顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

顶空-固相微萃取法测定地表水中四乙基铅

建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0～24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%～128%,加标样品平...     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头，顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头，于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌，萃取结束后，270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明：在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05～1.0μg/L范围内呈良好线性关系，相关系数R²均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试，加标回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生，简便快速，检出限低，重现性好，可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

固相微萃取技术在水中苯系物测定中的应用

苯系物是具有特殊芳香气味的挥发性物质,由于其在工业上的广泛使用,成为水环境中主要污染物之一.水中的苯系物对人体健康的危害及如何进行有效的监测,越来越受到世界的关注,对检测技术的要求也越来越高.固相微萃取技术是一种新型的无溶剂的样品前处理方法,集取样、萃取、富集、进样于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特...     

固相微萃取技术及其在分析中的应用

评述了固相微萃取技术的装置、工作原理、操作方法、影响因素及优缺点,介绍了SPME技术在药物分析中的应用近况,展望了这一技术的应用前景.     

全自动固相萃取与GC-MS法测定水中农药

建立水中农药成分的气质联用(GC-MS)检验方法。水过滤后,先经全自动固相萃取仪前处理,再进行GC-MS分析。8起案例检材中检测出有机氯类杀虫剂(硫丹)3例、有机磷类杀虫剂(三唑磷、果虫磷、治螟磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷)2例、氨基甲酸酯类杀虫剂(克百威)1例、拟除虫菊酯类杀虫剂(氯氰菊酯)1例、酰胺类除草剂(乙草胺)1例。该方法简单易行,灵敏度高,结果准确,人力成本低,对检测水中农药成分具有重大意义。     

HS-SPME结合GC-MS分析煎鸡蛋的挥发性风味成分

采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

应用SPME与GC/MS测定烟叶中的生物碱

采用固相微萃取吸附烟叶样品中的生物碱 ,通过GC/MS进行生物碱的分离鉴定。此法用于烟叶生物碱的分析测定 ,极大简化了烟叶样品的前处理过程 ,缩短了整个分析测定时间。分析结果稳定可靠 ,具有较高的可信度和可比性     

液相微萃取在农药残留物检测中的应用

残留农药的含量极低,而且还与其同系物、异构体、降解产物、代谢产物等共存。农药残留前处理技术成为农药残留分析检测中的关键。作为一种新型的样品前处理技术,液相微萃取技术扮演着重要的角色。文章将介绍3种液相微萃取技术:中空纤维液相微萃取技术、顶空液相微萃取技术和分散液相微萃取技术,对这3种技术进行了比较,重点介绍了它们在农药残留物检测中的应用,并对液相微萃取技术的发展前景予以展望。     

多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物定量中的应用

应用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(GC-MS),对古井贡酒中高温大曲进行分析,共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值,在35和50 mg样品量下,建立了应用多次顶空固相微萃取(multiple headspace solid-phase microextraction,MHS-SPME)对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%～133.11%、最低检测限(limits of detection,LOD)低于103.818 ng/g、相对标准偏差(RSD%)小于21.34%,具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可用于大曲中这46种化合物的定量,化合物含量在(3645.79±442.43)～(6.32±1.03)ng/g之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路,研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。