微量锡的测定

微量锡的测定,长久以来缺乏一种特效性好、灵敏度高而又快速准确的方法,许多检验标准仍规定用碘量法测定微量锡。一般测定锡的比色法特效性很差,多采用操作较繁的蒸馏法分离。以二价锡为基础的比色法,如二硫酚法等,不但操作条件严格,且须经过麻烦的还原手续。近年来以四价锡作比色测定的研究报告较多,亦都不够完善。小岛益生用二氧化锰共沉淀法浓集锡,溶解后用氧化苏木素法比色,对锌中锡的测定甚简便,但应用于金属铅则须再用离子交换法分离共沉淀的铅;此外,用二氧化锰法沉淀两次,仍只能分出95%的锡。Гинзбург和     

用圆盘金电极阳极溶出伏安法测定试剂盐酸中的总砷量

微量砷的测定有砷斑法、比色法、原子吸收法和溶出伏安法等。试剂盐酸中砷的测定目前主要采用砷斑法,只能获得半定量的结果。王曙等人用苯萃取分离三价砷后,用玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定了盐酸中的砷。本文在前人工作的基础上,试验了用圆盘金电极测定砷的合适条件,对As(V)到As(Ⅲ)的还原及各种离子对砷的测定的干扰情况进行了试验。     

氨-硫酸铵法生产饲料级氧化锌中除砷工艺研究

以锌焙砂和氨-硫酸铵溶液为原料生产饲料级高纯氧化锌,对除砷进行了重点研究.采用沉淀混凝吸附法,先用氧化剂氧化砷(Ⅲ)成砷(Ⅴ),再用沉淀吸附剂沉淀砷(Ⅴ).结果表明,温度为60℃,砷与氧化剂及沉淀吸附剂的物质的量比为1,0:1.2:1.2,搅拌浸出2 h,静置1 h,除砷效果最好.通过除砷所得氧化锌产品各项指标都符合HG 2792-1996标准.革新了氨法生产氧化锌的除砷工艺.     

尿素复合肥中氨态氮的测定

尿素复合肥中,有含氨态氮和硝态氮的,也有含氨态氮和尿素氮的。目前,对于前一种氨态氮的测定,一般用蒸馏后滴定法,但对于后一种氨态氮的测定,国内尚未有十分明确的检验方法。用蒸馏后滴定法由于碱性太强,蒸馏温度高,导致尿素的分解,测定结果偏高;用甲醛法由于PO_4~(3-)的缓冲作用,使终点拖延,酚酞变色推迟,测定结果也偏高;通空气冷蒸馏法是国际标准方法和欧共体使用的方法,但耗时较长(2～3h),易使蒸馏不完全,结果偏低。因此,我们采用了减压蒸馏法测定含尿素的复合肥样品中的氨态氮。用     

痕量砷的砷化氫比色測定

砷化氫比色法(又称Gutzeit法),曾被很多人研究过,它的特点是灵敏度高——0.01γAs/50毫升,且较快速,常用于痕量砷的測定。在砷化氫比色法中,砷化氢气体是由鋅粒与含砷及二氯化錫的盐酸(或硫酸)溶液反应而产生,但是关于反应溶液的组成,特別是砷的价态及应否含有Fe~( )等問題,在以往文献中尚有分歧。不同作者所提供的測定条件亦不同,如Hillebrand,Vogel,Scott等認为反应溶     

用钼蓝比色测定微量砷的体会

一、前言早在Snell&Snell:Colorimetric Method ofAnalysis一书中就谈到用钼蓝比色测定微量砷的方法,不过并未被广泛应用。在目前各厂矿实验室中,关於微量砷的测定,大都采用卑磷酸钙法。现在谈谈用钼蓝比色测定微量砷的几点体会,供大家在测定时作参考: 方法概要:用蒸馏法将三氯化砷(AsCl_3)吸收於水     

分离硅、磷快速定量测定砷的探讨

砷是钢铁成分中的有害元素,当砷含量较高时,会使钢的脆性增加,延伸率,断面收缩率及冲击韧性降低。测定钢铁中砷的含量对炼钢十分重要,为实现砷的快速测定,本文深入探讨分离硅、磷,用砷钼蓝比色法,实现砷定量的快速测定。提出用高氯酸冒烟分离钢铁样品中的硅,用硝酸溶解残留物,在酸性介质中,加入钼酸铵溶液和乙酸丁酯萃取生成磷钼酸,砷与钼酸铵生成砷钼黄,再加入酒石酸钾纳掩蔽磷,加入抗败血酸和氯化亚锡混合液还原,使砷钼黄还原为砷钼蓝,然后用此砷钼蓝比色法快速定量测定砷。此方法的加标准回收率94.74%~108.0%.检出限为0.005%。     

