一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯

以没食子酸为原料,甲苯为有机溶剂,在碱性催化剂作用下与硫酸二甲酯反应,一步合成3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯,收率89.9%.     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸化学研究进展

介绍了3,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方法、化学反应和在药物合成中的应用等研究进展,叙述了甲基化法、酯水解法和醛氧化法的优缺点,在化学反应中对3,4,5-三甲氧基苯甲酸的羧基、苯环和甲氧基3个不同反应部位发生的反应进行了总结;叙述了3,4,5-三甲氧基苯甲酸作为药物中间体的用途。认为目前3,4,5-三甲氧基苯甲酸的来源比较单一,合成方法和生产工艺需要进一步探索和改进,对其衍生物作为一个合成砌块没有得到充分发挥。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

3,5-二羟基苯甲酸甲酯催化加氢制备3,5-二羟基甲苯

研究了用于3,5-二羟基苯甲酸甲酯加氢反应的催化剂,得到具有良好活性和选择性的CuO-ZnO催化剂。实验结果表明：采用Cu∶Zn原子比为1∶2、还原温度为200℃的CuO-ZnO催化剂,在反应温度200℃和压力9MPa条件下,反应时间1.6h,3,5-二羟基苯甲酸甲酯的转化率为100%,3,5-二羟基甲苯的收率达到87.4%。加氢反应历程的研究结果表明,3,5-二羟基甲苯的苯环易被加氢,生成带基团的环己烷系列副产物,使其收率下降,控制反应时间是提高反应收率的一个重要因素。     

塔拉单宁酸制取3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的研究

利用塔拉单宁酸原料制备3，4，5－三甲氧基苯甲酸甲酯并应用于工业生产，研究选择了最佳工艺条件，3，4，5－三甲氧基苯甲酸甲酯的产率按塔拉单宁酸投料量计达92．11％，塔拉单耗为2．03t/t .     

3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成

3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯，俗名称没食子酸丙酯，本文以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯，研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性，考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明：焙烧温度在500℃的条件下，制得的催化剂活性最高；没食子酸：正丙醇的物质的量比为1：15，1．8g固体超强酸SO4^2-／TiO2，在120℃下，反应时间2．5h。收率达96．3％。     

医药中间体3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的合成工艺改进

3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯是一种肝脏类医药的中间体。本文采用新工艺合成了3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯,优化了工艺条件。实验结果表明：3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯的最佳条件为：n（甲醇）：n（没食子酸）=3.0：1,n（Me2SO4）：n（没食子酸）=1.15：1,浓硫酸用量为1.7mL,氢氧化钠用量为12g,硼砂用量为36g。在此条件下,总收率可达78.3%,提高了14.4%。因此,合成3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯具有重要的理论意义和现实价值。     

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。     

3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成

研究了以3,5-二羟基苯甲酸和硫酸二甲酯为原料,在氢氧化钠溶液中水相合成3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯.确定了最佳合成条件:在氮气保护下,控制pH值11～13和pH值8～9,n(3,5-二羟基苯甲酸):n(硫酸二甲酯)=1.0:3.6,反应温度20～60～90℃,反应时间4 h,合成出3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯,收率92....     

水溶液法合成2,3,4-三羟基苯甲酸的响应面优化

以焦性没食子酸为原料与碳酸氢钠反应合成2,3,4-三羟基苯甲酸。在单因素试验的基础上,利用Design-Expert软件响应面优化,并建立反应产品得率的二次多项回归模型,得出2,3,4-三羟基苯甲酸的最佳合成条件。为了实验操作简便,取焦性没食子酸与碳酸氢钠的质量之比1：3,反应温度为90 ℃,反应时间为4.5 h,在此条件下2,3,4-三羟基苯甲酸的得率为37.57%。产品经过显微熔点测定、 FT-IR分析和¹H HMR分析,证实为目标产物。     

2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸的合成

概述以间氨基苯甲酸为原料,经溴代、重氮、水解等三步反应合成2,4,6-三溴-3-羟基苯甲酸.在实验过程中深入探讨了硫酸用量、亚硝酸钠用量及温度对重氮硫酸盐合成的影响;水解过程中酸浓度及重氮硫酸盐滴加时间对产物产率的影响.在最佳条件下合成,产率可达97.3％,纯度99.7％,并采用了IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.     

