔隙结构特征与岩石吸水特性之间的相互关系。分析结果表明:(1)绿泥角闪岩吸水特性是一个在短时间内快速上升而后下降达到均匀饱和的过程;(2)影响绿泥角闪岩吸水特性的主要因素是岩石样品的孔隙结构特征而非黏土矿物含量;(3)岩石的孔隙累计体积与其吸水特性之间存在正相关关系;(4)集中分布的孔隙直径越小,占据的比例越大,则岩石的吸水能力越差;(5)绿泥角闪岩的吸水率与单轴压缩强度以及弹性模量呈负相关关系。上述研究结果可为南芬露天矿降雨诱发顺层石质滑坡的防治提供理论依据。     

吸水路径对煤体吸水特性的影响研究

采用3个不同暴露面积的柱状煤体考察吸水路径对煤体吸水特性的影响,结果表明:随着时间的增加,柱状煤体的吸水率逐渐增加,煤体与水的接触面积越大,吸水率越高;毛细管网络越发达,孔隙的连通性越好,吸水路径越短,排出孔隙内的空气越容易;不同吸水路径的吸水率与时间均满足根号的函数关系。为现场实施煤层注水消突措施奠定理论基础。     

深部软岩巷道围岩吸水后抗压强度变化规律研究

为了研究深部软岩巷道围岩因吸水软化和强度降低而造成巷道变形破坏严重的主要原因,以鹤岗矿区南山煤矿深部软岩巷道为工程背景,通过对现场巷道典型围岩取样,进行了岩石室内吸水和强度软化实验,试验结果表明:南山矿深部砂岩吸水量随时间的变化分为急速增长阶段、非线性减速增长阶段、等速增长3个阶段;强度软化随吸水时间变化也分为3个阶段,即强度迅速衰减阶段、减速衰减阶段和强度稳定阶段,拟合曲线表明深部砂岩强度衰减与吸水时间呈指数关系.     

对煤的吸水特性的研究和煤层有效润湿方式的确定

文内列举了结合煤的非均质性,研究不同变质程度煤的吸水特性方面的实验结果。通过研究结果确证出三类在注水润湿特点上各不相同、要求规定不同的煤层注液参数和注液方式的煤层。对每类煤层都提出了煤层注液方法及方式的建议。这些建议都以矿井实验结果为依据。     

深井泥岩吸水软化规律实验研究

为研究深井泥岩的水理性质,利用自主研发的深部软岩水理智能测试系统,对辽宁省大强煤矿的巷道泥岩进行吸水实验,并对不同吸水时间的泥岩进行单轴压缩实验,进一步揭示其遇水后强度软化机理。实验结果表明:大强煤矿泥岩的吸水过程可划分为非线性减速吸水和等速吸水2个阶段;单轴抗压强度随吸水时间的增长呈负指数衰减。     

富有机质页岩中主要黏土矿物吸附甲烷特性

为了研究富有机质页岩中黏土矿物对页岩气赋存的贡献,针对采自湘西北下古生界地层的富有机质页岩样品和购自国际黏土矿物协会的伊利石、蒙脱石、高岭石等标准黏土矿物样品,开展了不同条件下的甲烷等温吸附实验以及其他相关的测试分析。实验结果显示:在压力20MPa、温度为60℃条件下,蒙脱石的甲烷吸附量最高(4.02cm3/g),高岭石、伊利石和伊蒙混层也具有较大的吸附量(分别为3.48,3.46,3.10cm3/g),绿泥石的吸附量最小(0.88cm3/g)。黏土矿物对甲烷吸附量的大小主要受控于其有效表面积,不同种类黏土矿物内部吸附水对其甲烷分子有效吸附表面积会产生不同影响;同时对比不同温度下(30,60,90℃)伊利石的等温吸附实验结果发现,随着温度的升高甲烷吸附量呈递减的趋势;温度的升高会造成伊利石内部吸附水含量的变化,影响其对甲烷分子的束缚能力。根据等温吸附实验结果计算得到黏土矿物对两个黑色页岩样品的甲烷吸附贡献率分别为44.12%和16.74%。     

蛭石-有机复合高性能吸水材料吸水保水特性研究

介绍了蛭石有机复合高性能吸水材料的制备方法,指出其吸水倍率可达280.5g/g.在自然状态下与纯水相比,可延长蒸发15天;在土壤中吸水饱和与未掺加吸水材料的土壤相比,可延长水分的保持时间.     