测定铜氨液中总氨和醋酸的方法——蒸馏残液滴定法

一、概述测定铜氨液中总氨及醋酸的方法中,用传统的蒸馏法十分费时,最近采用的 EDTA——甲醛法虽然速度快,但因 PH 调节等原因致使测定总氨误差较大。本文介绍的蒸馏残液滴定法,半小时内可完成总氨及醋酸的测定,滴定终点明显。     

硫酸生产气相中砷分析方法的改进

硫酸生产气相中的砷的分析,大部分厂一直还套用苏修的圆片(或纸条)法,有的采用蒸馏后硝酸氧化光电比色。不少厂反映:圆片(或纸条)法,色阶不稳定,定砷仪不易买到;蒸馏法操作复杂,时间太长,不少厂没有比色计:迫切要求改进。遵照伟大领袖毛主席“人类总得不断地总结经验,有所发现,有所发明,有所创造,有所前进”的教导,我们作了一些气相中砷分析方法的改进,即用碘直接氧化,氯化亚锡还原,光电或目视比色测定。经试验,收到了一定效果,能满足硫酸生产的控制分析要求。     

用示波极谱测定试剂盐酸、硝酸中的痕量砷

痕量砷常用钼蓝法、二乙氨基二硫代甲酸银比色法(简称银盐比色法)及古蔡法(即砷斑法)检测。由于钼蓝法测定砷时所呈蓝色的最大吸收峰在725毫微米处,一般分光光度计不适合。磷酸盐、硅酸盐的存在干扰测定,故使用不广。Vasak提出银盐比色法后,经过改进现已广泛用于环境监测及化学试剂的检测中。此法在比色前要将砷还原成AsH_3再吸收。吸收时往往采用吡啶液,不但气味大,操作也不方便。因此在日常工作中常用     

电位滴定法测定锂离子电池废料中钴

采用电位滴定法测定锂离子电池废料中钴含量。本文考察了溶样方法、共存元素干扰、柠檬酸铵-氯化铵-氨水溶液用量、铁氰化钾溶液用量及共存元素干扰等因素对测定的影响。研究发现：用盐酸和硝酸溶解试样,在柠檬酸盐存在的氨性溶液中,加入过量的铁氰化钾将钴(Ⅱ)定量的氧化为钴(Ⅲ),用钴溶液对过量的铁氰化钾进行电位滴定。对于低锰试样,锰(Ⅱ)也被铁氰化钾定量的氧化为锰(Ⅲ),测定结果为钴锰的合量,将锰含量校正为钴含量后减去即为试样的钴含量。对于高锰试样,需采用氯酸钾将锰(Ⅱ)氧化为二氧化锰后过滤分离消除锰干扰,对滴定液中锰含量校正和二氧化锰渣中钴含量进行补正。对实际废料测定结果表明：相对标准偏差不大于0.50%,加标回收率为99.7%～100.3%。     

负载MnO_2碳纤维的制备及其对水中2,4,6-三氯苯酚的去除性能

以聚丙烯腈基碳纤维为载体,采用电化学沉积法制备了负载二氧化锰的聚丙烯腈基碳纤维[PCF(Mn O2)],利用电子扫描电镜能谱仪(SEM/EDS)、X射线衍射(XRD)及循环伏安法(CV)对其进行了表征,考察了PCF(Mn O2)对水中2,4,6-三氯苯酚的去除效果,结果表明:二氧化锰负载量为358 mg?g-1,投加量为1.5 g?L-1,p H值为3.7,反应时间为10 h,2,4,6-TCP的最高去除率为98.2%。整个反应过程遵循复合反应动力学。负载二氧化锰碳纤维的投加量与2,4,6-三氯苯酚的氧化降解动力学常数呈正相关关系,而p H与其呈负相关关系。     

氨碱厂蒸馏过程剖析(续)

<正> 五、固体NH_4Cl蒸馏顺名思义,固体NH_4Cl蒸馏是指将联碱法盐析出的固体产品氯化铵代替母液进行蒸馏以达到氨循环的目的.这个方法是日本旭硝子株式会社推荐的,命名为NA法(即新旭法).它起因于氯化铵滞销,用一部分     

