(La,Ce,Tb)PO4的合成及应用特性研究

为改进（La，Ce，Tb）PO4应用特性，采用溶胶沉淀法、增加低温预烧和复烧工艺及采用助熔剂Li282O4等方法合成了高效磷酸盐绿色荧光粉（La0.5Ce0.3Tb0.2）PO4，其发光亮度、温度特性和热稳定性均已达到日本（La，Ce，Tb）PO4商用样品标准；平均中心粒径D50仅为4．2μm，且粒度分布状态良好。对其光谱特性和实验结果进行了分析。实验发现：其最佳工艺条件为温度1000℃，时间1．5h，助熔剂选用0．2～0．25mol Li2B2O4。同时，通过适当降低组分Ce^3＋的引入量，增加低温复烧并引入H3BO3等方法，可有效改善其温度特性，提高热稳定性。     

助熔剂对微波合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉的影响

采用微波法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉,研究了碳酸盐、氟化物、硼酸等助熔剂对其合成过程及发光性能的影响.分别采用光谱分析仪和激光粒度仪对所合成荧光粉的光电性能和粒径进行分析.结果表明,不同助熔剂的加入对样品发射主峰的位置(610 nm)没有产生影响,但可明显影响样品的发光性能和粒径.采用碳酸盐单一助熔剂时,样品的相对亮度比采用氟化物时的高;采用复合助熔剂所制备样品在相对亮度及粒径方面,整体上较采用单一助熔剂样品的更优.     

助熔剂种类对绿色荧光粉（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19晶体结构、形貌及发光强度的影响

采用高温固相法制备了三基色荧光灯用（Ce0.67,Tb0.33）MgAl11O19（CMAT）绿色荧光粉,研究了MgF2、AlF3、Li2CO3和H3BO34种助熔剂对CMAT绿粉物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响。结果表明,用H3BO3做助熔剂制备的CMAT绿粉在物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度方面都优于其它三者。     

向CaO基熔剂中添加Li2O,Na2O,K2O和BaO对钢水回磷控制效果的影响

在1853K温度下,用强碱性氧化物Li2O,Na2O,K2O和BaO分别替代CaO-SiO2-Fe2O3-MnO2-MgO-P2O5系熔剂中的部分CaO,进行钢水回磷控制实验.结果表明,上述添加剂影响钢水脱磷效果的强弱顺序为Li2O＞Na2O＞K2O＞BaO.推荐Li2O作为CaO基实验熔剂的首选添加剂.确定钢水回磷控制用CaO基熔剂的优化组成为W(CaO+Li2O)/WSiO2=2.5,WLi2O=15%,W(Fe2O3+MnO2)≥2%.当W(Fe2O3+MnO2)=2%时,采用上述组成的熔剂可获得48.1%的脱磷率.向CaO基熔剂中添加10%～30%的Li2O后,其磷酸盐容量lgCp为20.32±0.22,比未添加Li2O时CaO基熔剂的最大磷酸盐容量值增加了0.5～1.0个数量级.     

低温下碳气化反应的动力学研究

利用恒速升温热重法对低温下碳的气化反应进行了研究.结果表明:低温条件下(＜1073 K)碳的气化反应符合一级反应规律;减小颗粒度可以提高碳粉的气化性能,特别是当颗粒度减小到一定程度(D50=4μm)时效果尤为显著;催化剂能够提高碳粉的气化性能,使其等动力学温度降低,特别是当细化和催化同时作用时气化反应效率更高;活性炭的气化性能优于相同粒度的石墨粉;未添加催化剂的碳粉具有相似的气化机理;Li2CO3、Na2CO3、K2CO3具有相似的催化机理.     

助熔剂对LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)红色荧光粉性能的影响

采用高温固相法制备了LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2:Eu~(3+)白光LED用红色荧光粉。通过扫描电子显微镜、X射线衍射仪、荧光光谱仪考察了不同助熔剂对荧光粉的形貌、结构、光学性能的影响,探讨了不同助熔剂的作用机理。结果表明,不同种类助熔剂未改变LiGd(W_(0.4)Mo_(0.6)O_4)_2的四方晶系白钨矿结构;396nm激发下,添加质量分数为2%的H_3BO_3,LiF或NH_4F使样品的发光强度分别提高了21%,17%,9.6%;而添加2%的Na_2CO_3样品发光强度下降了10.9%。同时,H_3BO_3可有效地减少样品颗粒的团聚,其最佳用量为3%;由于F-声子能量低,可减少能量的无辐射跃迁概率的原因,当以1%H_3BO_3与2%LiF同时作为助熔剂制备荧光粉时,相比未添加助熔剂的样品发光强度提高40%。     

