维生素A棕榈酸酯残留测试

维生素A椋榈酸酯中可能残留的溶剂为甲醇、正己烷。我们根据产品特性和残留溶剂的特性得出甲醇和正己烷测试方法。方法以异丙醇作为溶剂,采用SE30毛细管柱,检测器（FID）温度150℃;柱温：70℃;气化室温度：160℃;进样量0．5μl。结果测定的溶剂在定量限范围内峰面积与进样浓度线性关系良好,线性回归相关系数均大于0．9950。结论该法准确、快速,可作为该品种残留溶剂的控制方法。     

棕榈酸维生素C酯的合成及应用

随着人们生活水平不断提高,糕点、快餐方便食品的需求量增大,肉类深加工食品和含油脂食品、奶制品增多,而且质量要求不断提高。食品添加用抗氧剂的消费量有显著增长的趋势,其中棕榈酸维生素C酯占有很大的比重。如1994年,美国合成类和天然类抗氧剂消费量达到约8200吨,而其中棕榈酸维生素C酯达到7400吨左右,约占总消耗量的90％。而我国棕榈酸维生素C酯无论是生产和应用均仅处手开发阶段,有着巨大的发展潜力。     

酯交换工艺合成维生素A棕榈酸酯

采用酯交换工艺合成VA棕榈酸酯。K2CO3作为酯交换催化剂,采用过量VA醋酸酯,促使棕榈酸甲酯完全反应。开发了结晶精制技术,把反应产物中未反应的VA醋酸酯结晶分离,获得的VA棕榈酸酯产品含量≥170万IU/g。     

维生素C棕榈酸酯的合成

对在浓硫酸催化下维生素C和棕榈酸直接酯化合成维生素C棕榈酸酯的工艺进行了改进,主要是在分离过程中选 取了更适宜的萃取剂,并对工艺条件进行优化。该方法操作简单,步骤少且收率高,更适宜工业化生产。产品标准符合美国药典。     

溶剂残留对全反式维生素A棕榈酸酯异构化的影响

维生素A化学结构复杂,异构体众多,各种异构体的生物活性不一,活性最强的是全反式维生素A,其异构化的影响因素很多,本文就全反式维生素A棕榈酸酯可能存在的溶剂残留对产品异构化的影响做了仔细的阐述。     

脂肪酶催化合成维生素A酯

研究了有机溶剂中脂肪酶催化合成维生素A酯。对催化合成维生素A棕榈酸酯反应的脂肪酶和反应介质进行了比较,同时对影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(温度、初始水含量、底物摩尔比、反应时间和酶量等)进行了探讨,优化了反应条件:在10mL不含水分的正己烷中,0.200g维生素A醋酸酯和0.468g棕榈酸在酶量为10%(指固定化酶与维生素A醋酸酯的质量比)的固定化脂肪酶催化下,在30℃、190r/min下反应6h,转化率可以达到75%,固定化酶可连续使用6次以上。     

超声酶促维生素A棕榈酸酯反应的动力学

考察超声辐照下影响合成维生素A棕榈酸酯反应的因素(溶剂、底物摩尔比、底物浓度、反应时间、酶量和超声功率),并优化了反应条件:在10 mL的正己烷溶剂中,0.164 g维生素A醋酸酯和0.32 g棕榈酸,在酶与维生素A醋酸酯的质量比为1∶4的固定化脂肪酶Novozym 435催化下,超声功率为90 W,反应6 h,酯化率可达82%。并对其动力学进行了研究,由非线性拟合得到动力学参数:最大反应初速率(rmax)为0.522 mmol/(min.g);维生素A醋酸酯的米氏常数为0.404 mmol/L;棕榈酸的米氏常数为0.034 mmol/L。     

脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯的研究

在溶剂相中,用固定化脂肪酶催化合成棕榈酸维生素C酯。研究了反应体系含水量、溶剂、反应温度、加酶量、加入分子筛等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:Novo 435脂肪酶用量为反应物质量的4%,叔丁醇作溶剂,反应温度55℃,摇床转速200 r/min,反应时间36 h,转化率52%,产品纯度95%。     

吡哆醇二棕榈酸酯的合成

采用吡哆醇与棕榈酸为原料,水溶剂法合成吡哆醇二棕榈酸酯。通过正交实验得到适宜的反应条件为:棕榈酰氯与吡哆醇的质量比为2∶1,反应温度16℃,反应时间20 h,以吡哆醇计产率58.4%,纯度88.9%。     

曲酸双棕榈酸酯的合成

以棕榈酸、氯化亚砜为原料,在60~65℃下卤化合成棕榈酰氯;再以吡啶为催化剂、N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,与曲酸酰化合成标题化合物,反应温度为15~25℃,收率88.0%。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。     

Synthesis of Vitamin A Esters by Immobilized Candida sp. Lipase in Organic Media

Vitamin A ester was synthesized in organic solvents with immobilized lipase from Candida sp. The types of lipases, influences of solvent, the molar ratio of substrates, the reaction temperature and the water activity in the reaction were studied in detail in order to obtain the optimum conditions for Vitamin A palmitate synthesis. In a system of hexane, 100mg immobilized Candida sp. lipase was used in the presence of 1.2mmol vitamin A acetate and 3.6mmol palmitic acid. The yield of vitamin A palmitate reached 81% in 12h at 25℃. The immobilized Candida sp. lipase was prepared by adsorbing Cand/da sp. fermentation broth on pretreated textile and could be reused for at least six batches.     