高纯砷制备研究进展及趋势

阐述了高纯砷的制备技术、生产现状、研究进展及趋势。通过回顾液相氯化-氢还原、气相氯化-氢还原、升华蒸馏及热分解等主要制备高纯砷的研究进展,分析各种制备方法的特点和优劣,对高纯砷制备技术的发展趋势进行展望。结果表明,目前制备高纯砷的主要方法为升华蒸馏法和氯化还原,升华蒸馏法尽管流程短,但存在铅、锑等杂质易污染产品的缺陷,氯化还原法存在氯化氢对设备腐蚀及环境污染的问题;硫化砷氢还原法和As(OR)3热分解法制备过程中无废液、废气和废弃物产生,环境友好,是今后制备高纯的可取方法。     

剩余氨水中全氨和挥发氨的测定方法

为了解蒸氨塔的蒸氨效率和掌握外排废水中的氨氮含量,就应分别测定剩余氨水和蒸氨废水中的全氨、固定铵和挥发氨含量。由于水样呈橙黄色,若用甲基橙作指示剂测定挥发氨时,因终点颜色不明显,故滴定误差较大。为此,我们用酸度计指示滴定终点,消除了水样本色的干扰,再用甲醛法测定全氨,与蒸馏法相比,具有仪器简单和分析速度快等优点。表1列出了水样的分析结果。1试验1.1甲醛法测定全氨(1)测定原理与试剂。甲醛和铵盐反应生成六次甲基四胺,同时析出游离酸,用碱滴定析出的游离酸,通过下列反应方程式可求出全氨量。6HCHO+2(NH4)2SO4→(CH2)6N…     

焦化废水中氨氮测定方法的改进

目前,测定废水中氨氮的方法有直接比色法、氨离子选择电极法和酸碱滴定法等,我公司一直沿用酸碱滴定法。由于此法在测定过程中需对水样进行预蒸馏,不仅操作费时,试剂用量大,而且不能及时准确地得出水体的污染情况。为此,我们以本公司的６种废水样为对象,采用直接比色法进行了测定废水中的氨氮含量的研究。结果表明,该方法不必进行预蒸馏处理,可直接往废水中添加络合剂。这样,不仅可消除废水中的各种干扰物质,而且操作简单,快速准确,并能及时监控车间外排废水的水质和节省大量化学试剂。１测定原理氨氮是以游离态的氨或氨离子等…     

蒸馏后滴定法测定苯菲尔溶液中二乙醇胺的研究

使用经典的蒸馏后滴定法 ,用一定量的 0 .5mol/LH2 SO4 标准溶液吸收在强碱性条件下通入水蒸气蒸馏出的氨 ,并以 0 .5mol/LNaOH标准滴定溶液返滴定过量的H2 SO4 溶液 ,从而测定苯菲尔溶液中二乙醇胺(DEA)的含量。该方法样品加标回收率为 95 %～ 10 2 %,RSD <3.0 (n =6 ) ,且准确度高 ,重现性好。     

镀镍及镍铁液中硫酸镍的快速测定

镀镍(或镍铁)液中硫酸镍的测定,有 EDTA容量法、比色法等,当镀液中添加镁盐时,测定就不方便。根据我们的实验,在过量氨离子的存在下,镍与氨离子生成兰色的氨合络离子[Ni(N-     

α-Ni(OH)_2中嵌入氨的含量测定

通过 K氏蒸馏法测定尿素高温水解合成 α- Ni(OH) 2 结构中嵌入氨的含量。探讨了吸收装置、样品溶解、Na OH溶液加入方式和蒸馏时间等因素对测定结果的影响。在最佳实验条件下 ,测得α- Ni(OH) 2 结构中氨的含量为 3.6 1 % (质量分数 )。     

提高无毒脱硫能力、降低原材料消耗

固体燃料气化所得的半水煤气均含有一定量的硫化氢,必须通过脱硫工序将其脱除到一定的程度才能进入合成氨生产过程中的一氧化碳变换炉。去年六月以前,我厂一直用剧毒的改良砷碱脱硫法。后来常压系统改为无毒的改良ADA法。此法所用的原料是纯碱、五氧化二钒、蒽醌二磺酸钠(ADA)和酒石酸钾钠等。由于原料比改良砷碱法费十多倍,所以去年下半年以吨氨计,我厂脱硫的成本费增加了7.2元。虽然改用ADA法后,对工厂环