能量色散X射线荧光光谱在钢铁工业中的应用

评述了能量色散X射线荧光光谱仪的发展现状及其在钢铁分析中应用，并详细介绍了飞利浦公司生产的能量色散X射线荧光光谱仪MinPal(使用Si-PIN探测器）在合金和高炉炉料分析中的应用，以及作者研制的SZ－2型低分辨率能量色散X射线荧光光谱仪在镀层厚度分析中的应用情况，表明这类仪器可以满足钢铁工业中原料，镀层厚度及组成，金属材料的分类等分析的需要。     

用于波长色散X射线荧光光谱仪的闪烁计数器及信号处理系统的研制

闪烁计数器(SC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。相较于传统的闪烁计数器,通过反复试验,采用100μm的Be片作为屏蔽材料与闪烁体一体化封装,采用石英玻璃作为NaI晶体的封装材料,改善了NaI晶体的封装工艺,实现了NaI晶体的良好密封,提高了探测器的探测效率;通过电子器件定制选型,实现了对闪烁计数器输出的微弱信号的有效提取及放大,提高了探测器的能量分辨率;采用数字可调信号放大技术,实现了阳极脉冲信号放大倍数的连续可调,提高了探测器的探测范围。将上述闪烁计数器用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG 810—1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的测定实验。其结果为:纯铜块样品的CuKα计数值的精密度指标为0.078%,铬镍不锈钢圆块样品的NiKα计数值的稳定性指标为0.238%,探测器能量分辨率指标为39.73%,均达到该检定规程中A级指标要求。     

用能量色散X射线荧光光谱法测定合金钢中Mo、Cr、Ni、Si、P、S

一、前言 波长色散X射线荧光光谱方法早已成为众所周知的有力分析工具。近廿年来由于半导体探测器及计算机软件的逐步发展,使能量色散X射线荧光光谱法得到逐步推广和应用。在钢铁分析领域中运用波长色散谱仪—经验系数方法早已有报导,这种方法     

高炉渣的偏振化能量色散X射线荧光光谱分析

用带有Mo,Al2O3和HOPG3个次级靶的偏振化能量色散X射线荧光光谱仪,成功地分析了高炉渣中MgO,Al2O3,CaO,SiO2,S,TiO2,MnO和TFe。高炉渣中主要成分SiO2,Al2O3,CaO,MgO相互之间的干扰,使用Luscas Tooth和Price经验系数法校正。总的测量时间为600s,结果能满足冶金生产的要求。     

一种用于波长色散X射线荧光光谱仪的流气式正比计数器的研制

流气式正比计数器(F-PC)是波长色散X射线荧光光谱仪(WDXRF)常用的探测器。传统的F-PC一般采用1~6μm的镀铝聚丙烯薄膜作为光窗,采用模拟运放进行信号放大,存在X射线透过率低、光窗耐久度差、信号放大倍数不可调等问题。基于具有金属网格支撑的0.6μm镀铝聚丙烯膜、数字可调信号放大技术,研制了一种可在真空中使用的F-PC,提高了X射线透过率和薄膜的耐久度,实现了阳极脉冲信号放大倍数连续可调。将上述F-PC用于顺序式波长色散X射线荧光光谱仪,依照国家计量检定规程JJG 810—1993对整机进行了精密度、稳定性、探测器分辨率的考察。精密度考察发现,纯铝块样品中AlKα计数值的相对标准偏差(RSD,n=20)为0.086%;稳定性考察发现,铬镍不锈钢块样品中NiKα计数值的相对极差(n=400)为0.193%;使用纯铝块样品计算F-PC能量分辨率R为39.03%。以上结果均达到该检定规程中A级指标要求。     

