Novozym435催化月桂酸单甘酯的合成研究

本文研究了在无溶剂条件下Novozym435脂肪酶催化合成月桂酸单甘酯,采用高碘酸氧化法和酸值滴定法对产品进行单甘酯含量及月桂酸含量的分析。同时研究了温度、月桂酸与甘油的摩尔比、酶用量、反应时间、水用量、分子筛用量等六个因素对反应的影响,并选用L25(65)正交试验,探讨合成月桂酸单甘酯的最佳条件。结果表明:56℃下,月桂酸与甘油摩尔比为1∶1.5,酶用量为0.8%,反应15 h,水用量为0.56%,分子筛用量为2%,月桂酸单甘酯含量达到81.5%。     

月桂酸单甘酯的催化合成

文章以磷钨酸为催化剂,4分子筛为脱水剂,在无溶剂条件下月桂酸和甘油为原料合成月桂酸单甘酯,考察了反应温度、摩尔比（月桂酸/甘油）、反应时间、催化剂用量、分子筛用量对反应产率的影响,并确定了反应最佳条件是：反应温度200℃,摩尔比（月桂酸/甘油）1∶2.5,反应时间为2 h,磷钨酸用量为3%,分子筛用量为5%（月桂酸与...     

固体碱催化脂肪酸甲酯甘油解制备单甘酯

以自制La2O3/Mg O固体碱为催化剂,采用脂肪酸甲酯甘油解合成单甘酯;采用薄层色谱、柱色谱、FTIR、1HNMR对产品进行了分离和鉴定;考察了反应温度、甘油与脂肪酸甲酯投料比、反应时间以及催化剂用量对单甘酯产率的影响。结果表明,合成产物单甘酯的红外光谱图与其标准品红外谱图相符;1HNMR数据表明,产品单甘酯为亚油酸单甘酯和棕榈酸单甘酯的混合物;合成单甘酯的最适宜条件为:反应温度240℃,催化剂添加量0.75%(以脂肪酸甲酯质量计),投料比n(甘油)∶n(脂肪酸甲酯)=2∶1,反应时间2.5 h;在该条件下单甘酯产率达70.53%。     

丙酮中麦芽糖月桂酸单酯的酶法选择性合成

为选择性地合成麦芽糖月桂酸单酯,该文研究了脂肪酶催化合成条件对麦芽糖月桂酸酯浓度和产率的影响,确定了麦芽糖月桂酸单酯的最佳合成参数。当c(麦芽糖)=25 mmol/L、c(月桂酸)=75 mmol/L、ρ(脂肪酶)=20 g/L、ρ(3A分子筛)=60 g/L时,在丙酮中50℃反应72 h,麦芽糖月桂酸单酯的产率和浓度分别可达93%和23.35 mmol/L。     

Ce改性硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯

采用离子交换法合成多种稀土改性硅钨酸催化剂M_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)(M=La, Ce, Pr, Nd, Sm; x=1/3, 2/3, 1,4/3),并利用FTIR、 XRD、 TGA-DTG、固体核磁共振结合探针分子技术(31P-TMPOMAS-NMR)对Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)结构、稳定性及酸性进行了表征;结果表明,Ce1/3H3Si W12O40催化剂在月桂酸单甘酯制备中显示出最好的催化性能。稀土Ce有效结合到硅钨酸上,制备的催化剂保持了完整的Keggin结构。与纯硅钨酸相比,CexH4–3xSiW12O40的酸强度有所减弱,但由于该类催化剂较强的Br?nsted酸性及Br?nsted-Lewis酸性位间的协同效应,使Ce_xH_(4–3x)SiW_(12)O_(40)在月桂酸单甘酯的制备中具有良好的催化性能。以Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)为催化剂,在甘油/月桂酸物质的量比为4、催化剂用量为月桂酸质量的4%、反应温度423 K、反应时间120 min下,月桂酸单甘酯产率为78.4%;动力学研究表明,该反应活化能为42.37 kJ/mol;Ce_(1/3)H_3SiW_(12)O_(40)催化剂经5次回收利用后,月桂酸单甘酯的产率为71.4%,具有较好的重复使用性能。     

响应面法优化月桂酸单甘油酯的酶催化合成工艺

以月桂酸三甘油酯和甘油为原料,脂肪酶催化甘油解反应合成月桂酸单甘油酯。在单因素试验的基础上,采用响应面分析法进行合成工艺优化。结果表明,含水量(相对于甘油的质量)对月桂酸单甘油酯产率的影响最为显著,且较优合成条件为:恒温振荡器转速100 r/min,酶添加质量分数(相对于底物)5%,n(甘油)∶n(月桂酸三甘油酯)=6∶1,底物质量分数(相对于整个反应体系)51.9%,温度65℃,含水量4.23%,反应时间5 h。在此条件下,月桂酸单甘油酯产率的预测值和实验值分别为81.68%和81.32%,说明二次多项回归模型具有良好的预测性。     

