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建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法(HS-SPME)。用75μm Carboxen-PDMS(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25~10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%~109%(n=6),对应的RSD为3.67%~11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。 相似文献
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建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)。在水浴(萃取温度为23.0~24.5℃)条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系(r:0.9988~0.9998),检出限(3.143SD)介于0.030~0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%~117%,检出限测定结果的RSD(n=7)和加标平行的相对偏差分别介于10%~12%和0.5%~10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。 相似文献
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固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89.0%~106.3%之间,在0.01—1.0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差(RSD)在3.2%-9.3%之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。 相似文献
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建立了满足地表水中四乙基铅限值要求的"顶空-固相微萃取-气质联用法".分析结果表明:采用空调及水浴控温使萃取温度恒定在23.0~24.5℃范围内,结合内标法进行定量分析,标准曲线线性关系良好(r=0.9995),检出限(3.143SD)为O.085μg/L;河流及水库水水样的加标回收率为93.2%~128%,加标样品平... 相似文献
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建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头,顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头,于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明:在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05~1.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R2均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试,加标回收率为85.4%~103.1%,相对标准偏差为3.2%~5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生,简便快速,检出限低,重现性好,可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。 相似文献
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采用顶空固相微萃取与GC-MS联用方法对煎鸡蛋中挥发性成分进行提取与分析,考察萃取头、萃取温度和吸附时间对分析结果的影响,得到优化的顶空固相微萃取条件为:黑色萃取头(75μm Carboxen/PDMS),吸附温度75℃,吸附时间70 min。在优化的条件下分析,共鉴定出50种挥发性风味成分,其中,醛类16种(40.588%)、含氮化合物14种(23.639%)、醇类8种(7.156%)、烃类3种(4.800%)、酚类及杂环化合物3种(1.755%)、酮类3种(0.868%)及含硫化合物3种(0.563%)。鉴定出含量较高(相对质量分数大于2.5%)的物质有:2,5-二甲基吡嗪、3-甲基丁醛、2-甲基吡嗪、壬醛、苯甲醛、反,反-2,4-癸二烯醛、辛醛、2-甲基丁醛、反-2-癸烯醛、3,7-二甲基-1,6-辛二烯、1-辛烯-3-醇。 相似文献
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固相微萃取在分析化学中的应用 总被引:9,自引:1,他引:9
综述了904上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术--固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。 相似文献
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应用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱/质谱联用(GC-MS),对古井贡酒中高温大曲进行分析,共定性出108种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的β值,在35和50 mg样品量下,建立了应用多次顶空固相微萃取(multiple headspace solid-phase microextraction,MHS-SPME)对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等46种化合物进行定量的方法。该方法回收率为76.83%~133.11%、最低检测限(limits of detection,LOD)低于103.818 ng/g、相对标准偏差(RSD%)小于21.34%,具有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明MHS-SPME可用于大曲中这46种化合物的定量,化合物含量在(3645.79±442.43)~(6.32±1.03)ng/g之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路,研究结果也为企业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。 相似文献