波长与能量色散复合型X射线荧光光谱仪测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中15种稀土元素

单独采用波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)或者能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)测定稀土元素时不仅存在谱线干扰问题,而且WDXRF分析稀土元素也存在灵敏度低的问题。为解决上述问题,实验采用粉末压片制样,使用最新型研发的波长与能量色散复合式X射线荧光光谱仪(WD-EDXRF)对海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y 15种稀土元素进行测定。重点研究了波长色散和能量色散各自要分析稀土元素的测量条件。对于Dy、Eu和Tb使用分辨率高的WDXRF分析,其他12种稀土元素使用灵敏度高的EDXRF分析。采用45个海洋沉积物标样、水系沉积物标样、岩石和土壤标样,建立校准曲线。用经验系数法和散射线内标法校正基体效应,并用多元回归扣除稀土元素谱线重叠干扰。采用实验方法测定海洋沉积物、水系沉积物、岩石和土壤样品中稀土元素其检出限在0.01~2.8μg/g之间,较WDXRF降低了约一个数量级。对水系沉积物标样GBW07313进行精密度考察,各稀土元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.10%~6.1%之间。对4类样品进行正确度考察,分析结果与认定值符合。     

对国产探测器级P型硅单晶的评价

本文介绍了用739厂的P型硅单晶制作Si(Li)X射线探测器所得的一些结果。探测器对~(55)Fe5.89keVX射线的能量分辨率小于165eV(FWHM)。并介绍了用国内不同厂家的几种P型硅单晶在美国劳伦斯实验室(LBL)制作Si(Li)X射线探测器的结果。实验表明,国产P型硅单晶可以制出高质量Si(Lj)X射线探测器。对西德瓦克(Wacker)公司的一些P型硅单晶和国产一些较高电阻率材料进行了对比试验,利用LBL的条件分析了某些材料的深能级杂质,并对实验中的一些问题进行了简单的讨论。     

X射线荧光光谱仪

本文介绍了X射线荧光的基本知识,对常用的波长和能量色散光谱仪的结构、功能进行了分析对比。     

利用X射线荧光能谱仪快速测定合金钢中锰元素

在合金钢能量色散X射线荧光光谱的研究基础上,使用国产的XRF-6型能量色散X射线荧光光谱仪对合金钢中锰元素进行了分析技术研究。锰元素Kα特征射线能量值为5.895 ke V,与特征能量值为5.95 ke V的CrK_β峰叠加重合,Mn Kβ峰与Fe Kα重叠,锰元素的两个特征谱峰都受到严重干扰。文中研究了CrK_β峰干扰的快速扣除方法,利用CrK_α峰比例扣除法可以快捷有效的排除CrK_β峰对Mn Kα特征谱峰的干扰。工作曲线的制作和实际样品测定结果证明快速分析方法是可靠准确的。     

便携式X射线荧光光谱仪现场测定 萤石矿伴生锑矿样品中钙

便携式X射线荧光光谱仪(PXRF)具有检测速度快、多元素同时测定等优点,已在各种现场检测中得到大量应用。但地质样品矿物伴生类型丰富、基体复杂、各元素之间极易产生干扰,让便携式X射线荧光光谱仪的现场应用受到一定限制。以贵州某萤石矿伴生锑矿区为例,便携式X射线荧光光谱仪现场分析萤石矿伴生锑矿样品中钙,由于仪器应用软件设计不足及仪器能量分辨率所限,样品中元素锑的特征谱线能量叠加在钙元素的特征谱线能量上而使钙的检测结果偏高,实际样品检测发现,偏高程度与样品中锑的含量具有相关性。实验经过回归趋势分析及乘幂方式回归,得出公式y=0.3519x^0.8881(x表示便携式X射线荧光光谱仪测试出锑的含量,y表示受锑影响的假象钙的含量),相关系数R²为0.9992。根据测得的总钙减去假象钙即得实际钙的含量。实际验证15件样品,经校正后的测试结果与室内EDTA滴定法测试结果基本吻合。方法检出限为0.077%,相对标准偏差(RSD)为1.2%,测定范围3%~30%。实验方法很好地解决了该矿区现场对钙元素含量的检测,可快速指导找矿工作圈定矿体,节约了大量成本及时间。