超声强化酯交换合成蔗糖月桂酸单酯的工艺

以月桂酸甲酯和蔗糖为原料,无水碳酸钾为催化剂,在超声场中合成蔗糖月桂酸酯。考察了糖酯摩尔比、催化剂用量、DMSO试剂量及反应时间对蔗糖月桂酸单酯产率的影响,根据Box-Benhnken试验设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法 ,建立了40 kHz 超声场中合成蔗糖月桂酸单酯的二次多项式回归方程,确定了合成蔗糖月桂酸单酯的适宜工艺条件：糖酯摩尔比3.7∶1、催化剂用量占月桂酸甲酯质量的12.8%、DMSO试剂量为7.9 mL。在适宜工艺条件合成的蔗糖月桂酸单酯产率为68.16%。     

硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

油脂甘油醇解法合成硬脂酸单甘酯合成条件研究

硬脂酸单甘酯(glycerol monostearate,GM)是一种重要的多元醇型非离子表面活性剂。油脂甘油醇解法是制备单硬脂酸甘油酯最重要的工业方法,在油脂醇解反应中,脂肪酰基在油脂分子和加入的游离甘油分子之间重新排列,生成单甘酯和二甘酯。研究油脂甘油醇解法的合成条件对产物单甘脂含量的影响,对企业通过技术改进以提高生产效益、降低能耗和节约生产成本,具有积极的指导作用。本文通过对投料比、催化剂种类、催化剂量、反应温度、反应时长5个因素进行实验和分析,发现:(1)酯交换法合成单酯,反应转化率随甘油∶氢化油的摩尔比先增大后减小。当甘油∶氢化油的摩尔比为2∶1时,粗酯中单甘酯含量最高;(2)催化剂采用Na OH的催化活性相对较高,其次,Ka OH的催化活性也比较高;(3)酯交换法合成单酯,反应转化率随Na OH加入量的增加先增大后减小,催化剂占氢化油质量的0.4%时粗酯中单甘酯含量最大;(4)酯交换法合成单酯,反应转化率随反应温度的升高先增大后减小,235℃时单甘酯含量最大;(5)酯交换法合成单酯,单甘酯反应转化率随反应时长的延长先增大后减小,2.5 h时单甘酯含量最大;(6)通过正交考察酯交换法合成单酯最佳反应条件为催化剂采用Na OH,添加量为氢化油质量的0.4%、反应温度235℃、反应时长2 h,其反应单酯含量可以达到40.2%。     

三频复合超声强化酯交换合成蔗糖单月桂酸酯工艺

以蔗糖、月桂酸甲酯为反应原料,二甲基亚砜为溶剂,无水碳酸钾催化,研究三频复合超声场中酯交换反应合成蔗糖单月桂酸酯。结果表明,三频复合超声相比于单频超声和双频超声,明显提高了单酯产率,53+20+40 kHz三频复合超声作用下单酯产率最高,最佳工艺为糖酯摩尔比6.4∶1,催化剂用量12.4%和反应温度77℃。此条件下,蔗糖单月桂酸酯产率为90.05%。     

单月桂酸甘油酯的合成及应用

研究了直接酯化法合成单月桂酸甘油酯（ＧＭＬ）工艺,产物ＧＰＣ测定纯度４５％。考察了ＧＭＬ不同含量和复配剂型的生物活性,初步认为副产二酯、三酯不影响其防腐性能,而ＧＭＬ与山梨酸、磷酸盐等复配有明显的增效作用。     

SnO2负载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯

以金属氧化物、硅钨酸为原料,采用浸渍法合成了系列金属氧化物负载硅钨酸催化剂。通过FTIR、XRD、TGA-DTG、BET及固态~(31)P MAS NMR表征技术对催化剂的结构、热稳定性、表面形貌及酸性进行了表征与测试。考察了该系列催化剂在月桂酸单甘酯(GML)制备中的催化性能。结果表明,20HSiW/SnO_2〔即20%H_4SiW_(12)O_(40)/SnO_2,20%表示硅钨酸的含量(以H_4SiW_(12)O_(40)和Sn O_2总质量为基准,下同),缩写为20HSiW/SnO_2,下同〕催化剂显示出较好的催化性能,这归因于较强的Br?nsted酸性及硅钨酸(Br?nsted)与载体(Lewis)间的酸性协同效应。以20HSiW/SnO_2为催化剂,在n(甘油)∶n(月桂酸)=5∶1、20HSi W/SnO_2催化剂用量为月桂酸质量的7%、反应时间3 h、反应温度423 K条件下,月桂酸转化率为91.4%,GML产率为78.9%;20HSiW/SnO_2催化剂显示出较好的重复使用性能,经5次循环利用后,GML的产率为73.6%;动力学研究表明,20HSi W/Sn O_2催化制备GML反应活化能为33.02 kJ/mol。     