页岩中有机质与黏土矿物对甲烷吸附能力的探讨

以南方中下扬子地区高-过成熟页岩样品为研究目标,通过低温液氮吸附、压汞实验等孔隙分析手段,以及等温吸附实验等,利用SPSS软件分析TOC含量、成熟度、黏土矿物含量对样品吸附能力的影响,得出TOC含量、成熟度Ro、黏土矿物含量对样品最大吸附量的影响系数分别为0.326,-0.061,0.028。其中TOC含量、黏土矿物含量的增加对提升样品吸附能力具有正面作用。利用X射线衍射、扫描电镜对样品成分、形貌进行分析,结果指示有机质面孔率明显高于矿物基质,与伊利石相比,伊蒙混层具有良好的多孔性与联通性。     

四川盆地东南部五峰—龙马溪组海相页岩孔隙连通性实验研究

五峰—龙马溪组富有机质页岩是我国海相页岩气商业开发的目的层,目前对该页岩孔隙连通性的认识仍不够深入。针对此问题,选取渝东南地区渝参6井五峰—龙马溪组的8个页岩样品开展了低压N₂吸附、高压压汞和自发渗析实验研究。结果表明,研究区五峰—龙马溪组页岩中微孔、中孔和宏孔均发育,微孔和中孔占总孔体积的比例高,孔径的峰值分布于2~6 nm;五峰组页岩的MICP孔隙度、总孔体积和总孔比表面积均高于龙马溪组页岩,与样品有机质丰度差异相关;五峰—龙马溪组页岩样品的正癸烷（油润湿）自吸曲线斜率为0.254~0.428,去离子水（水润湿）自吸曲线的斜率为0.258~0.317。表明亲油性孔隙具有更高的孔隙连通性,而亲水性孔隙的连通性适中,五峰—龙马溪组页岩具有混合润湿特征,有机质孔隙的连通率高于无机矿物孔隙。     

冻融循环下页岩孔裂隙和渗透率演化特征研究

页岩气储层具有超低渗特性,液氮(LN2)致裂作为一种很有前景的储层增透技术备受关注。以四川南部龙马溪组页岩为研究对象,研究了含水页岩岩芯在受低温流体——液氮冻融循环下的物理响应。针对含水状态下的页岩进行LN2冻融循环处理,运用扫描电子显微镜(SEM)对LN2冻融循环前后的页岩样品进行微观孔裂隙结构的定点观察,采用数字图像处理技术和分形理论对同一位置的孔隙变化进行了定量化分析,测试了孔隙度和渗透率,运用计算机断层扫描(CT)展示了页岩样品随LN2冻融循环的宏观断裂破坏过程,探讨了液氮冻融的致裂机理。结果表明,液氮冻融循环处理可以有效促进孔隙、裂隙的萌生和扩展。液氮冻融时页岩在热应力和冻胀力的作用下产生新裂纹,随冻融循环次数的增多页岩孔裂隙稳定发展,冻融循环下页岩孔隙度累积增长幅度为54.6%,渗透率的提高非常显著(高达3个数量级)。     

不同方向取样的页岩孔隙差异实验结果分析

为了探究垂直层理与平行层理在取样上造成的孔隙差异,以四川长宁县龙马溪组页岩为研究对象,采用低温氮气吸附法进行系统分析.为防止实验结果的偶然性,选择三组试样进行同组内对比.结果 表明:①试样的各阶段孔隙均有发育,微孔和中孔主要发育;平均孔径集中在3.1～3.5 nm左右,属于中孔范围;②同一组内试样的氮气吸附量、孔容和比表面积存在差异,水平样明显高于垂直样;③平行样的孔隙含量明显优于垂直样,且沿平行页岩层理方向孔隙更为发育.该结果为页岩测试时的取样方式以及页岩储层的勘探提供了一定参考.     

