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以胆甾醇(■)为起始原料,通过10%Pd-C催化加氢还原合成5α-胆甾烷-3β-醇(■),■经Jones试剂氧化反应,得到5α-胆甾烷-3-酮(■),■经NaOH催化与苯甲醛发生Claisen-Schmidt缩合生成2-苯亚甲基-5α-胆甾烷-3-酮(■)。对制备工艺进行了优化,确定加氢反应的条件为:乙醇溶液中,25℃反应20 h;Jones试剂氧化反应的条件为:丙酮溶液中30℃反应2 h;Claisen-Schmidt缩合反应的条件为:乙醇溶液中,在NaOH催化下先25℃反应2 h,再升温至50℃反应3 h。优化条件下,3步反应总收率74.7%。产物结构经~1H NMR、~(13)C NMR和APCI-MS确证。 相似文献
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研究7-去氢胆甾乙酸酯的合成方法,以胆甾乙酸酯为原料,经过上溴和脱溴反应制得7-去氢胆甾乙酸酯,用气相色谱法检测7-去氢胆甾乙酸酯的含量,通过7-去氢胆甾乙酸酯的质量变化以及计算从胆甾乙酸酯至7-去氢胆甾乙酸酯的收率来考察上、脱溴反应的选择性。对偶氮化合物和过氧化物化合物自由基引发剂进行选择,最终确定最合适的ABV引发剂,使上、脱溴反应的选择性得到提高。此外.还对上溴反应温度、上溴反应时间以及上溴引发剂的用量进行探讨,确定最佳反应条件。结果表明,脱溴物中7-去氢胆甾乙睃酯的含量由60%提高至70%,从胆甾乙酸酯至7-去氢胆甾乙酸酯的收率由56%提高至69%以上。 相似文献
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以3-羰基-4-雄甾烯-17β-甲酸甲酯为原料,经Baeyer-Villiger氧化、甲醇钠促进的缩环重排和脱羰反应合成了A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯,总收率为39.2%。考察了氧化剂间氯过氧苯甲酸(m-CPBA)的用量,几种Lewis酸催化剂对Baeyer-Villiger氧化的影响。结果表明,在使用Lewis酸催化剂ZnCl2,n(m-CPBA)/n(原料3-羰基-4-雄甾烯-17β-甲酸甲酯)=1.2∶1的最佳反应条件下,收率为92.3%。同时考察了几种亲核试剂和溶剂对缩环重排和脱羰反应的影响。结果表明,使用甲醇钠为亲核试剂,干燥四氢呋喃为溶剂,再由4 mol/L NaOH水溶液处理脱羰后得A-失碳雄甾-3-羰基-16β-甲酸甲酯,收率最好,为42.5%。 相似文献
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以脂肪醛与丙二酸为原料,通过Knoevenagel反应制备了(E)-3-烷烯羧酸,反应以二甲苯为溶剂,在回流条件下进行。考察了哌啶、吡啶及4-二甲氨基吡啶(DMAP)对反应产物的影响。结果表明,采用哌啶催化时,反应产率最高,可达70%左右,(E)-3-烷烯羧酸与副产物α,β-不饱和羧酸的摩尔比可达12/1以上;DMAP作催化剂,产率较低,在60%左右,反应选择性略高于哌啶;吡啶作催化剂时产率最低,反应选择性也最差,(E)-3-烷烯羧酸与副产物α,β-不饱和羧酸的摩尔比只有3/1。 相似文献
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3-甲基-2-丁烯-1-醇的合成方法 总被引:4,自引:0,他引:4
二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体。依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇三种合成方法,阐述了不同的合成方法得到的不同结果,比较了各种方法的可行性。重点介绍了以异丁烯应用普林斯反应的合成方法,其原料价廉易得,反应两步完成,副产物少,是主要的工业化生产方法。 相似文献
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以3-噻吩硼酸和2-溴噻唑为原料,以Pd(PPh3)4为催化剂,通过Suzuki偶联反应合成了2-(3'-噻吩基)噻唑,考察了不同的碱,不同的溶剂,不同原料比例和不同催化剂比例对该Suzuki偶联反应产率的影响.结果显示:目标产物收率在溶剂为乙醇,K2CO3为碱,原料比例为1.5:1的时候最高,且反应时间较短. 相似文献
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3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯合成工艺改进 总被引:3,自引:0,他引:3
3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸十八碳醇酯 (抗氧剂 1 0 76)是以 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯、十八碳醇为原料 ,以二辛基氧化锡为催化剂 ,在二甲苯溶剂中合成的。利用正交实验研究了影响反应的因素 ,如原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等 ,从而确定了最佳反应条件。最佳工艺条件为 :原料配比为 n[3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 ]∶n(十八碳醇 )=1∶ 1 ,催化剂二辛基氧化锡用量为 3- ( 3,5 -二叔丁基 - 4-羧基苯基 )丙酸甲酯的 1 .5 % (质量分数 ) ,于 1 30~ 1 35°C反应 4h,收率可达 97%以上 ,且后处理简单。产品经红外光谱及熔点分析 ,可确定该产品为目标产品 相似文献