对-羟基苯甲酸苄酯合成方法的改进

用对 羟基苯甲酸和氯化苄为原料 ,以二甲基亚砜 (DMSO)为溶剂 ,采用改进工艺合成对 羟基苯甲酸苄酯。结果表明 ,n(酸 )∶n(氯化苄 ) =1 0 0∶1 6 0 ,反应温度 134℃ ,反应时间 3 5h ,产率达 96 4 % ,产品质量分数 99%     

人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量反相高效液相色谱检测方法的建立及验证

目的 建立测定人干扰素α2a注射液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法,并进行验证.方法 色谱条件:色谱柱为C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲...     

三氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯的研究

本文介绍利用Fecl3·6H2 O固体催化剂合成对羟基苯甲酸丙酯的新工艺。同时还探讨了酯化过程的最佳配料比、催化剂的用量和反应时间 ,结果得出 ,当催化剂用量为反应物质量的 6% ,酸醇比为 1:2 5 ,反应时间为 3h ,产物收率达96 3 %     

对羟基苯甲酸甲酯封端异氰酸酯化合物的合成及性能

用N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂,对羟基苯甲酸甲酯作封闭剂,研究了其封闭甲苯-2,4二异氰酸酯(TDI)中封闭剂与TDI摩尔比、催化剂用量、反应温度与时间对封闭反应的影响。研究发现:当封闭剂与TDI摩尔比为3.0∶1、添加0.5%(基于TDI与封闭剂总质量)催化剂、反应温度80℃、反应3 h时能够获得99.81%的高封闭率。DSC测试显示,封闭产物在80℃以后即开始出现解封闭,但解封的高峰温度在124.7℃,完全解封的温度为130℃;利用红外光谱和核磁共振测试确定了封端产物的结构。     

毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]旨在优化合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以对溴三氟甲苯为原料,首先进行硝化,然后经2步取代分别以氰基和甲硫基取代溴和硝基,得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈,再水解,最后酯化得到目标中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。[结果]反应总收率为56.5%,2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯含量为98.2%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线条件温和、操作简便、收率较高,为工业化生产奠定了基础。     

中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类同时测定的方法研究

目的：建立一种应用高效液相色谱法同时测定中草药凉茶中五种防腐剂含量的新监测方法。方法：样品经ODS-C18层析柱固相萃取净化、分离,20 mmoL乙酸铵与乙腈为流动相,进行梯度洗脱。结果：可将五种防腐剂完全分离,在8～200μg/mL线性范围内（r均大于0.9999）,回收率在88.9%～110.8%之间,RSD在1.18%～6.82%之间（n=6）。最低检出限分别为：2.66×10-4、3.36×10-4、7.36×10-4、3.88×10-4、3.12×10-4 mg/kg;最低定量限分别为：1.33×10-3、1.68×10-3、3.68×10-3、1.94×10-3、1.56×10-3 mg/kg。结论：通过对样品前处理条件的选择和优化,能较好地除去大部分杂质的干扰。本方法能满足中草药凉茶中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯同时测定的要求,具有较好的推广意义;亦可作为监测儿童中药合剂和凉茶饮料防腐剂含量限制的参考。     

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成

以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅缩短,为实现工业化生产提供了可能。     

对羟基苯甲酸甲酯在含夹带剂超临界CO2中溶解度的研究

采用流动法测定了对羟基苯甲酸甲酯在含和不舍夹带剂的超临界CO2中的溶解度,实验所用夹带剂分别为正己烷、乙醇、丙酮及混合夹带剂正己烷 丙酮(摩尔比为1：1),夹带剂的摩尔分数均为0．035。论述了温度、压力和夹带剂对固体溶解度的影响,然后用化学缔合模型关联了实验数据,实验值与计算值吻合良好。