凹凸棒石黏土/聚丙烯酸(钾)吸水复合材料研究

以甘肃会宁地区凹凸棒石黏土(凹土)与丙烯酸(钾)为主要原料,采用溶液聚合法制备凹土/聚丙烯酸(钾)吸水性复合材料,探讨了凹土、交联剂以及引发剂用量对吸水倍率的影响。结果表明,凹土用量为15%～20%、交联剂用量为0.1%、引发剂用量为1.5%～2.0%时,该材料吸蒸馏水和雨水的倍率可达到556.2(g/g)和550.10(g/g)。     

不同方向取样的页岩孔隙差异实验结果分析

为了探究垂直层理与平行层理在取样上造成的孔隙差异,以四川长宁县龙马溪组页岩为研究对象,采用低温氮气吸附法进行系统分析.为防止实验结果的偶然性,选择三组试样进行同组内对比.结果 表明:①试样的各阶段孔隙均有发育,微孔和中孔主要发育;平均孔径集中在3.1～3.5 nm左右,属于中孔范围;②同一组内试样的氮气吸附量、孔容和比表面积存在差异,水平样明显高于垂直样;③平行样的孔隙含量明显优于垂直样,且沿平行页岩层理方向孔隙更为发育.该结果为页岩测试时的取样方式以及页岩储层的勘探提供了一定参考.     

泥页岩中黏土矿物纳米孔隙结构特征及其对甲烷吸附的影响

查明黏土矿物纳米孔隙结构特征及其对甲烷吸附的影响,对认识页岩气的赋存和运移产出具有重要意义。针对蒙脱石、伊利石和绿泥石页岩中主要黏土矿物,开展了低温液氮吸附和甲烷等温吸附实验研究。结果表明:(1)黏土矿物孔隙结构复杂,主要由纳米孔组成,孔径2~50 nm的孔隙提供了主要孔隙体积和比表面积,蒙脱石、伊利石和绿泥石中孔分别占到孔隙总体积的81.45%,71.34%和75.36%,比表面积的88.70%,87.70%和90.65%,中孔(2~50 nm)孔隙构成甲烷气体赋存的重要空间。(2)矿物主要发育平行板状的狭缝型孔隙,同时含有少量的墨水瓶形孔。(3)不同黏土矿物气体吸附能力差异明显,蒙脱石、伊利石和绿泥石最大吸附量分别为8.80,3.27和2.69cm3/g。黏土矿物对甲烷吸附主要受控于矿物的中孔比表面积,最大吸附量与矿物的中孔比表面积大小具有强烈的正相关性。     

原矿页岩粉尘综合治理技术研究

油页岩为煤炭开采过程中的伴生物,油页岩综合利用实现了资源的回收再利用,但在破碎、转载、仓储过程中产生大量的扬尘,通过对油页岩的特性研究和产尘机理分析,提出一套完整的油页岩粉尘治理工艺。     

基于AFM的巫溪2井页岩储层孔隙特征研究

页岩储层孔隙是页岩气赋存和渗流的基础,但在其研究中很难将孔隙定量信息和页岩表面形貌相结合,且现有的孔隙定性、定量研究手段都存在自身的限制。为研究页岩储层孔隙特征,并将孔隙定量信息和页岩表面形貌结合,采用原子力显微镜（AFM）扫描页岩样品,利用NanoScope Analysis和Gwyddion两种软件对AFM数据进行分析,定性、定量地研究了巫溪2井龙马溪组页岩的孔隙特征,将部分结果同低温N2吸附试验所得结果进行了对比。巫溪2井龙马溪组页岩的均方根粗糙度在1.7～13.6 nm,平均粗糙度在1.3～10.7 nm,TOC（总有机碳含量）和均方根粗糙度的相关系数为0.8112,TOC和平均粗糙度的相关系数为0.900 8,页岩粗糙度受显微组分尤其是有机质组分的控制;页岩孔隙多为狭缝形孔、楔形孔,主孔段位于4～6 nm和14～50 nm,平均孔径在3.9～6.6 nm波动,介孔占70%以上;孔隙截面长宽比在1.5～3.1。利用原子力显微镜获得的孔隙形貌、IUPAC分类标准的各孔径范围内的孔隙占比、平均孔径和利用低温N2吸附试验获得的结果相近;AFM测定部分样品主孔段和低温N2吸附试验结果不...     

