自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。     

顶空-气相色谱同时测定饮用水中7种挥发性卤代烃类有机物

目的:建立一种顶空-气相色谱同时测定生活饮用水中7种挥发性卤代烃的方法。方法:该方法集平衡升温、自动进样、气相色谱分离于一体,在优化仪器的色谱条件的基础上对顶空进样平衡温度、平衡时间、气液体积比和氯化钠加入量进行研究。样品经HP-35色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,保留时间定性。结果:7种挥发性卤代烃相关系数r为0.9983～0.9997,加标回收率为81.3%～110.2%,相对标准偏差为2.0%～9.0%,检出限为0.10～0.59μg/L。结论:实际样品测定结果表明,本方法能有效分离水中7种挥发性卤代烃,适用于饮用水中卤代烃的准确分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995～0.999 5之间,检出限在0.03～0.49μg/L之间,相对标准偏差在1.28%～7.29%之间,具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%～109.9%之间,生活污水回收率在93.2%～113.1%之间,废水回收率在93.1%～106.4%之间,表明方法具有很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中有机物的测定。     

气相色谱法测定水中挥发性卤代烃

本文讨论了将作为国内环境监测标准分析方法的液上气相色谱法测定水中挥发性卤代烃,该法是测定水中挥发性卤代烃的有效方法。文中指出,弱极性SE—30、OV—1、OV—101、E—301固定液涂渍的3米长色谱柱;中强极性OV—225、PEG—1540和用     

顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物

采用顶空气相色谱法(HS-GC)测定水中挥发性卤代烃类化合物,考察平衡温度、盐度、振摇速率对各目标物峰面积响应的影响。建立了顶空气相色谱法测定水中卤代烃类化合物的方法,确定了最佳的顶空提取参数,并将该方法运用于实际样品的测定。     

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

总氮是衡量水质标准的重要指标之一,对环境评价和管理具有重要的意义。目前,在常用的总氮分析方法中,气相分子吸收光谱法在分析时长、分析效率、准确度等方面都明显占优势,但是标准《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199—2005)的适用范围是地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,并未对废水总氮测定的适用性进行说明,所以本文通过对气相分子吸收光谱法测定总氮的标准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度及地表水、地下水、工业废水、生活污水等不同类型实际样品及加标实验分析,对气相分子吸收光谱法测定废水中总氮进行了相关的实验验证。结果表明,该方法在性能指标方面均符合国家相关标准方法要求,能准确的测定各类水体中的总氮,不仅适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,也适用于污水中总氮的分析监测。     

离子色谱法测定地表水中氟化物的方法分析

测定地表水中氟化物主要目的在于确定水中含氟量,现如今离子色谱法已经在地表水、饮用水中氟化物测定得到了广泛应用。针对离子色谱法测定地表水中氟化物的方法进行分析,首先阐述了离子色谱法中使用材料和具体方法,其次分析了水样采集、水样保存、水样成份、实验用水等方面常见影响因素,最后从淋洗液的组成、流速、电导池温度分析使用离子色谱仪测定过程对氟化物的影响。     

不同溶剂型胶粘剂中卤代烃存在情况调查

按照HJ/T 220—2005标准,采用GC(气相色谱)法对随机购买的53批溶剂型胶粘剂中卤代烃含量进行检测。研究结果表明:19批氯丁型胶粘剂、23批SBS型胶粘剂、11批其他类型胶粘剂中分别有8批、12批、2批检出卤代烃,检出率分别为42.1%、52.2%、18.2%;22批检出卤代烃的胶粘剂中有20批不符合HJ/T 220—2005标准要求,并且胶粘剂中卤代烃的检出率与产地不相关。对氯丁型胶粘剂和SBS型胶粘剂而言,两者的卤代烃检出率在统计学意义上没有明显差别(卡方检验中双侧概率P0.05),但两者均存在较大的卤代烃检出风险,故应对两者的生产过程进行重点监督管理,以确保两者的质量符合行业标准。     

