固化条件对吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的影响

[目的]优化固化条件以制备包封率高、粒度均一、形貌和强度优良的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[方法]以吐温80(Tween-80)和苯乙烯马来酸酐共聚物(SMA)混配为乳化剂,脲醛树脂为壁材,采用原位聚合法制备吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。[结果]固化阶段搅拌速度主要影响微囊的粒径和形貌;固化温度和固化时间影响微囊的包封率和强度。[结论]选择60℃的固化温度,在600 r/min的搅拌速度下固化90 min,有助于制备性能良好的吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。     

嘧菌酯微囊悬浮剂的制备与分析

[目的]制备嘧菌酯微囊悬浮剂并检测关键指标。[方法]以脲醛树脂为囊材、甲苯为溶剂、SD-811为分散剂,采用高效液相色谱仪测定微胶囊悬浮剂的有效成分含量和包封率。[结果]制成的6%微胶囊接近球形,表面光滑,粒径在1~15μm之间。微胶囊悬浮剂有效成分含量为5.77%,包封率为95.67%,悬浮率为81.6%。分析方法具有较好的线性关系(相关系数为0.9993),标准偏差为0.09,变异系数为1.52%,平均回收率为97.27%。[结论]在选定条件下制备的微胶囊形貌较好,具有良好的包覆性能。     

硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数

[目的]硫氟肟醚在环境中降解快,持效期短。为了克服这些缺点和提高药效,对硫氟肟醚微囊悬浮剂的制备及微囊化参数进行了研究。[方法]以水为介质,以多甲基多异丙基多异氰酸酯(PAPI)和乙二醇为囊壁材料,采用界面聚合法制备了10%硫氟肟醚微囊悬浮剂。[结果]红外光谱分析表明:制备的微囊中壁材已将硫氟肟醚包封完整;微囊化参数优化条件为囊材PAPI与乙二醇的质量比为1.5∶1(质量分数为1%)、农乳1602与农乳700的质量比为1∶1(质量分数为10%)、剪切速率为10,000 r/min,以10℃/h的速度将反应温度升至50~60℃;NH4Cl对反应体系固化温度和微囊形成率有一定影响;5 d内微囊有效成分的释放速率为0.1%。[结论]10%硫氟肟醚微囊悬浮剂具有外观形态良好、平均粒径小(2~3μm)、分散性能好、包封率高以及稳定性良好等特点,表现出较好的开发应用前景。     

滴丁·乙-脲醛微囊悬浮剂的制备与表征

以原位聚合脲醛树脂的方法制备了滴丁·乙-微囊悬浮剂。利用UV,激光粒度仪,光学显微镜,SEM,FT-IR等对制剂进行表征,结果表明:所制备的微囊悬浮剂中,2,4-D丁酯和乙草胺的包封率分别为85%和89.9%,微囊平均粒径为3.79μm,粒度分布较窄,表面光滑致密,红外光谱分析表明微囊由脲醛树脂壁材与滴丁·乙芯材所组成。     

中心组合设计优化复凝聚法制备甲维盐微囊工艺

[目的]优化甲维盐微囊制备工艺。[方法]实验以明胶和阿拉伯胶为壁材,采用复凝聚法制备甲维盐微囊。用紫外分光光度法测定甲维盐含量,计算包封率。以包封率为指标,通过中心组合设计对制备工艺进行优化。[结果]复凝聚法制备甲维盐微囊的最佳工艺为600 r/min,47℃,反应107 min,包封率为74.27%。[结论]CCD预测值与实际测量值偏差小,优化方法可行,且包封率较高。     

6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂的制备及其缓释性能的研究

以呋喃威与多杀菌素为研究对象,研发出一种6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂。采用界面聚合法,以聚脲异氰酸酯为壁材制备6%呋喃威·多杀菌素微囊悬浮剂。测定了呋喃威与多杀菌素微囊的形貌、粒径和包封率,并评价了呋喃威与多杀菌素微囊悬浮剂的室内缓释性能。结果表明:微囊粒径约为2～5μm,分布均匀,包封率为95.2%。呋喃威与多杀菌素在50 d时的累积释放率分别为78.3%和73.1%。具有持效期长、对环境适应性强、农药利用率高等优点,同时对人、畜和害虫的天敌安全性高,具有推广价值。     

