分光光度法测定蛹虫草子实体中硒的含量

建立了氯酸钾-盐酸苯肼-变色酸分光光度法测定蛹虫草子实体中硒含量的方法,并对其精密度、准确度进行研究。在测定范围内,该方法的线性相关系数R2=0.9991,加标回收率为92%～96%,硒含量相对标准偏差是1.8%,该方法用于蛹虫草子实体中硒含量的测定,结果良好,操作方便,成本低,为富硒蛹虫草菌株筛选和生产上的应用提供了简便易行的硒含量检测方法。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中微量元素硒的含量

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺作显色剂,波长334 nm,测定富硒麦芽中微量元素硒的含量。结果表明,线性方程为A=0.207 78c+0.003 69,相关系数r=0.999 86;平均加标回收率为98.04%,RSD=4.4%;方法的精密度(RSD=2.7%)、重现性(RSD=1.4%)和稳定性(RSD=0.80%)均较好;富硒麦芽中硒的含量为0.6⁴2.1μg/g。该方法具有操作简单,测定快速,灵敏度高,毒性较小等优点,适用于测定麦芽中微量硒的含量。     

紫外分光光度法测定富硒麦芽中微量元素硒的含量

采用紫外分光光度法,以邻苯二胺作显色剂,波长334 nm,测定富硒麦芽中微量元素硒的含量。结果表明,线性方程为A=0.207 78c+0.003 69,相关系数r=0.999 86;平均加标回收率为98.04%,RSD=4.4%;方法的精密度(RSD=2.7%)、重现性(RSD=1.4%)和稳定性(RSD=0.80%)均较好;富硒麦芽中硒的含量为0.6~42.1μg/g。该方法具有操作简单,测定快速,灵敏度高,毒性较小等优点,适用于测定麦芽中微量硒的含量。     

青海省富硒产业园农产品中硒含量的研究进展

以青海省海东市富硒产业园区农产品(鸡蛋、甜瓜、菜籽、清油等)为样本,采用氢化物原子荧光法来测定硒的含量,研究了富硒饲料对鸡蛋中硒含量的影响。通过给相同状态的鸡群喂以不同天数和不同配方的富硒饲料,收集鸡蛋,比较它们的硒含量测试结果。通过实验选择合适的配方和喂养天数,为养鸡用户科学养鸡提供理论依据。采用氢化物原子荧光法测定产业园区不同的样本,所得硒的曲线线性良好,检出限为0.017mg/kg,该方法的准确度和精密度都较好,RE为0.77%～4.76%,RSD在0.16%～3.59%之间。通过对不同样本加标测定其回收率,所得回收率在95.0%～102%之间。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中有机硒的形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定富硒大米中硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)含量的方法。方法采用乙醇为溶剂,加热回流提取富硒大米中的有机硒,采用Hamilton PRP-X100分析柱,流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中含2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中有机硒的含量。结果硒代胱氨酸(SeCys2)、L-硒-甲基硒代半胱氨酸(L-SeMc)、硒代蛋氨酸(SeMet)检出限分别为2.5、5.0和10.0μg/kg,平均回收率分别为71.3%～76.5%、111.2%～115.1%和94.0%～102.6%。结论该方法可满足富硒大米中有机硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物血中硒

应用氢化物发生-原子荧光法对生物血液中硒含量进行测定。探索了分析测定条件,方法简便、快速。测定硒的线性范围为0~40μg.L-1。线性相关系数0.9999。应用于样品测定,测定结果的相对偏差小于1.1%。加标回收率为97.1%~101.6%。     

不同产地粉葛不同部位中7种化学成分的含量测定与比较

测定并比较了不同产地粉葛不同部位中总异黄酮、葛根素、多糖、淀粉、硒、水分、灰分等含量。采用紫外分光光度法测定粉葛中总异黄酮、多糖和淀粉含量,高效液相色谱法测定葛根素含量,原子荧光法测定硒含量,国标方法测定水分和灰分。结果发现,安康平利粉葛芦头中总异黄酮和葛根素含量最高,分别为3.72%、1.91%;叶中硒含量最高,为311.620μg·kg~(-1);根中多糖和淀粉含量较高,分别为41.92%、30.96%;而广西粉葛根部葛根素含量略高于安康平利粉葛根部。不同产地粉葛不同部位中7种化学成分含量差异较大,粉葛不同部位可以发挥药用、食用的不同作用,实现综合利用。     

