丙酮加氢反应制异丙醇催化性能研究

以丙酮、氢气为原料,采用固定床反应器对Ni&Cu/MOR催化剂在丙酮加氢反应不同条件下的催化性能进行研究,探讨反应温度、氢与酮物质的量比、空速、反应压力对加氢反应的影响.最终确定最优的反应工艺条件为:反应温度120℃,氢与酮物质的量比3,空速(1～2)h-1,反应压力(2～3)MPa.在此条件下,丙酮加氢反应转化率和选...     

防老剂FR的合成研究

在强酸性树脂催化剂存在下,以苯胺和丙酮为原料合成了防老剂FR。考察了催化剂种类、缩聚反应时间、反应温度以及丙酮中水质量分数对合成防老剂FR的影响,探索出最佳的反应条件:以强酸性阳离子交换树脂作为缩合反应的催化剂,缩合反应温度为130℃,反应时间为10 h,聚合反应温度为90～100℃,反应时间为6 h。用高效液相色谱对成品防老剂FR的组成进行表征,产品中二、三、四聚体总质量分数为83.18%。     

防老剂RD的合成技术分析

概述防老剂RD的反应机理,并分析影响反应的工艺、原料、催化剂、溶剂、温度和压力等因素。防老剂RD的合成工艺分为一步法和两步法,主要以苯胺和丙酮为原料,通常采用酸催化剂,一般缩合反应的温度约为100～150℃,聚合反应的温度约为85～100℃,反应压力多为体系自生压力。当前应加强防老剂RD合成技术的研究,以提供一种高效、优质、清洁的生产工艺。     

法呢基丙酮的超临界催化加氢研究

以超临界二氧化碳为介质,3%Pd/C为加氢催化剂,在流动的固定床反应器中对法呢基丙酮进行催化加氢研究。当二氧化碳压力超过临界压力后,加氢转化率急剧上升,表明超临界条件对法呢基丙酮的催化加氢反应具有巨大的促进作用。在温度为42℃、二氧化碳压力为10.5MPa、空速为1.2m?min?1、氢气浓度为1.0mol?L?1的条件下,转化率可达到99.5%,选择性达到98.8%。与液相加氢反应比较,其加氢反应速度提高646倍。法呢基丙酮超临界加氢反应的较佳反应温度区间为35~50℃,在此温度下可以达到较佳的转化率。超临界加氢反应可以提高加氢速率与选择性,具有很大的优越性。     

丙酮液相氨肟化连续流反应

在液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响,结果表明：AFR微通道反应器中,反应器出口压力5 bar,温度100 ℃,催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位）,氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1,双氧水浓度70 wt.%,氨水浓度25 wt.%,助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位）,停留时间72 s,获得丙酮转化率为80%,丙酮肟选择性为97%,丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率,解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题,实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。     

丙酮和氢气合成MIBK的工艺研究

在小型装置上,采用M-3催化剂,对丙酮加氢合成MIBK的工艺条件进行了研究。考察了反应温度、压力、空速对反应的影响,确定了适合于该反应的最佳条件。并对M-3催化剂进行了7 200 h寿命试验。结果表明,寿命试验全程丙酮平均转化率为30.68%,MIBK选择性为94.71%。M-3催化剂具有耐温性能好、温度使用范围宽、催化活性高、使用寿命长的优点。     

氧化铝负载镍催化剂催化丙酮胺化选择性合成异丙胺

通过XRD、XRF和BET分析表征浙江省低碳脂肪胺工程技术研究中心提供的氧化铝负载镍催化剂a和催化剂b的结构,将催化剂用于催化丙酮胺化反应合成异丙胺,考察原料配比、反应温度、反应压力和丙酮空速对合成异丙胺反应的影响。结果表明,催化剂的比表面积和装填方式影响催化剂活性。丙酮胺化合成异丙胺的最佳合成条件为:反应压力(0.3~0.4)MPa,反应温度(383.15~393.15)K,n(丙酮)∶n(氨气)∶n(氢气)=1∶3∶(3~4),空速(0.30~0.35)h-1,在最佳条件下,异丙胺选择性100%,异丙胺产率最高达97.22%,催化剂连续使用4个月仍保持较好的催化活性。氧化铝负载镍催化剂上丙酮胺化反应机理主要是加成-消除-还原反应机理,而还原-取代反应机理是次要形式。     

