水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔噁草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01~1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R^2=0.99)。在0.01~0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%~112.8%,相对标准偏差为2.73%~11.14%,定量限(LOQ)为10~50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔噁草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

25%酮·西草净乳油的气相色谱分析

采用气相色谱法对25%酮·西草净乳油进行定量分析。结果表明,草酮、西草净的线性相关系数分别为0.999 2、0.999 4,变异系数分别为0.18%、0.11%,平均回收率分别为99.79%、99.78%。该气相色谱分析方法简便、快捷,准确度、精确度良好。     

氟草烟在水稻中的残留分析方法

建立了应用衍生化反应测定水稻中氟草烟残留量的气相色谱分析方法.样品采用氢氧化钠甲醇溶液振荡提取,二氯甲烷液-液分配,甲酯化后GC-ECD测定.结果表明:水稻植株、糙米和稻壳中氟草烟的添加回收率分别为88.91%～100.50%、85.51%～92.38%、89.04%～93.02%,变异系数分别为1.86%～6.71%、3.81%～7.04%、6.32%～9.94%;氟草烟的最小检出量为2.0×10-12g,在植株、糙米、稻壳中最低检测质量分数分别0.005、0.01、0.005mg/kg.     

30%稻瘟灵展膜油剂在水稻、田水及土壤中的残留与消解动态分析

[方法]稻瘟灵是我国水稻生产上防治稻瘟病的主要杀菌剂之一。为明确30%稻瘟灵展膜油剂在水稻植株、田水及土壤中的残留与消解动态,分别于2011、2012年在水稻田进行稻瘟病防治试验,并在施药后不同时期采集水稻、田水及土壤样本,通过气谱(配ECD检测器)进行相关样本的药剂残留检测。[结果]2011年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为37.549 0 mg/kg、1.334 6 mg/L和0.130 1 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为4.2、5.2、15.6 d;2012年,稻瘟灵在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为26.867 6 mg/kg、0.927 7 mg/L和0.325 4 mg/kg,t1/2分别为4.9、5.0、13.6 d。最终残留试验表明稻瘟灵在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量分别为0.113 0～1.947 4、2.835 6～10.123 6、0.321 7～2.583 7、0.002～0.124 7 mg/kg。[结论]30%稻瘟灵展膜油剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为540 g/hm2,施药1次,采收间隔期为28 d。     

MSPD-GC测定水稻土壤、糙米和秸秆中唑草酮残留

[方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测.方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备.利用所建立的方法进行0.005、0.05、0.1 mg/kg三个水平的加标回收试验.[结果]唑草酮的回收率在84.9％～96.7％之间,相对标准偏差1.5％～3.0％,检出限为3×10-14 g.[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求.     

4%糖草酯乳油在大豆植株和土壤中的残留动态

为了制定糖草酯在大豆上的安全使用标准,采用田间试验方法,研究了糖草酯在大豆及土壤中的残留动态,应用HPLC测定了糖草酯在大豆及土壤中的残留量.两年的试验结果表明,糖草酯在土壤和植株中半衰期分别为1.8～2.4 d和0.63～0.69 d;在大豆植株中的消解速度要快于土壤;大豆收获期土壤和籽粒中的残留量均低于各自检出极限0.005 mg/kg和0.01 mg/kg.从吉林和黑龙江两个试验点的残留量测定结果看,糖草酯在土壤和大豆鲜植株中的消解较快,具有相似的消解规律.     

42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油的高效液相色谱分析

为了实现产品生产与质量控制,建立了同时测定42%噁草酮·莎稗磷·西草净乳油中噁草酮、莎稗磷和西草净的高效液相色谱分析法。该方法以甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用clipse Plus C₁₈为填料的不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在波长240 nm对试样中的噁草酮、莎稗磷和西草净进行高效液相色谱分离和分析,以外标法定量。结果表明,噁草酮为0.228 1～0.532 3 mg/mL、莎稗磷为0.544 9～1.271 5 mg/mL、西草净为0.318 9～0.744 2 mg/mL时,它们的线性相关系数分别为0.999 8、0.999 7和0.999 4,标准偏差分别为0.055、0.129和0.065,变异系数分别为0.58%、0.69%和0.54%,平均回收率分别为99.9%、98.6%和100.0%,该方法具有简便、快速、准确度高等特点,可以满足噁草酮、莎稗磷和西草净的定性和定量分析。     

稻丰散在水稻中的残留分析方法

建立了一种用气相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的稻丰散残留量方法.样品以丙酮或乙腈溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用电子捕获检测器(ECD)测定.稻丰散的最小检出量为0.002 ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测质量浓度分别为0.01、0.01、0.004 mg/L,稻丰散在样品中的回收率为86.5%1 17.6%,变异系数为0.53%～1 1.1%.     