原子荧光光度法测定化妆品中总砷和总硒

化妆品中砷和硒的测定有多种方法,一般对两种元素进行单独测定,本方法采用原子荧光光度计测定化妆品中总砷和总硒的含量,样品用电热消解仪湿式消解法消解,通过试验找出仪器的最佳测试条件,砷和硒在2～20μg/L范围内线性良好,精密度好,准确度高,砷的线性相关系数为R=0.9999,硒的线性相关系数为R=0.9990,砷的回收率在94.8%～100.7%之间,硒的回收率在88.6%～101.1%之间,相对标准偏差均小于5%,可满足于化妆品中总砷和总硒含量的测试。     

紫外-可见分光光度法测定干薇菜中铁和硒的含量

用紫外-可见分光光度法,用湿法消解干薇菜,以邻苯二胺盐酸盐、邻二氮菲为显色剂,测定了干薇菜中硒和铁的含量.结果表明,干薇菜中硒和铁的含量分别为10.0739μg/g、125.3284μg/g,硒和铁含量较高,本法RSD均＜0.5%.该方法具有操作方便,测定快速,灵敏度高,稳定性好等显著的优点.     

氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒

硒是近代才被发现的人体必须的微量元素,有抑制癌、抗衰老等作用[1]。本实验主要研究氢化物原子荧光光谱法测定大米中硒含量的分析方法。在适当的实验条件下,当浓度范围为0~50 ng/m L时建立曲线,曲线的相关系数r=0.9992,检出限为0.63μg/L,该方法的回收率为96.5%~98.4%。实验结果表明:本方法测定大米中的硒含量方法较为简单,回收率较好,是定量测定大米中硒含量的可靠方法。     

芫荽根部芳香成分研究

为了使香菜根部得到有效利用,对香菜根部的香气成分进行了研究.采用水蒸气蒸馏方法对新鲜芫荽(香菜,Coriandrum sativum L.)根部的香气成分进行了提取,以0.304%收率获得了挥发油,用GC-MS方法对挥发油成分进行了分析,分析结果显示了共检测出66个成分,解析了占挥发油90.022%的39个成分,其中醛类49.422%,醇类18.868%,酯类6.481%,烃类5.249%.含量最多的是糠醛(23.050%),2-亚甲基环戊醇(14.389%)和2-十二烯醛(12.953%).由此,首次明确了黑龙江产香菜根部的香气成分.     

42%甲草·乙·莠悬乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法,在CP-7906毛细管柱上以正十九烷作内标,用FID检测器测定甲草胺、乙草胺和莠去津的含量。3种有效成分在同一条件下测定,甲草胺、乙草胺和莠去津的标准偏差分别为0.13%、0.10%、0.12%;变异系数分别为0.59%、1.09%、1.10%;平均回收率分别为100.9%、101.9%、100.1%;线性相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998。     

蔗渣纤维组分的常压一步分离

蔗渣纤维组分的分离是实现其综合利用的关键,对蔗渣纤维组分进行了常压一步分离研究。采用溶剂-酸-水体系分离工艺,响应面法优化最佳工艺条件。结果表明,溶剂浓度69.63%(体积分数)、酸浓度(体积分数)6.41%、反应时间4h,蔗渣半纤维素分离率为98.07%、木质素分离率为66.72%、纤维素得率为92.49%,验证试验半纤维素分离率99%、木质素分离率67.06%、纤维素得率92.08%,分离条件可靠、分离结果较理想。最佳分离工艺条件下木糖得率90.01%,木质素回收率62.15%、分离的生物质总的可利用率71.53%。     

东北连翘鲜花精油的GC-MS分析

采用同时蒸馏萃取(SDE)法提取东北连翘鲜花精油,气相色谱-质谱法(GC-MS)分析精油的化学组分,考察不同溶剂对结果的影响。结果表明,SDE石油醚萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.69%,鉴定得到28种成分,GC含量最高的化合物为二十五烷(28.65%),其次是Z-9-二十三烯(27.82%)。SDE正己烷萃取得到的东北连翘鲜花精油得率为0.81%,鉴定得到44种成分,GC含量最高的化合物为Z-9-二十三烯(47.16%),其他香料化合物如肉豆蔻醛(0.97%)、石竹烯(0.05%)等。两种精油的共有成分Z-9-二十三烯可用作家蝇性引诱剂。     

