氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛。系统考察了醛醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,带水剂环己烷12 mL,反应时间45 m in。在此反应条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达79.0%。该催化剂具有用量少、反应时间短、催化活性高、无环境污染等优点。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛乙二醇缩醛是一种有着优于母体羰基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,香气柔和,留香持久,香气类型多,原料来源丰富,常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,同时还可用做反应溶剂。苯甲醛乙二醇缩醛的工业合成一般是在无机质子酸类物质的催化下由醛与醇类化合物缩合而成。虽然这类催化剂价格低廉,产品收率较高,但该法存在副反应多,产品纯度不高,设备腐蚀严重,产生大量酸性废水等缺点。文献报道,FeCl3·6H2O^[1]、NH4Fe（SO4）2^[2]、H3PMo12O40^[3]、Vitamin C^[4]、SO4^2／TiO2-SnO2^[5]等固体酸催化剂对合成苯甲醛乙二醇缩醛具有良好的催化作用。新型环境友好绿色催化剂—杂多酸及其盐类开发研究口益受到人们关注^[6-8]。本研究在文献基础上改进H3PW6Mo6O40/TiO2的制备方法,并以改进后的H3PW6Mo6O40/TiO2为催化剂,通过苯甲醛和乙二醇反应合成了苯甲醛乙二醇缩醛,系统考察了物料配比,催化剂用量以及反应时间等产品收率的影响。     

微波辐射稀土固体超强酸SO^2-4／TiO2／La^3＋催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

苯甲醛和乙二醇以稀土固体超强酸SO^2-4／TiO2／La^3 为催化剂，经微波辐射直接催化合成苯甲醛乙二醇缩醛。结果表明，当微波输出功率为210W，辐射时间3min，n(苯甲醛)：n(乙二醇)：1：2，催化剂用量0．7g(苯甲醛为0．10m01)时，苯甲醛乙二醇缩醛的收率为88．3％。     

B/L双酸性杂多酸杂化体催化的缩醛酮类香料合成

以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4Si W12O40、H3PW12O40为合成子,在水相中经分子自组装,构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂,环己烷为带水剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇经缩醛/酮反应,合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯;由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素5类缩醛/酮香料,当n(杂多酸离子杂化体)∶n(醛/酮)∶n(乙二醇)=0.0012∶1∶1.5时,回流反应至无水/醇分出,目标化合物产率为80%～99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用,循环使用4次催化活性基本保持不变。     

微波辐射改性可膨胀石墨催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以改性可膨胀石墨为催化剂,微波辐射下制备了苯甲醛乙二醇缩醛。通过正交实验考察了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素。结果表明,当n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.5,催化剂占反应物总质量的2.04%,微波辐射功率300 W,辐射时间20 min,带水剂环己烷6 mL时,缩醛的收率可达87.6%;并且催化剂重复使用4次后活性基本不变。通过对催化剂进行SEM和XRD测试表明,H2SO4分子已插入到石墨层中形成层间化合物。     

乙二醇缩合反应研究进展

综述了乙二醇与醛、酮类化合物的缩合反应,分析总结了苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛、环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮、乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯三类反应的合成方法,并对以乙二醇为原料合成精细化学品进行了展望。     

B/L双酸性杂多酸离子杂化体催化的缩醛酮类香料合成研究

以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4SiW12O40、H3PW12O40为合成子， 在水相中经分子自组装，构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂，由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇，环己烷为带水剂缩醛/酮反应，合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯；由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素五种缩醛/酮类香料，当n(杂多酸离子杂化体：n(醛/酮)：n(二元醇)=0.012：1：1.5时，回流反应至无水/醇分出， 目标化合物产率80-99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用，循环使用5次催化活性基本保持不变。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

硅钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以硅钨酸为催化剂,对以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明:硅钨酸是合成苯甲醛乙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶2.1,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间60min。上述条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达83.9%。     

PBO纤维界面改性研究

介绍了聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体的盐酸盐合成及其优缺点;阐述了PBO的对苯二甲酸法、对苯二甲酞氯法、三甲基硅烷基化法、五氧化二磷调节法及预聚合法的合成方法及其优缺点;简述了PBO的纺丝方法。分析了PBO纤维的物理化学性能,对其各项性能做了比较;论述了PBO纤维界面改性界面理论及改性处理方法。指出PBO纤维的综合性能优异,应加大PBO规模的生产方法和界面改性研究,实现PBO纤维的规模化生产。     

改进明胶浊度的研究

本文考察了活性炭、壳聚糖、明矾和胃蛋白酶对于不同类明胶溶液的澄清作用,初步探索了反应温度、试剂用量及体系pH值对吸附絮凝效果的影响,并研究了它们对降低明胶浊度,提高胶液透过率和脱色程度的影响规律,根据实验结果,找出了这四种方法对不同纯度明胶纯化的有效用量和合适的温度。     

HGB的表面改性对PP／HGB复合材料力学性能和结晶性能的影响

采用KH550硅烷偶联剂和硝酸钕分别对空心玻璃微珠进行表面改性;熔融共混挤出法制备PP／HGB复合材料;研究复合材料的力学性能,并采用差示扫描量热法研究PP／HGB复合材料的非等温结晶过程。利用Jeziorny方程对PP和PP／HGB复合材料进行非等温结晶动力学的研究。结果表明：未经表面改性的HGB与PP的界面结合力差,复合材料的综合力学性能较差。HGB经过KH550和硝酸钕表面改性后,提高了与PP的界面黏结力,复合材料的力学性能得以提高,并且经过KH550和硝酸钕表面改性的HGB可以小幅提高复合材料的结晶度,但降低PP的结晶速率。     