2,4-滴异辛酯微囊悬浮剂的制备

[目的]解决微囊悬浮剂在实际生产中容易出现板结、沉淀等质量问题。[方法]实验采用低分子量脲醛树脂作为反应单体来制备微囊悬浮剂,并对所制备的产品的理化性质进行测定。[结果]低分子量脲醛树脂与常用表面活性剂的表面张力曲线相似;当低分子量脲醛树脂的黏度在55.7时制备的微囊悬浮剂质量最好。[结论]使用低分子量脲醛树脂作为壁材制备微囊悬浮剂,制备过程更加可控,制备出的微囊悬浮剂质量良好。     

10%噻唑磷微囊的研制及其对番茄根结线虫的防治效果

[目的]为了提高噻唑磷稳定性,扩大其应用方式,延长其防治根结线虫的持效期,以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备噻唑磷微囊悬浮剂。[方法]探讨乳化剂种类、分散剂、反应温度、芯壁比等条件对合成噻唑磷微囊悬浮剂的影响,确立最佳的反应条件并对微囊悬浮剂的性能指标进行测定,进而考察该微囊剂对线虫的田间防治效果。[结果]以D-800为乳化剂、4894为分散剂,芯壁比为10∶1,在反应温度为55℃时可制得平均粒径为4~6μm、包封率在80%以上、均匀分布、各性能良好的微囊悬浮剂。田间试验结果显示,在有效成分使用量为2.25 kg/hm2时,10%噻唑磷微囊悬浮剂药后60 d对番茄根结线虫的防效为75.43%,而相同剂量的对照药剂防效为61.11%,且对作物安全。[结论]以上方法制得噻唑磷微胶囊能明显延长对番茄根结线虫的防治效果。     

10%嘧菌酯微囊悬浮剂的制备及应用

[目的]确定10%嘧菌酯微囊悬浮剂的稳定配方,并对其应用效果进行测试。[方法]采用界面聚合法制备嘧菌酯微囊悬浮剂,考察囊芯溶剂、乳化剂、芯壁比和其他助剂等因素对微囊稳定性影响,并通过田间药效试验检测确定最佳配方。[结果]以邻苯二甲酸二乙酯为囊芯溶剂,SP-27001为乳化剂,芯壁比为100∶4,最后加入分散剂SP-7450、硅酸镁铝、黄原胶、甘油及卡松,得到稳定的嘧菌酯微囊悬浮剂。[结论]所制制剂性能指标检测合格,微囊形貌良好且分布均匀,D90值为5.8μm,有效成分含量10.03%,悬浮率97.6%,红外检测无残留异氰酸酯基,物理稳定性良好,且对水稻纹枯病防治效果良好,其防效在80%以上。     

乙草胺蜜胺树脂微胶囊的制备与表征

[目的]制备具有缓释性能、环境友好型乙草胺剂型以丰富其剂型种类。[方法]以蜜胺树脂为囊壁、乙草胺为囊芯物质,通过原位聚法制备乙草胺蜜胺树脂微胶囊。利用傅里叶变换红外光谱仪、激光粒度仪、扫描电镜和紫外分光光度计对微胶囊表征。[结果]微胶囊粒径大小分布为0.5~10μm,表面光滑,包封率为86.91%,载药量为61.82%。     

基于生物可降解壁材制备丁草胺微胶囊的工艺条件

[目的]研究制备丁草胺微胶囊的工艺条件。[方法]以聚(丁二酸丁二醇酯-己二酸丁二醇酯)(PBSA)为载体,水为连续相,讨论分散剂种类及用量、芯壁比、乳化剪切速度对溶剂挥发法制备的微胶囊成囊影响。[结果]当芯壁材比为1:2,1%的PVA-1788为分散剂,在14 000 r/min下剪切,制备的微胶囊为规则的球形。载药量为13.92%,包封率为81.41%,平均粒径为9.01μm,规则的球形。[结论]该方法可制备良好的载药和包覆性能的丁草胺微胶囊。     