弹性体和刚性粒子对聚甲醛的增韧改性研究

采用热塑性聚氨酯弹性体（TPU）和刚性粒子纳米二氧化硅(SiO2)对聚甲醛(POM)进行了协同增韧,并通过差示扫描量热仪和扫描电子显微镜等分析了增韧体系的结构和性能。结果表明,TPU/SiO2协同增韧提高了POM缺口冲击强度,且能有效降低传统增韧方法对材料拉伸强度和弯曲模量造成的损失;当POM中单独加入20 %（质量分数,下同）TPU时,POM的缺口冲击强度提高了89 %,拉伸强度和弯曲模量却分别降低了18 %和40 %;单独加入2 % SiO2时,POM的缺口冲击强度仅提高22 %,增韧效果不明显;同时加入20 %的TPU和2 %的SiO2时,POM的缺口冲击强度提高了230 %,拉伸强度和弯曲模量仅分别下降了8 %和13 %。     

酚醛树脂加入量对镁钙质中间包干式料性能的影响

研究了作为低温结合剂的PF-4012固体酚醛树脂加入量对镁钙质中间包干式料性能的影响.酚醛树脂含量分别为1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％的试样通过捣打振动成型、低温烘烤( 200℃)、中温(1100℃)和高温(1550℃)煅烧后,测量其常温抗折强度、常温耐压强度、体积密度、线变化、气孔率等性能指标.结果显示:随着酚醛树脂加入量的增加,镁钙质干式料200℃和1100℃处理后常温强度增加,1550℃烧后常温强度逐渐增大且加入量在2％左右时强度最大;体积密度呈现了先增加后减小的趋势;气孔率则呈现相反的变化,且当加入量在1.5％～2％时变化幅度较大,其余呈现趋缓.通过试验数据分析得出酚醛树脂加入量为2％比较适合.     

二辛酸丙二醇酯的非水相酶催化合成研究及应用

介绍了以辛酸和丙二醇为原料非水相酶催化合成二辛酸丙二醇酯的方法。研究确定的最优条件:选用BT-01脂肪酶为催化剂,辛酸与丙二醇摩尔比为2∶1,酶加量为丙二醇质量的1%,50℃下减压搅拌反应,反应7d结束,酯化率高达92.9%,反应物中含二辛酸丙二醇酯为85.6%。反应制得的纯品经质谱和红外光谱分析证实为二辛酸丙二醇酯。应用本合成法合成二己酸丙二醇酯、二丁酸丙二醇酯、二丙酸丙二醇酯和二乙酸丙二醇酯,相应的酯化率分别为84.3%、14.9%、11%、8.1%。     

CS喷嘴在催化裂化装置的工业应用

介绍了CS喷嘴在120×10^4t/a催化裂化装置的应用情况。工业试验结果表明,在原料油性质、催化剂性质和操作条件基本相同的情况下,使用CS喷嘴后,改善了产品分布,降低装置运行费用。干气收率降低了1.5个百分点;焦炭收率降低了1.2个百分点;液化气产率提高了1.3个百分点;汽油产率提高了1.1个百分点;柴油产率提高了0.3个百分点。CS喷嘴对产物性质无不良影响。年增加综合经济效益6 126万元。     

双丙酮丙烯酰胺在固体推进剂粘合体系中的应用

用互穿聚合物网络技术(IPN),将双丙酮丙烯酰胺(DAAM)用于PU粘合剂的改性,考察了固化参数、组分比、引发剂用量对PDAAM/PU互穿网络体系力学性能及微观形态的影响。结果表明,PDAAM质量分数为40%,固化参数为1.4,引发剂过氧化苯甲酰(BPO)的质量分数在0.8%~1%时,拉伸强度最高可达1.028 MPa,比相同条件下制备的纯PU的拉伸强度(0.238 MPa)提高了332%;断裂伸长率达到327.35%,比相同条件下制备的纯PU的断裂伸长率(49.02%)提高了568%。组成比、固化催化剂、引发剂用量对PDAAM/PU IPN的微观形态也有影响。PDAAM质量分数较大时,两相界面模糊,互穿较好。三苯基铋(TPB)作为固化催化剂或塑料相的引发剂浓度较低,两相反应速度相近时,相畴较小。     

烟用香精中致香成分的气质联用定性定量分析

采用微量液-液萃取法及气相色谱/质谱法对某种烟用香精的香味成分进行分离和鉴定,确认了其中的29种成分,并用峰面积归一化法测定了各种成分的百分含量,其主要成分为:柠檬烯(1.7255%)、薄荷醇(6.7434%)、丁子香酚(22.7645%)、反石竹烯(15.5365%)、α-啤酒花烯(1.8804%)、硬脂酸乙酯(41.8219%)等,相对标准偏差在3.44%~10.32%之间。结果证明,该方法是烟用香精质量控制中的一种快速、准确的分析方法。