稳定化高效2－乙基己酸亚锡的合成

采用一种较新的工艺路线，加催化剂使市售的氯化亚锡含量占总锡的１００％，加一种复合抗氧剂不仅在合成中，而且在贮存过程中保持稳定，采用薄膜蒸发器使２－乙基己酸亚锡的粘度较低。产品的总锡总量达２８．１％，亚锡占总锡的９８％以上，收率达９５％以上。     

GDX203色谱固定相的改性及在羰基合成醋酸中的应用

甲醇羰基化反应制醋酸,是一个重要的化学反应[1],无论在实验室或在工业生产上,其反应过程的监测均是以色谱为分析手段[2,3]。由于该反应产物的组分多(甲醇、水、碘甲烷、乙酸甲酯、醋酸),通常采用色谱程序升温的方法才可达到各组分的分离[4],这种方法由于存在分析周期长和由于反应物在色谱柱中的保留时间长而发生变化影响了定量的准确性的缺点,给对该反应进行的快速、准确的监测带来诸多不便。     

从甜菜糖蜜发酵废液中提取色素及甘油的工艺研究

研究了用离子交换法从甜菜糖蜜发酵废液中提取焦糖色素和甘油的新工艺 ,探讨了工艺条件及影响因素。结果表明 ,色素的产率 (对废液 )达 1 %～ 1 .5 % ,得到的精制甘油 ,其纯度可达 98%以上。通过实验找出了色素在吸附和洗脱过程中的体积、p H值及相应的色素含量之间的变化关系。与前文制取甜菜碱工艺相结合并与糖蜜发酵工业相配套 ,将形成一套彻底综合利用糖蜜生产多种产品的新工艺方案     

钛酸四乙酯催化合成马来酸二酯

主要研究了一种非酸催化剂钛酸四乙酯在酯化反应中的应用。采用非酸催化剂钛酸四乙酯作催化剂合成了马来酸二戊酯、马来酸二已酯、马来酸二庚酯和马来酸二异辛酯,并确定出了反应的工艺条件。得到的最终产品的结构通过红外光谱分析和元素分析进行了表征,产品的收率达98％以上。实验结果表明利用钛酸四乙酯作催化剂对上述酯的合成反应催化活性高,反应条件温和,制备的工艺流程简单,得到的产品纯度高,在酯化时间内酯化率均可达98％以上。     

两种检测人凝血因子Ⅸ中肝素含量方法的验证及比较

目的验证人凝血因子Ⅸ中肝素含量的两种测定方法(凝固法及全自动血凝仪测定法),并进行比较。方法分别验证凝固法的准确度、精密性及全自动血凝仪测定法的线性、准确度、精密性。结果凝固法检测3批次原液的6次加标试验回收率为92%~100%,3批成品连续6次测定结果的CV为11%~16%;全自动血凝仪测定法在肝素浓度0~0. 5 IU/mL范围内,与凝集时间的对数呈良好的线性关系,r均> 0. 99,检测3批原液6次加标试验的回收率为98%~101%,3批成品连续6次测定结果 CV为2%~3%。结论两种方法均具有良好的准确度及精密性,均可用于人凝血因子Ⅸ中肝素含量的测定,全自动血凝仪测定法更快速、准确。     

不同产地马齿苋总生物碱的含量测定

通过连续回流法对马齿苋进行提取,经过滤、萃取、洗涤、萃取等提纯,得马齿苋总生物碱精制品,以咖啡因为标准品对马齿苋总生物碱进行紫外含量测。结果表明,在浓度0.05~0.30 mg/m L范围内线性良好,r=0.999 35;平均加样回收率为(98.1±2.4)%;不同产地马齿苋总生物碱含量具有明显的差别,贵州0.090%,四川0.066%,北京0.082%,西安0.059%,马齿苋总生物碱含量贵州北京四川西安。     

紫外线吸收剂UV-3030的合成研究

摘要：UV-3030作为一种新型的紫外线吸收剂,可广泛应用于防晒化妆品及高分子材料制品中。以价廉易得的氰基乙酸和二苯甲酮为原料,经过酯化、氨解、缩合三步反应合成UV-3030,产品的总收率为30％（以氰基乙酸计）,纯度达98％以上。该合成工艺条件温和,操作方便,具有工业化应用前景。     

含氟联苯酚酯类液晶材料的合成

以含氟溴苯为原料,在N2保护下,经格氏反应,在-10℃条件下,生成含氟苯硼酸,然后以PdCl2为催化剂与对溴苯酚偶联,制得含氟联苯酚,通过与烷基苯甲酰氯的反应,制备了三环的含氟联苯酚酯类液晶,总收率大于30%,液相色谱测定其质量分数大于98%。目标化合物经IR、1H NMR、MS确认了分子结构。DSC分析表明,该类化合物有较高的清亮点(>209℃)和宽的介晶相温度范围(>98℃),用AM1方法,对其进行了几何结构优化,从微观结构讨论了其性质,结果表明,能与苯环共轭的含端位氰基的液晶材料的熔点和清亮点较高,这与实验结果一致。