棕榈酸异辛酯的合成

以棕榈酸、异辛醇 (2 -乙基己醇 )为原料 ,对甲基苯磺酸作催化剂 ,研究了棕榈酸异辛酯的合成最佳工艺条件为 :醇酸摩尔比为 1 .5∶ 1 .0 ;催化剂的用量为 0 .1 5% (质量分数 ) ;反应温度 :1 40～1 70°C;时间 3.5h;收率达 97.2 %。     

酶法合成果糖棕榈酸酯

以固定化脂肪酶Novozyme435为催化剂,分子筛为除水剂,叔戊醇和丁酮为溶剂,研究了用果糖和棕榈酸生成果糖棕榈酸酯的反应。考察了叔戊醇、丁酮、叔戊醇与丁酮混合溶剂和果糖与棕榈酸摩尔比对产物浓度的影响。实验结果表明,较好的合成条件为果糖与棕榈酸的摩尔比1∶2,叔戊醇占混合溶剂体积总量的40%,0.1 g酶,4A型分子筛适量,反应温度60℃,摇床转速180 r/min。反应12 h后产物浓度达37.7 g/L,果糖转化率达到92.1%,棕榈酸转化率为72.2%。与单一溶剂相比,在混合溶剂中反应,可提高果糖溶解度,增加酶活,缩短反应时间。     

UBF工艺处理维生素B_（12）生产废水的研究

维生素B12生产废水属高CODCr、高氨氮废水,但B/C值达到0.4以上,且原辅料中抑制性物质较少,可生化性较好,适宜采用生物工艺进行处理。采用厌氧技术既可节省运行费用,又可产生沼气,增加效益;UBF是新型复合式厌氧流化床反应器,能够有效处理高浓度有机废水,通过实验可以确定使用UBF工艺处理维生素B12生产过程中产生废水的可行性,为废水处理提供了技术依据。实验结果表明,UBF工艺处理维生素B12生产废水,在使用絮状污泥的情况下,CODCr去除率可达到85%,进水容积负荷达到5 kg/m3·d,是一条可行的工艺路线。     

2-苯基苯甲酰胺的合成新工艺

研究了水分含量对氨基化钠裂解芴酮制备２－苯基苯甲酸胺收率的影响。采用甲苯共沸脱水干燥芴酮,使体系含水量降至０．１％以下,进而与商品氨基化钠反应,芴酮与氨基化钠摩尔比为１：１．９,反应温度为９５℃,反应时间为４ｈ,２－苯基苯甲酰胺的收率达９０％。     

维生素A神经酰胺脂质体的初步研究

采用神经酰胺为类脂质材料研制维生素A脂质体,通过提高维生素A的稳定性和透皮吸收以有助于其在化妆品中的应用。筛选优化了维生素A脂质体的制备工艺,通过高效液相色谱对包封率、载药量、粒径及形态结构进行了研究。结果显示,脂质体形态较为圆整,平均粒径为O．171μm,包封率达98．5％,载药量为2．0％。神经酰胺作为类脂质材料制得的维生素A脂质体包封率高,可较好地应用于化妆品中。     

4A分子筛在合成2-萘甲醚中的应用

利用4A分子筛作脱水剂了2－萘甲醚的合成反应。考察了浓硫酸的加料方式、浓硫酸和4A分子筛的用量及反应时间等因素对2－萘甲醚得率的影响。研究结果表明：4A分子筛可以使反应时间缩短为4h,但对浓硫酸的用量没有影响，在最佳工艺条件下2－萘甲醚的得率可提高到93．0％以上。     

4-(4′-溴苯基)环己酮的简捷合成方法

以(4-乙酰环己基)苯为原料,经溴代、Baeyer-villiger氧化、水解、次氯酸钠氧化,得到目标产物,纯度(GC)99%,总收率20%(n/n),产物结构经过1H NMR、GC-MS确证。合成路线尚未见文献报道。     

维生素C-K盐结晶工艺优化

以维生素C(VC)和K2CO3为主要原料,合成维生素C-K盐,最佳结晶条件为乙醇滴加量2∶1(乙醇量∶反应液量)、结晶温度-2℃、结晶时间6h。实验证明在此试验条件下,收率可提高到95%,含量99.6%以上。