含瓦斯煤体渗吸水变形特征实验研究

为了研究含瓦斯煤体渗吸水变形特征,利用自主设计搭建的承压瓦斯自然吸水实验系统,开展煤体在0.5、1.0、1.5、2.0 MPa瓦斯吸附平衡压力下的自然渗吸水实验。实验结果表明:气体吸附阶段,瓦斯压力越大,煤体横、纵变形量越大,纵向变形量约为横向变形量的2倍;自然渗吸阶段,煤体横、纵变形量均大于同一瓦斯压力下单纯气体吸附过程,实验系统环境压力值小幅升高,压力上升最大值为0.013 MPa,表明水渗吸同时存在瓦斯解吸过程;卸压泄水阶段,不同瓦斯压力下煤体的含水率分别为0.98%、1.05%、1.51%、2.24%,体应变和初始瓦斯压力二次相关,煤体体应变残余变形值较大,表明水渗吸作用后含瓦斯煤体变形的不可逆性和破坏性。     

甲烷在页岩黏土矿物中吸附行为的分子模拟

为从微观角度研究页岩气在页岩黏土矿物中的吸附行为,利用分子模拟软件Materials studio构建了蒙脱石、伊利石及伊/蒙混层3种黏土矿物的模型,采用巨正则蒙特卡洛(GCMC)方法对页岩气主要成分甲烷在黏土矿物上的吸附行为进行模拟。研究表明,甲烷在不同孔径蒙脱石、伊/蒙混层和伊利石上的平均等量吸附热均小于42 kJ/mol,说明甲烷在黏土矿物表面发生物理吸附。甲烷在3种黏土矿物表面的吸附等温线呈现出相同的规律,均符合I型吸附曲线特征,Langmuir模型的拟合精度较高。3种黏土矿物对甲烷的吸附能力强度顺序为:蒙脱石伊/蒙混层伊利石。在伊/蒙混层矿物中,层间离子比甲烷分子更靠近黏土片层,蒙脱石片层一侧吸附的甲烷密度大于伊利石一侧,表明蒙脱石片层的吸附能力强于伊利石,但伊/蒙混层矿物中黏土片层的吸附作用对甲烷吸附层密度的影响随着压力升高而减弱。本文分别构建了孔径为1,2和4 nm的3种黏土矿物模型,从微观角度研究孔径对甲烷吸附的影响。模拟结果表明,黏土矿物孔径越小,甲烷吸附的等量吸附热越大,证明吸附更加牢固,对甲烷的吸附能力更强,但受到孔内有限空间的限制,甲烷在黏土矿物内的绝对吸附量及饱和吸附量随孔径减小而降低。     

酸化作用下龙马溪组页岩孔隙结构演化实验研究

富有机质页岩致密、低渗,孔径多为纳米级,增产措施是页岩气商业化生产所必须的手段。四川龙马溪组页岩富含碳酸盐矿物及黏土矿物,酸化处理可以溶蚀页岩的矿物成分,改善页岩致密的孔隙结构,最终达到提高产量的目的。以四川龙马溪组页岩为研究对象,对所选页岩进行了两种酸化处理:在30 ℃的恒温条件下,浸泡质量分数10%HCl和3%HF的混合酸及先浸泡质量分数10%HCl再浸泡质量分数3%HF的顺序酸,酸浸泡时长最长为24 h。利用超景深光学显微镜研究了页岩酸化前后细观结构的演化特征,利用扫描电子显微镜研究了酸化对页岩微观结构的影响;基于EDS能谱仪的元素分布结果分析了页岩酸化前后矿物组分的变化特征;通过压汞测试研究了酸化前后页岩孔径的分布特征及孔隙直径、体积和比表面积的变化特点。结果表明:① 酸液可以溶解页岩中的矿物,在矿物被溶解的位置产生孔隙,但混合酸浸泡会产生大量白色沉淀堵塞酸蚀产生的孔隙,沉淀以Ca2+,Al3+的化合物为主,顺序酸化几乎无沉淀生成;② 酸化改变了页岩原有的致密结构,酸化后0.050~6 μm及25~575 μm的孔隙显著发育,酸化使得页岩的累积孔隙体积提高2个数量级;③ 未经处理页岩试样的孔隙体积为0.006 9 mL/g,经混合酸和顺序酸处理24 h后分别增至0.14,0.17 mL/g,顺序酸的酸蚀作用可以在页岩内产生更多的孔隙。