2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂制备及性能

[目的]通过复凝聚法制备复配微囊悬浮剂，提升杀虫活性，并依靠天然可降解囊材的优势减轻环境污染。[方法]试验以阿维菌素、四氯虫酰胺为研究对象，选取明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备2%阿维菌素·四氯虫酰胺微囊悬浮剂，通过HPLC法确定其包埋率，并对复配微囊悬浮剂的释放机制进行探讨。[结果]以4%SC-3作为乳化剂，3%SP-SC-2728为分散剂，0.2%黄原胶和0.3%硅酸镁铝作为混合增稠剂，以1%明胶∶1%阿拉伯胶=1∶1为壁材，制备的微囊包埋率达100%，微囊悬浮率高，稳定性好，同时能显著降低紫外照射对原药的降解，微囊以Fick扩散和壁材骨架溶蚀2种机制进行药物释放。[结论]微囊悬浮剂缓释效果显著，同时降低了对斑马鱼的急性毒性。     

330g/L二甲戊灵微囊悬浮剂的制备

[目的]制备330 g/L二甲戊灵微囊悬浮剂,筛选出合适的溶剂、乳化剂及其他助剂,探讨高剪切转速、固化温度等因素对成囊的影响,并对其性能进行表征。[方法]以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)和己二胺(HDA)为聚合单体,采用界面聚合的反应工艺对二甲戊灵包囊,并添加分散剂、增稠稳定剂和防冻剂等助剂,最终制得二甲戊灵微囊悬浮剂。[结果]确定最佳条件:选用溶剂油200#为溶剂,Span-80、Tween-80复配乳化剂,8 500 r/min进行高剪切乳化,在70℃保温固化2 h,最后加入NNO、黄原胶、白炭黑及乙二醇,得到稳定的二甲戊灵微囊悬浮剂。[结论]该制剂性能指标检测合格,包覆率高,且微胶囊形态好,化学结构稳定,界面聚合工艺操作简便,条件温和,速度快,适合工业化生产。     

9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂的制备与性能研究

采用界面聚合法,制备了以聚脲为囊壁材料的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂。考察了囊芯溶剂种类、乳化剂种类、芯壁比、固化温度和固化时间等因素对微囊粒径和稳定性的影响。通过光学显微镜、激光粒度仪、红外光谱、高效液相色谱仪和扫描电镜等仪器对所制备的微囊悬浮剂进行性能表征测定。以斑马鱼作为试验对象,对制剂毒性进行研究。结果表明,囊芯溶剂选用150#溶剂油,乳化剂选用SP-7125,用量为水相质量的2.5%;芯壁比为100:3;固化温度65℃,固化时间6.5 h。此条件下制备得到的微囊表面光滑,形态圆整,平均粒径2.5μm,包封率大于90%,贮存稳定性合格。与悬浮剂相比,所制备的9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性明显降低。     

微通道反应器制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂技术探索

[目的]为解决传统工艺制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂刺激性大、游离含量高、稳定差等问题。[方法]采用以聚脲为囊壁材料,界面聚合为反应方法,并结合微通道反应器连续化工艺。[结果]制得囊型良好、粒径3～5μm、分布均匀、悬浮率90%以上、贮存性能稳定的产品。[结论]微通道反应器制备23%高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂技术满足产品质量一致性、产品化学结构的可控设计、精准控制、本质安全、环保绿色制造的需要。     

维生素C和水杨酸复合脂质体制备及影响因素的研究

以大豆磷脂为膜材,采用复乳-超声法制备同时含有脂溶性水杨酸和水溶性维生素C的复合脂质体。研究配方中不同成分的质量比、维生素C水溶液的pH、乳化温度、包衣等对脂质体包封率和稳定性的影响。结果表明,在m(大豆磷脂)∶m(胆固醇)∶m(水杨酸)∶m(维生素C)=4∶1∶0.75∶1,维生素C水溶液的pH为5,初乳和复乳化温度分别为25、45℃时制备的复合脂质体中维生素C和水杨酸的包封率分别为48.2%和55.4%;包衣处理使水杨酸/维生素C复合脂质体稳定性提高。     