水中挥发性卤代烃测定的不确定度评定

污水中挥发性卤代烃为国标优先检测项目之一,是污水检测的一个重要参考指标。为了提高挥发性卤代烃测量的准确度,对污水中4种挥发性卤代烃:三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯进行测定,结果表明:不确定度主要来源于系统误差,建议尽量选用不确定度较小的标准溶液,误差较小的移液管和容量瓶,从而减小系统误差;且尽可能的进行多次重复测定,提高测量的精密度、准确度。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0～100μg·L^-1范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19～0.40μg·L^-1,加标回收率为88.8%～108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%～8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%～113.1%,相对标准偏差在3.3%～5.1%。     

Effect of Some Volatile Organic Compounds on the Foaming of Detergents from Their Aqueous Solutions

Abstract

The influence of gaseous phase composition on the surface properties of surface-active substances was investigated. The surface tensions of sodium dodecylbenzenesulfonate and oxyethylated nonylphenol solutions were determined. Also the removal of both detergents from their water solutions by the foaming method was investigated. Air or air-containing vapors of methanol, butanol, ethyl ether, and pentane were used as the gaseous phase in the surface tension measurements and as the foaming gas. The presence of organic vapors in air under a water surface causes a greater decrease of surface tension than in pure air. The greatest effect was observed in the presence of pentane vapors. The foaming of both detergents from the water also depends on the gaseous phase composition and is best when pentane vapors are present in the foaming gas. When methanol vapors are in the foaming gas the removal effect is worse compared with the processes in which pure air was used.     

由吸附等温线分析膨润土的分形孔隙

膨润土是一种多孔的粘土材料，对气相和液相中的污染物均有很好的净化效果。为了了解其对气体的吸附性能，用氮气吸附等温线分析了2种膨润土和1种活性白土的BET比表面积和孔隙分布，并应用基于FHH模型的方法计算了它们的分形维数。结果表明，普通膨润土的分形维数接近2，而活性白土的达到了2．59。讨论了孔隙度、比表面积以及分形维数等参数与吸附量的关系，表明分形维数更能反映膨润土对气体的吸附性能。     

页岩压裂裂缝气测导流能力实验研究

页岩遇水容易膨胀以及实际生产时页岩气并不含水,液测导流能力并不能真实反映页岩气在地层裂缝中的渗透能力。压裂用支撑剂多是以钢板夹持支撑剂、蒸馏水为驱替流体完成测试,由于钢板表面平滑、刚性不可嵌入,无法反映页岩储层裂缝壁面不规整、支撑剂在页岩壁面特性,蒸馏水属于液相介质,无法反映天然气气相流动,因此需要改进实验方法。通过对API标准的导流室改进后,采用露头页岩岩心加工成的岩板模拟储层人工裂缝,氮气模拟天然气在页岩岩板夹持下的气相流动,测试其导流能力,优化铺砂浓度。理论分析认为,支撑裂缝只要有一定的宽度,其渗透率仍远高于页岩基质的渗透率。气测裂缝导流能力结果能够真实反映地层情况,为铺砂浓度优选和页岩气藏压裂设计施工等提供可靠依据。     

镁铝复合氧化物制备及其 丙酮缩聚制异佛尔酮反应研究

采用共沉淀法制备了一系列不同镁铝比的镁铝复合氧化物催化剂,通过XRD、BET和Py-IR等分析手段对催化剂进行了分析,并在连续流动常压固定床微反装置上研究了镁铝复合氧化物催化剂对丙酮气相缩聚制异佛尔酮反应的催化性能。结果表明,共沉淀法制得的镁铝复合氧化物催化剂具有较高的比表面积、较大的平均孔径和孔容,其中MA35催化剂是性能最好的镁铝复合氧化物催化剂,在反应温度为250 ℃、空速为1 h-1、压力为0.1 MPa的条件下,催化剂对丙酮气相缩聚反应的单程转化率为18.8%,异佛尔酮选择性为46.5%。     

Polyethers for biomedical applications: Bulk and surface characterisation of crosslinked blends of poly(ethylene oxide) and poly(propylene oxide)