动态水力旋流技术发展综述

介绍了动态水力旋流器的结构、操作原理及国内外发展概况,对比分析了动态水力旋流器与静态水力旋流器在处理含油污水方面的不同利弊,总结了动态水力旋流器的主要结构特性、操作特性及分离性能,并归纳了动态水力旋流技术在应用中的一些研究结论。     

土耳其香料烟中关键组分的制备及分析

采用酸碱分离法制备土耳其香料烟中烟草关键组分。通过对比实验确定了最佳工艺条件为:烟叶碎片以乙酸乙酯提取,提取液以φ(乙醇)=95%的水溶液回溶后再以乙酸乙酯复溶,过滤后滤液以w(硫酸)=5%的水溶液和饱和碳酸氢钠溶液处理即得土耳其香料烟关键组分。对关键组分进行理化指标测定,结果表明:酸性组分的酸值(77.8)明显高于中性组分(19.0),其中的重金属元素Pb和As均在国家食品安全范围之内;采用气相色谱-质谱联用仪进行挥发性成分分析和鉴定,并用面积归一化法测定了各成分相对质量分数,测定结果为:酸性组分共检测到55种成分,其中酸类28种,占峰面积的77.78%,十六酸占峰面积的48.24%;中性组分共检测到72种成分,其中酸类占峰面积的13.03%。两者成分上差别较大。进行卷烟添加评吸实验,结果表明:酸性组分使卷烟烟气柔和细腻,增强陈烟香,明显改善口感;中性组分增加卷烟甜润感。     

咔唑酮制药废液的综合处理及提取氯化锌

讨论了咔唑酮制药废液中有机物对环境的污染及危害,论述了制约废液提取锌盐的影响因素和操作方法.试验了不同氧化剂对废液中的有机物处理的氧化能力及其效果,研究了次氯酸钠的用量、加热温度及溶液pH值对氯化锌产品质量和产率的影响,探讨了降低氯化锌产品中碱式盐含量的操作方法,确定了次氯酸钠氧化制药废液中的有机物及制取氯化锌的工艺流程及控制条件,对于环境保护和废物利用,具有一定的参考价值.     

Kinetics of Decomposition of Energetic Ionic Liquids

The Arrhenius‐type reaction rate parameters for the initiation reactions governing the thermal decomposition of several energetic ionic liquids (EILs) were determined by numerical techniques. The compounds chosen for this purpose were the energetic 4‐amino‐1,2,4‐triazolium nitrate (4ATN) and 1‐hydroxyethyl‐hydrazinium nitrate (HEHN). The supplementary compounds studied for comparison were 4‐amino‐1,2,4‐triazolium chloride (4ATCl) and ammonium nitrate (AN). The reaction rate parameters were obtained by an evolutionary genetic algorithm (GA) that compared the difference between the experimental and simulated species evolution profiles from the decomposition process. The experimental data were generated by confined rapid thermolysis (CRT). The decomposition process was simulated by applying conservation equations to the condensed and gas phases individually. The optimization module recovered the experimental species profiles with reasonable accuracy for all the compounds studied. The processes governing the decomposition of these energetic compounds were found to be autocatalytic in nature, and the autocatalytic agents were the strong acids generated by the initial decomposition step. The activation energy and pre‐exponential factor for the unimolecular decomposition step for 4ATN, HEHN, and 4ATCl were 167–188 kJ mol⁻¹ and 10¹⁶ s⁻¹, respectively, similar to previously determined values for AN.     

Navisworks在涂装车间规划中的应用

介绍了Navisworks在新建涂装车间规划中的应用：使用数据整合将各专业的三维模型整合成完整的涂装车间模型;利用实时漫游进行浏览;利用校审工具进行测量,发布评审意见,制作漫游动画;利用干涉检测寻找干涉点,并生成报告反馈给专业部门修改。该软件的使用预防了各专业设备间干涉或不匹配问题的发生。     

反式-1,4-聚异戊二烯的应用研究进展

介绍了反式-1,4-聚异戊二烯(TPI)性能及其与其他橡胶共混的研究进展,阐述了TPI的结晶特性和硫化特性,结合共混胶的研究情况分析了其疲劳性能提高的原因,展望了TPI的研究趋势和应用前景.     

GC-MS联用技术分析厚朴挥发油化学成分

采用GC-MS联用技术,结合程序升温保留指数,对湖南和四川两个产地的厚朴(分别简称湘朴和川朴)挥发油成分进行分析。共定性出111种挥发油化学成分,湘朴为89种,川朴为88种,分别占二者挥发油总含量的87.74%和92.72%,共有组分66种。厚朴的挥发油主要成分为桉叶醇及其同分异构体。湘朴与川朴挥发油中,α-桉叶醇的含量分别为7.91%和13.34%,β-桉叶醇的含量分别为23.88%和15.75%,γ-桉叶醇的含量分别为10.60%和9.68%。湘朴和川朴挥发油成分中含各自的特有组分,分别为23种和22种。二者挥发油成分在化合物含量和种类上存在较大差别。