树脂共混改性制备毒死蜱微胶囊

[目的]以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/聚碳酸亚丙酯(PPC)复合材料为壁材,制备毒死蜱微胶囊。[方法]以聚乙烯醇(PVA)-1788为连续相,采用乳化-溶剂挥发法制备微胶囊,利用激光粒度分析仪测定微胶囊粒径,通过光学显微镜对微胶囊形貌进行表征,高效液相色谱法(HPLC)测定微胶囊的包封率、载药量及缓释性能。[结果]经PMMA共混改性后的PPC载体微胶囊,平均粒径为7.15μm,经测载药量为27.56%,包封率为83.77%,对毒死蜱的缓释效应优于单纯以PPC为壁材的微胶囊,缓释期为33 d。[结论]2种聚合物共混改性后的微胶囊在降解性、缓释期上克服了以单一聚合物为壁材的缺点,载药量、包封率也较高。     

5％啶虫脒微囊悬浮剂的研制及其对棉蚜的防治效果

[目的]以聚脲为壁材,采用界面聚合法制备啶虫脒的微囊悬浮剂.[方法]探讨了悬浮介质、分散剂种类及用量、芯材与壁材比例对微囊外观、微囊悬浮剂粒径、包囊率以及释放速率的影响,对微囊悬浮剂的理化性质进行了测定,并考察了产品对棉蚜的田间防治效果.[结果]悬浮介质选用玉米油,聚乙烯醇4.5％为分散剂,芯材与壁材比例为5,可制得平均粒径为3～5 μm包囊率在90％以上分布均匀、性能稳定的微囊悬浮剂.该产品15ga.i./hm2对棉蚜7d的防效为92.90％,而20％啶虫脒SL相同剂量的防效为86.76％; 15d时二者的防效分别为87.42％、65.35％.[结论]由以上方法所制得的微胶囊可明显延长棉蚜的防治效果.     

基于改性PBS载体的噻虫嗪微胶囊的制备及性能测试

[目的]制备基于改性聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为载体的噻虫嗪微胶囊。[方法]采用乳化-溶剂挥发法以聚乙烯醇-1788为乳化分散剂制备微胶囊,通过激光粒度分析仪、光学显微镜、扫描电镜对微胶囊进行形貌表征,用紫外分光光度计研究微胶囊的缓释行为。[结果]经聚碳酸亚丙酯(PPC)共混改性后的PBS载体微胶囊的包封率为80.53%、载药量为54.47%,平均粒径为4.83μm,缓释期为25 d。[结论]改性后的PBS载体微胶囊具有较好的形貌,载药量和包封率比纯PBS载体微胶囊高,药物缓释期限更长。     

阿维菌素微囊悬浮剂的制备及其田间药效试验

[目的]阿维菌素是一种具有极高杀虫活性的十六元大环内酯杀虫剂,目前主要应用剂型为乳油,乳油中的有机溶剂会造成环境污染和资源浪费;微囊悬浮剂可改善制剂的环境相容性,抑制有效成分因环境因素造成的分解,延长持效期。采用细乳液聚合法制备了1.8%阿维菌素/聚丙烯酸酯微囊悬浮剂。利用激光粒度分析仪、透射电镜和FT-IR对制备的阿维菌素/聚丙烯酸酯微囊悬浮剂粒子进行了表征,田间药效试验考察了其对橘全爪螨的防治效果。[结果]微囊悬浮剂粒子平均粒径为316 nm,具有核/壳结构,不含有毒有机溶剂;对橘全爪螨喷药后1、3、10、15 d的防效达99.83%、98.75%、97.49%、98.0%,与相同剂量的对照药剂阿维菌素乳油的防效基本相当,喷药后20、30 d防效为96.45%、88.17%,显著优于乳油(93.45%、76.04%)。[结论]细乳液聚合法制备的阿维菌素微囊悬浮剂环境友好,持效期明显延长,防效优于乳油。