共查询到20条相似文献,搜索用时 156 毫秒
1.
2.
3.
4.
5.
6.
研究了酮洛芬对映体在含疏水性手性选择体L-酒石酸正丁酯的1,2-二氯乙烷和甲醇水两相体系中的萃取分配行为.考察了酒石酸酯的种类、L-酒石酸正丁酯的浓度、有机溶剂的种类及甲醇溶液的浓度对分配系数K和分离因子α的影响.L-酒石酸正丁酯与S-酮洛芬对映体比L-酒石酸正丁酯与R-酮洛芬对映体形成更稳定的非对映体复合物;以0.2mol/L L-酒石酸正丁酯为手性选择体,以1,2-二氯乙烷为有机溶剂,甲醇浓度为10%时,萃取分离效果最好. 相似文献
7.
以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。 相似文献
8.
目的:建立了采用高效液相色谱法拆分D-(+)-二苯甲酰酒石酸无水物异构体的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱(CHIRALPAK AD-H,4.6 mm×250 mm, 5μm);以正己烷-无水乙醇-三氟乙酸(500∶500∶1,体积比)为流动相,等度洗脱10 min;流速为0.8 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃;进样体积为10μL。结果:D-(+)-二苯甲酰酒石酸无水物及其异构体在此条件下分离度为6.0,且峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论:方法验证的结果证明该方法可用于D-(+)-二苯甲酰酒石酸无水物及其异构体的分离,可以准确地检测D-(+)-二苯甲酰酒石酸无水物中异构体的含量。 相似文献
9.
在20~60℃温度范围内,采用激光法测定L-酒石酸在水中的结晶介稳区宽度和诱导期,分别研究了饱和温度、冷却速率和搅拌速率对L-酒石酸结晶介稳区宽度的影响以及过饱和度对L-酒石酸诱导期的影响。结果表明:结晶介稳区宽度随着饱和温度、搅拌速率的增大和冷却速率的降低而变窄,并推算出表观成核级数m,给出了成核速率方程,此外实验测定结晶诱导期随过饱和度S增大而变短,基于经典成核理论和诱导期数据,计算出L-酒石酸在水中20℃和25℃下的固液界面张力。 相似文献
10.
采用差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)、流变仪等多种测试方法,研究了有机成核剂辛二酸二苯甲酰肼(BOAD)在聚L-乳酸(PLLA)非等温结晶过程中的作用。研究表明,BOAD是一种高效的PLLA成核剂,能大幅提高PLLA的结晶速率。BOAD在PLLA基体中具有一定溶解性,在熔融共混时溶解进入PLLA熔体,温度降低后,从PLLA基体中析出结晶,为PLLA提供异相晶核。从PLLA中析出的BOAD的晶体形貌与其添加量有关,并且可对BOAD的成核效果产生显著影响。当BOAD含量为0.75%时,从PLLA中析出的BOAD晶体呈树枝状,PLLA在其表面附生结晶,并且与其形成特殊的“枝叶结构”。在该情况下,BOAD的成核效果最佳,PLLA的结晶峰温度最高。 相似文献
11.
旋光性除草剂萘氧丙酰胺左旋体的拆分工艺研究 总被引:1,自引:1,他引:0
萘氧丙酰胺左旋体是高效旋光性除草剂,可用成盐拆分法、定向合成法和优势结晶法制得,通过比较,优势结晶法拆分工艺先进,最适合于工业化生产,使用旋光仪检测光学纯度和含量,经药效试验表明,左旋体的药效是右旋体的8倍,是外消旋体的1.7~2倍。 相似文献
12.
13.
14.
(2S,3R)-2羟基-3-氨基-4-苯基丁酸(AHPBA)是制备Bestatin、Phebestin和Probestin等氨肽酶N(Aminopeptide N)抑制剂的关键中间体。本文从氨基酸法(D-苯丙氨酸、L-天门冬氨酸、苹果酸二酯)、有机金属催化法(双功能铝配合物)、酶催化法(脂肪酶和全细胞酶)以及其它方法对此中间体的合成方法及路线进行综述和分析。经比较,有机催化法、酶法以及苯乙酮法因其具有经济有利、条件温和或路线简单特点,具有潜在的工业化应用前景。同时,未来人们对AHPBA的合成开发将集中在对已有工艺路线的改进与优化。 相似文献
15.
通过X射线衍射、扫描电子显微镜、综合热分析仪和色差计研究了不同含量的Cr2O3和TiO2对以整体析晶法制备的CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃的显色和析晶性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内,Cr2O3和TiO2都不改变微晶玻璃的主晶相,生成颗粒状透辉石晶体.Cr2O3会促进晶体尺寸的增长,但是对晶体含量影响不大.TiO2作为晶核剂效果比较明显,能促进晶体长大.随着Cr2O3含量的增加,微晶玻璃的绿色加深,但亮度降低.随着TiO2含量的增加,微晶玻璃的绿色变浅,但亮度增加. 相似文献
16.
17.
以六氢苯酐为原料,采用顺反异构化反应合成反式-1,2-环己烷二甲酸;然后,选用较为廉价的R-(+)-α-甲基苄胺(R-PEA)作为拆分剂,通过手性拆分、酸化合成(1R,2R)-反式环己烷二甲酸。探讨了催化剂种类、反应温度和反应时间对产品顺反式比例的影响;同时考察了溶剂种类和用量对手性拆分效果的影响。反式-1,2-环己烷二甲酸的最优合成工艺条件为:硫酸为催化剂,反应温度120℃以上,反应时间12 h左右,在该反应条件下产品收率为80%;采用1HNMR测定了产物中反式质量分数为99.3%;最佳手性拆分条件为:甲醇作溶剂,n(反式-1,2-环己烷二甲酸)∶n(R-PEA)=1∶1,每10 g反式-1,2-环己烷二甲酸加入30 mL甲醇,在该反应条件下(1R,2R)-反式环己烷二甲酸·(R)-PEA盐的收率可达38%;经过酸化后得到(1R,2R)-反式环己烷二甲酸,酸化收率为85%;采用手性柱HPLC测定了目标产物的光学纯度(ee值)为98.48%。 相似文献
18.
目的是合成氯吡格雷的一种重要中间体(S)-( )-邻氯苯甘氨酸甲酯,并将其拆分,得到有旋光活性的产物。方法是通过研究外消旋的邻氯苯甘氨酸甲酯在甲醇和丙酮的混合溶剂中,用L-( )-酒石酸进行拆分的工艺;通过正交试验和条件实验得到了邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分工艺是温度30℃,时间5 h,混合溶剂丙酮与甲醇的体积比为1:4,邻氯苯甘氨酸甲酯与L-( )-酒石酸的摩尔比为1:1.1,此时一次性得到产物旋光为88°,产率大于90%;同时还尝试母液的套用,从2-(2-氯苯)甘氨酸开始,该工艺的总收率77.9%,此工艺具有良好的工业前景。 相似文献
19.
以对甲苯碘酸为催化剂合成(4R,5R)-2-乙基-2-(6-甲氯基-2-萘基)-1,3-二氧戊环-4,5-二羧酸二甲酯 相似文献
20.
替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献