助熔剂对Y_3Al_5O_（12）：Ce荧光粉的影响

采用高温固相反应法合成了黄色荧光粉Y3Al5O12：Ce,研究了助熔剂对Y3Al5O12：Ce荧光粉发光特性的影响.XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于荧光粉的晶化,并且不引入杂相.选择H3BO4和SBL同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂.助熔剂的加入可增大荧光粉的激发和发射光谱强度,并能有效降低荧光粉的中心粒径.     

提高CaCO_3∶Eu~(3+),Li~+橙红色荧光粉发光性能的研究

为了提高CaCO3∶Eu3+,Li+橙红色荧光粉发光性能,采用硼酸作助熔剂,通过高温固相法合成了橙红色荧光粉CaCO3∶Eu3+,Li+,其结构属于方解石型CaCO3结构。CaCO3∶Eu3+,Li+的主激发峰位于275 nm,主发射峰位于595 nm附近,对应于Eu3+的5D0→7F1跃迁,发射橙红色光。研究了激活剂Eu3+、敏化剂Li+及助熔剂H3BO3的浓度对样品发射光谱的影响。结果表明,CaCO3∶Eu3+,Li+中Eu3+、Li+和H3BO3的最佳浓度分别为2%、8%和3%。3%H3BO3的加入,将相对发光强度提高了165%。     

助熔剂对Y3Al5O12:Ce荧光粉的影响

采用高温固相反应法合成了黄色荧光粉Y₃Al₅O₁₂:Ce,研究了助熔剂对Y₃Al₅O₁₂:Ce荧光粉发光特性的影响.XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于荧光粉的晶化,并且不引入杂相.选择H₃BO₄和SBL同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂.助熔剂的加入可增大荧光粉的激发和发射光谱强度,并能有效降低荧光粉的中心粒径.      

助熔剂对BAM:Eu2+荧光粉合成机理和发光强度的影响

采用高温固相法制备了BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,考察了不同助熔剂以及反应对BAM:Eu2晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响,并对合成反应的机理进行了分析.结果表明,采用不同的助熔剂,均能制备出BAM:Eu2+发光材料,Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响;相对不加助熔剂时,烧结温度大幅度降低,且制备的样品形貌更规整、颗粒大小更趋均一;随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高;随助熔剂用量的增加,粉体的发光性能得到改善,但助熔剂用量过量时,粉体结块、团聚,粉体的发光性能变差;采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体料径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低.     

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法。主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定。主成分Pd,Au,Ag,Cu和焊料成分Ni,Zn,Fe以FAAS法或ICP-AES法测定。其方法回收率分别为:Pt99.9%~100%;Pd99.3%~99.7%;Au99.5%~l01.5%;Ag98.0%~100%;Cu97.7%~99.3%;Zn98.0%~99.0%;Ni94.0%~105%;Fe95.0%~99.0%。实际试样分析时,各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间,接近于100%,间接说明方法的可靠性。本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析,可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果。     

Preparation of gadolinium,terbium, dysprosium,erbium, thulium,and lutecium dicarbides

Summary A study was made of the conditions of preparation of gadolinium, terbium, dysprosium, erbium, thulium, and lutecium dicarbides by the method of vacuum reduction of oxides of the corresponding metals.It was established that 1800°C is the optimum temperature for the preparation of these dicarbides. It is assumed that the formation of the dicarbides at the same temperature is linked with the similarity of the electronic structures of the rare-earth metals.Translated from Poroshkovaya Metallurgiya, No. 8(56), pp. 34–38, August, 1967.     

原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究

土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属,是一般土壤检测中的必检项目。金属元素在土壤中积累富集后,有可能通过雨水迁移,造成地下水,地表水污染,或者通过农作物进入食物链,进而影响食品安全和人体健康,因此,对这些元素的检测显得尤为重要。本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量,同时结合微波消解技术对样品进行处理,确保测量数据的准确性。     

Analysis of mepivacaine, bupivacaine, etidocaine, lidocaine, and tetracaine

A GLC method, employing a nitrogen-phosphorus-sensitive detector, is described for the analysis of mepivacaine, bupivacaine, etidocaine, lidocaine, and tetracaine in biological fluids. The method is simple, reliable, and sensitive, with a practical limit of sensitivity of approximately 2.5 ng/ml, well below therapeutic plasma levels. Extensive start-up procedures and sample preparation are not required.     