大豆植株和土壤中异丙草胺残留分析

建立了除草剂异丙草胺在大豆和土壤中的残留分析方法。样品用甲醇与水的混合液提取,石油醚萃取,柱层析净化,GC-μECD检测,方法最小检出量为7.4×10-12g。土壤、大豆植株和籽粒中最小检测质量分数均为0.0018mg/kg,在添加水平分别为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品中的异丙草胺在土壤、大豆植株和籽粒中的添加回收率为分别为81.3%～96.7%、81.2%～92.5%、82.2%～92.1%,变异系数为1.60%～3.07%。     

55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米和土壤中的残留动态

[目的]评价55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米环境中的残留动态和环境安全性。[方法]2010、2011年在北京和安徽萧县郊区进行了55%硝磺·莠去津悬浮剂在玉米上的残留试验。[结果]2年2地的消解动态试验结果显示,硝磺草酮在玉米植株和土壤环境中的消解均符合一级动力学方程,土壤中的降解半衰期为0.97~1.07 d,植株上的降解半衰期为0.27~0.81 d。[结论]2年2地的试验结果无明显差异,环境因素如土壤质地、温度、降雨等对硝磺草酮降解速率影响不明显,收获的玉米中硝磺草酮的残留量均低于0.01 mg/kg。     

乙氧氟草醚在稻株、稻谷、土壤和田水中残留分析方法

本文报道了乙从氟草醚除草剂在稻株、稻谷、土壤和田水中的残留分析方法。样品以甲醇提取，活性比炭－硅镁型吸附剂－氧化铝层析柱净化，气谱（ＧＣ／ＥＣＤ）检测。乙氧氟草醚的囊低检出量为１×１０￣（－１２）克，在稻株、稻谷、土壤和田水中的最低检出浓反分别为０．００５、０．０１、０．００５、０．０００１毫克／公斤。空白样品添加标准回收率试验，三档浓度平均回收率为１０１．３％，变异系数为３．６％。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

液相色谱在药物残留中的应用研究

药物在食品中的残留成为食品安全的重要的监测部分,本文通过分析液相色谱技术技术在药物残留检测方面的应用,并展望了液相色谱技术在药物残留应用方面的发展趋势。     

唑草酮在水稻中的残留动态

为了评价唑草酮在水稻上使用后的残留动态,在天津、南京两地同时进行了唑草酮在水稻上的残留动态试验.结果表明:唑草酮在水稻植株上的半衰期为5.2～5.7 d,在土壤中的半衰期为1.3～2.3 d,在稻田水中的半衰期为0.8～1.4 d;收获的水稻糙米中唑草酮的残留量均未检出.唑草酮在糙米中最高残留限量(MRL值)推荐值为0.05 mg/kg.     

咪草烟土壤残留对后茬水稻的影响

进行了大豆田除草剂咪草烟土壤残留对后茬水稻影响的小区试验。试验结果表明,水稻对咪草娴较敏感。咪草炯用量2ga．i．/hm^2前期对水稻有抑制作用,咪草娴用量4ga．i．/hm^2以下,后期抑制作用不明显,但水稻仍然减产。咪草娴用量8ga．i．/hm^2以上时,水稻减产明显。     

丙草胺在稻田生态系统中的残留分析方法

利用气相色谱仪,建立了丙草胺在稻田生态系统中的残留量分析方法。样品用乙腈提取,净化后采用毛细管气相色谱法–电子捕获检测器(GC–ECD)进行测定。丙草胺标准曲线的线性范围为0.1～10 mg/L,线性相关系数为0.9993,丙草胺在水稻中最低检测浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在80.46%～104.70%之间,变异系数最大为11.20%,符合农药残留检测要求。     

吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法

建立了吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取,采用毛细管气相色谱法-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果表明,吡唑草胺线性范围为0.01～100mg/L,线性相关系数为0.999 8,吡唑草胺在油菜叶、菜籽和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。方法的平均回收率在90.35%～106.24%之间,变异系数为0.20%～7.63%,符合农药残留检测要求。     

莠去津在沈阳地区土壤中的残留动态分析

采用高效液相色谱法对莠去津在沈阳市和新民市土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加浓度为0.05~0.5 mg/kg时,莠去津在土壤中的回收率为87.35%~120.12%,相对标准偏差为3.32%~7.03%,满足农药残留分析要求。莠去津在沈阳市和新民市土壤中的消解动态均符合一级降解动力学方程。莠去津在沈阳市土壤中的半衰期为15.61~16.27 d,在新民市土壤中的半衰期为14.65~15.34 d,两者消解速率相近。莠去津在土壤中的最终残留量为未检出,说明该农药为低残留、易消解农药。建议田间使用38%莠去津悬浮剂防治玉米田杂草时,有效成分用量不高于3377 g/hm2,于玉米播后苗前施药1次。     

茶叶中农药残留联苯菊酯的GC-ECD及GC-MS测定

建立了气相色谱(GC-ECD)及气相色谱-质谱(GC-MS)法对茶叶中的农药残留联苯菊酯的检测方法。经4∶1正己烷-丙酮混合溶液提取,活性碳、氟罗里硅双柱或氨基复合柱净化,氮吹浓缩同时用GC-ECD及GC-MS检测,联苯菊酯在0.02⁰.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%0.2mg/L范围内线性良好,r为0.999,回收率达到85.0%¹19.0%,相对标准偏差为2.1%119.0%,相对标准偏差为2.1%⁹.6%,定量检出限为0.01 mg/kg。该方法操作简单、快速、净化效果好、灵敏度高、检出限低、准确、对设备要求低、检测效果良好。