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K. Y. Cheah T. S. Tang Fujio Mizukami Shu-ichi Niwa Makoto Toba Y. M. Choo 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1992,69(5):410-416
A new catalyst, ruthenium-tin-alumina is found to selectively hydrogenate oleic acid to 9-octadecen-1-ol (oleyl + elaidyl
alcohol) at low pressure with high yield. Catalyst preparation methods, catalyst raw materials and activation conditions have
a significant effect on the activity of the catalyst. The optimum atomic ratio of ruthenium to tin is about 1:2. Catalyst
prepared by an improved sol-gel method shows higher activity and selectivity than catalysts prepared by impregnation and coprecipitation
methods. Chloride is found to have a negative effect on catalytic activity. The best catalyst is prepared from chloride-free
ruthenium and tin raw materials. Under the optimum reaction conditions of 250°C and 5.6 MPa, the selectivities for 9-octadecen-1-ol
and total alcohol (9-octadecen-1-ol + stearyl alcohol) formation are 80.9% and 97%, respectively, at a conversion of 81.3%. 相似文献
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探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯(新己烯)的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷(2,2-二甲基丁烷);确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件:合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。 相似文献
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1,3-丙二醇是一种合成新型高分子材料的单体。化学合成1,3-丙二醇(PDO)的方法主要为以丙烯醛(HPA)为原料的丙烯醛水合加氢法和以环氧乙烷为原料的羰基合成法(OXO)。这两种方法中均采用3-羟基丙醛加氢制1,3-丙二醇步骤。本文综述了雷基镍、以金属氧化物为载体的载镍催化剂和以贵金属Pt、Ru等负载到金属氧化物的加氢催化剂的研制、组成并比较了反应条件、反应结果;描述了应用不同催化剂体系及反应条件采用两段或多段加氢以降低PDO产品中羰基含量及加氢前净化加氢原料HPA以提高催化剂寿命的方法。 相似文献
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以间氯苯胺为原料加压碱解制备间氨基苯酚具有原料价廉易得、制备方法简单、催化剂可循环使用等特点。对该工艺路线进行优化,优化条件如下:以Cu2O为催化剂,反应温度为220℃、反应时间为12 h、反应压力2 MPa、反应配比为1∶2.2时,产物收率为92%。 相似文献
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以丙烯酰胺和二乙醇胺为原料,通过亲核加成反应合成了一种新型键合剂或中间体3-(二羟乙基胺基)丙酰胺(BEAPAM),探讨了溶剂、原料配比、反应时间的影响,确定了较佳的合成工艺。采用FT-IR、1H-NMR和元素分析等手段对其结构进行表征,结果证明所合成的化合物即为目标化合物。 相似文献
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1-(3-氨基苯基)-3-(4-氨基苯基)-2-丙烯-1-酮的合成 总被引:4,自引:0,他引:4
以对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮为原料经两步反应合成具有光敏性能的1 (3 氨基苯基) 3 (4 氨基苯基) 2 丙烯 1 酮。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件为:对乙酰氨基苯甲醛、间乙酰氨基苯乙酮在温度为0℃下,以乙醇为溶剂、氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h。分离提纯后,加入盐酸溶液在100℃下水解3h,产物经重结晶提纯。总收率达到61 9%,较1998年的文献[6]提高39 3%。并对产物的结构进行了表征。 相似文献