Bulk and surface properties of crosslinked and non-crosslinked blends of poly(ethylene oxide) (PEO) and poly(propylene oxide) (PPOX) were studied for the elucidation of the behaviour of these materials in contact with blood. In the crosslinked blends the hydrophilic character increased with increasing PEO content, as concluded from swelling experiments and contact angle determinations. D.s.c. and dynamic mechanical measurements indicated the occurrence of phase separation in the blends and d.s.c. showed that on equilibration with water the PEO phase loses its crystallinity. F.t.-i.r.-a.t.r. analysis of the surface of crosslinked PPOX-PEO films showed an enrichment of the surface with PEO. These observations indicate that the good blood-compatibility of PPOX-PEO blends might be explained by the presence of an amorphous, PEO-enriched, hydrophilic surface.     

脱气除油旋流系统流场分布及分离特性

目前我国大部分油田已进入高含水阶段，且采出液中常带有大量伴生气，采用旋流分离法实现采出液高效分离对于简化陆上油田地面处理工艺及提升海上平台经济环保的采出液处理技术具有重要意义。脱气除油旋流系统由GLCC型气液分离器和油滴重构旋流器串联组成，设计的目的是在保证高效脱气的同时进一步改善对小油滴的去除效果，实现油气水三相高效分离。本文基于计算流体动力学（computational fluid dynamics，CFD）方法，利用种群平衡模型（population balance model，PBM）模拟油滴破碎与聚结，对脱气除油旋流系统内部流场特性及粒度分布进行模拟分析，并采用数值模拟与试验相结合的研究方法，对比分析不同含气体积分数和气相出口分流比对脱气除油旋流系统分离性能的影响规律。结果表明：含气体积分数与气相出口分流比对脱气除油旋流系统分离效率的交互作用较显著，在研究范围内综合脱气效率和除油效率可以得到，含气10%、20%、30%的最佳分流比分别为25%、30%、35%，数值模拟结果与试验结果吻合良好，验证了数值模拟方法的可靠性。另外，含气体积分数越大，油滴重构旋流器的油滴分层重构现象越明显，油滴重构旋流器可以在一定程度上改善含气情况下油水分离效果差的现象，脱气除油旋流系统对油气水三相分离的适用性较好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

主要研究用固相萃取法富集和高效液相色谱法测定水中甲萘威的可行性,此法测定水中甲萘威的最低检测限为0.005 mg/L,相对标准偏差为RSD(n=7)≤3%,平均加标回收率为98.0%,适合于地表水及生活饮用水中甲萘威的检测。     

固相萃取-气质联用法测定水中5种有机磷农药

采用固相萃取-气相色谱/质谱技术建立地表水中5种有机磷农药残留的检测方法.全扫描模式下保留时间和选择离子定性分析,选择离子监测模式下特定离子进行定量.结果表明:在0.01~1.00 mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于或等于0.998;样品加标回收率在83.8%~99.3%之间.该方法自动化程度高、准确性好,能满足地表水中有机磷的分析要求.     

High-pressure gas-liquid equilibrium measurements by means of a double-chamber recirculation apparatus. Data on the system carbon dioxide-limonene at 50 and 70 °C

Measurements of the phase equilibria for the system carbon dioxide-limonene were performed at 50 and 70 °C in the pressure range 8.54-13.34 MPa. Both the liquid and the gas phase composition were measured. The experiments were carried out by means of a two-chamber recirculation apparatus. According to the procedure, in one of the chambers the gas-liquid equilibrium is established, whereas the second one contains only the gas phase which is continuously recirculated through the chambers to reduce time for equilibration. Before sampling, the chambers are separated to avoid disturbances of the equilibrium when reducing pressure during the withdrawal of the gas phase. Experimental data at 50 °C were used for the validation of the experimental method, through comparison with literature data, whereas those at 70 °C are mostly original. The experimental data were successfully correlated by means of a thermodynamic model based on the Peng-Robinson equation of state.