直接法合成甲基氯化锡的工艺研究

以锡箔、一氯甲烷、四氯化锡为原料,以铵盐为催化剂直接合成甲基氯化锡。考察了压力、温度、反应时间、催化剂种类及用量对反应的影响,并用高效液相色谱分析了产品组分的质量分布。结果表明,直接法合成甲基氯化锡的最佳工艺条件为：压力1～2MPa、温度200℃、反应时间8h,催化剂用量为锡箔投入量的3．5％,此时产品收率达83．5％。     

利用固体催化剂制备丙酮缩甘油的工艺研究

以固体酸作为催化剂,以甘油和丙酮为原料合成丙酮缩甘油,考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,甲苯为带水剂,催化剂用量为甘油质量的6%,原料n(甘油)∶n(丙酮)为1∶3,反应时间为6 h,反应的温度为80℃,丙酮缩甘油的产率可达80%。本文采用固体酸作为催化剂,产品易分离且无需除酸,后处理简单。     

响应曲面法优化芳樟醇合成香叶基丙酮的工艺研究

在Na₂HPO₄·12H₂O催化剂作用下,通过Carroll反应,以芳樟醇与乙酰乙酸乙酯为原料合成了香叶基丙酮。考察反应温度、反应时间、物料摩尔比、催化剂用量对香叶基丙酮产率的影响。结果表明,优化出香叶基丙酮合成工艺为：反应温度174℃,反应时间7 h,芳樟醇与乙酰乙酸乙酯摩尔比1∶2.0,催化剂用量为3%(以芳樟醇质量为基准)。优化工艺条件下,香叶基丙酮的产率达89.1%。     

3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷的合成

以4,4'-二氨基二苯甲烷为原料,通过乙酰化反应、烷基化反应、去乙酰化反应,合成了3,3'-二叔丁基-4,4'-二氨基二苯甲烷,采用FTIR证实了其分子结构。通过产率测定研究了各反应阶段的影响因素,确定最佳反应条件:乙酰化反应中,在反应温度215℃下,乙酸过量200%,产率达97%;烷基化反应中,以N,N'-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,在25℃反应温度下,产率达92%;去乙酰化反应中,采用浓盐酸加热,冰浴析出法,产率达98%。通过向4,4'-二氨基二苯甲烷的苯环上引入大体积的叔丁基,提高双马来酰亚胺树脂单体在普通溶剂中的溶解能力,降低预聚体粘度,以便于双马来酰亚胺树脂应用传递模塑成型工艺(RTM)加工。     

Alkaline Hydrolysis of an Aromatic Ester: Kinetic Studies Using Thermal Power Profiles

The reaction kinetics of ethyl benzoate saponification with sodium hydroxide in a heterogeneous reaction medium was investigated. The rate of reaction in a heterogeneous liquid‐liquid system incorporates a chemical kinetics term as well as the mass transfer between both phases. The reaction was carried out in a reaction calorimeter and the overall reaction rate was determined from the obtained thermal profiles. The mass transfer parameters were calculated numerically, taking into account those reaction rate constants determined in our previous study, where the above‐mentioned reaction was conducted in a homogeneous reaction medium. The dependence of the mass transfer parameters and reaction rates on different heterogeneity stages and temperatures is described.     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。     

链行走烯烃聚合催化剂配体的合成与表征

2,6-二异丙基苯胺和丁二酮为原料,通过希夫碱反应合成了一类链行走催化剂配体。采用条件实验确定了希夫碱反应的最佳条件为:n(丁二酮):n(2,6-二异丙基苯胺)=2.5∶1,反应温度25℃,反应时间12h,收率为83.43%。红外光谱和元素分析的结果表明,合成产品的结构与其理论结构相符。     