ICP-AES法测定铍铜合金中Be, Ni, Ti, Co, Fe, Al, Si, Mg和Pb

通过操作条件的试验研究，用基体匹配法校正基体干扰，并选择了最佳工作条件。样品加标回收率为96％～110％，方法快速、简便、可靠，适用于铍铜合金的快速检验。     

X射线荧光光谱法测定烧结矿中Fe,Al,Ca,Mg,Si,S,Mn,P

烧结矿是高炉冶炼的重要原料之一 ,准确快速分析烧结矿中主、次量元素 ,对于指导烧结矿及高炉生产具有重要意义。由于烧结矿日常分析元素较多 ,采用化学分析方法 ,分析时间长 ,手续繁琐。本文利用多道同步Ｘ射线荧光光谱仪 ,合理选择分析及制样条件 ,对烧结矿中主、次量元素进行分析。结果表明 :该法分析速度快、准确度高 ,完全满足日常分析的要求。1　实验部分1 1　仪器及工作条件Ｓｉｍｕｌｔｉｘ 1 1型Ｘ射线荧光光谱仪 (日本理学 ) ,盘式振动磨 (ＷＣ材质 ) ,5 0ｔ油压机。工作条件 :Ｘ光管 ( 4 0ｋＶ - 2 5ｍＡ) ,Ｐ1 0气体流量 2 5ｍ…     

Synthesis of sulfur-linked analogues of nigerose, laminarabiose, laminaratriose, gentiobiose, gentiotriose, and laminaran trisaccharide Y

Sulfur-linked analogues of 3-O-alpha-D-glucopyranosyl-D-glucose (nigerose), 3-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (laminarabiose), 6-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (gentiobiose), O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->3)-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->3)-D-glucos e (laminaratriose), O-beta-D-glucopyranosyl)-(1-->6)-O-beta-D-glucopyranosyl-(1-->6)-D-gluco se (gentiotriose) and 3,6-di-O-beta-D-glucopyranosyl-D-glucose (laminaran trisaccharide Y), namely, respectively, 3-thionigerose (6), 3-thiolaminarabiose (11), 6-thiogentiobiose (21), 3I,3II-dithiolaminaratriose (16), 6I,6II-dithiogentiotriose (29) and 3I,6I-dithiolaminaran trisaccharide Y (37) have been conveniently prepared by SN2 reactions of the corresponding anomer of D-glucopyranose 1-thiolate with suitably activated monosaccharide derivatives in N,N-dimethylformamide (for 6 and 21) or in tetrahydrofuran in the presence of a crown ether (for 11). A sequence involving the reaction of non-anomeric thiolates with 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-alpha-D-glucopyranosyl bromide was alternatively used for the preparation of 11 and 21 but proved less satisfactory. The preparation of thiotrisaccharides 16, 29, and 37 involved a mixed approach.     

Susceptibilities of non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods to ciprofloxacin, ofloxacin, levofloxacin, D-ofloxacin, sparfloxacin, ceftazidime, piperacillin, piperacillin-tazobactam, trimethoprim-sulfamethoxazole, and imipenem

Agar dilution MICs of 10 agents against 410 non-Pseudomonas aeruginosa gram-negative nonfermentative rods were determined. MICs at which 50 and 90% of the isolates were inhibited, respectively, were as follows (in micrograms per milliliter): sparfloxacin, 0.5 and 8.0; levofloxacin, 1.0 and 8.0; ciprofloxacin, 2.0 and 32.0; ofloxacin, 2.0 and 32.0; D-ofloxacin, 32.0 and > 64.0; ceftazidime, 8.0 and 64.0; piperacillin with or without tazobactam, 16.0 and > 64.0; trimethoprim-sulfamethoxazole, 0.5 and > 64.0; imipenem, 2.0 and > 64.0. With the exception of those for Stenotrophomonas maltophilia, Burkholderia cepacia, and Alcaligenes faecalis-A. odorans, agar dilution MICs for all strains tested were within 1 dilution of inhibitory (bacteriostatic) levels as determined by time-kill methodology.