3,3-二甲基-1-丁烯合成条件的优化

探讨了合成3,3-二甲基-1-丁烯（新己烯）的最佳工艺条件。以叔丁醇和盐酸为原料,浓硫酸为催化剂合成氯代叔丁烷,探讨了反应温度和反应时间对收率的影响;采用加压方法,无水AlCl3为催化剂,以氯代叔丁烷和乙烯为原料合成氯代新己烷（2,2-二甲基丁烷）;确定了合适的加成反应条件,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,采用反应精馏的方法,氯代新己烷脱氯化氢制备新己烯。实验确定的最佳工艺条件：合成氯代叔丁烷的最佳反应温度为20℃,最佳反应时间为60 min;合成氯代新己烷的最佳反应压力为0.75 MPa,最佳反应温度为45℃;脱氯化氢制备新己烯的最佳溶剂为N-甲基吡咯烷酮。     

阿司匹林-羟乙基纤维素复合物的合成

以羟乙基纤维素和乙酰水杨酰氯为原料,合成了高分子复合物阿司匹林-羟乙基纤维素,用红外光谱仪对其结构进行了表征并用紫外分光光度计测定了阿司匹林的接入率。考察了缚酸剂、反应温度、配料比、反应时间等对反应的影响。结果表明,三乙胺作为反应的缚酸剂效果较好,吡啶和浓氢氧化钠水溶液则不合适;阿司匹林的接入率随反应温度以及阿司匹林与羟乙基纤维素的质量比的升高而增大;当选用DMF做溶剂、三乙胺(TEA)做缚酸剂、m(阿司匹林):m(羟乙基纤维素)=3.60∶1.32、温度60℃时反应6小时,所得复合物的接入率可达到31.18%。     

聚氨酯丙烯酸酯齐聚物的合成及其反应动力学

以异佛尔酮二异氟酸酯、丙烯酸羟丙酯和聚乙二醇为原料。采用本体法两步合成聚氨酯丙烯酸酯齐聚物,经光热引发交联成型后可用作聚氨酯弹性体。通过温度、原料、催化剂类型及其用量对反应速率常数影响的实验,研究结果表明;齐聚物的合成是二级反应;温度对反应速率常数影响大;不同反应物的反应速率常数明是不同。由于催化机理的不同。有机锡和叔胺催化剂造成反应速率常数差异较大．并且发现使用三乙胺催化时,催化剂用量对反应速率常数影响明显。     

超声空化合成安息香

采用超声空化、相转移催化法,用水/乙醇为反应介质,以苯甲醛为原料,盐酸硫胺（VB1）为催化剂,在碱性溶液中反应制得安息香。对原料配比、反应温度、反应时间、体系pH值、相转移催化剂的种类等各种反应条件的影响作了详细的研究。实验得到最优条件为：乙醇/水二元混合溶液中,苯甲醛5 mL,盐酸硫胺2.0 g,相转移催化剂用量占苯甲醛质量的百分比为10%~12%,蒸馏水量2 mL,乙醇量8 mL,体系的pH值控制在9.3~9.7之间,水浴超声空化控温在70℃左右,反应时间90 min,超声功率80%。最优条件下收率达到93.57%,产品含量在90%以上。该工艺具有反应条件温和、转化率较高等优点。     

聚氯乙烯氯化反应中温度的影响及速率方程的确立

研究了反应温度对氯化进程的影响，验证了氯化反应进程与时间的函数形式以及对其进行微分后，反应速率与时间之间的函数形式。通过比较理论值和实际反应进程，判断此方程的可信度。认为随着温度的提高，PVC的氯化反应速率增加，达到PVC氯化度50%所需要的反应时间减少，提高了反应效率。     

三聚氰胺二硝酸盐的合成与表征

采用三聚氰胺为原料一步合成目标产物三聚氰胺二硝酸盐(MDN)。利用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对产物的结构进行了表征,反应得率为52.7%。研究了反应温度和反应时间对反应的影响,确定了最佳反应条件为反应时间1h,反应温度95℃。