液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂，气相色谱仪保留时间定性，外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5～3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%～10.0%、2.3%～8.1%、0.9%～2.9%,加标回收率分别为：77.7%～121%、83.7%～122%、98.9%～127%。实验结果表明，该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好，可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。     

碳点基固相微萃取涂层测定水体中邻苯二甲酸酯

利用溶胶-凝胶法制备了纳米碳点基固相微萃取涂层,建立了固相微萃取-气相色谱法(SPME-GC)测定水体中四种邻苯二甲酸酯的方法,优化了方法条件。结果表明,在优化条件下,方法线性范围2.5～200μg/L内线性良好(R2=0.9903～0.9981),检出限为0.83～1.81μg/L(远低于国标0.09～2.70mg/L),相对标准偏差1.4%～9.8%。在5和10g/L加标浓度水平下,水样的加标回收率为82.2%～121.3%,相对标准偏差2.6%～9.7%。建立的方法满足实际水样的分析要求。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测化妆品中4种合成酚类抗氧化剂

建立了化妆品中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4种合成酚类抗氧化剂含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经超声辅助-浊点萃取,PEG-12二甲基硅氧烷(DC-193)为萃取剂,采用脂肪酸降低DC-193的浊点,壬酸体积分数为10%时最优(在浊点、相分离速度和萃取率等方面)。使用响应面法优化后,浊点萃取的较优条件为:φ(DC-193)=2.5%,超声时间30 min,平衡温度67℃,平衡时间57 min。结果表明,4种抗氧化剂的线性相关系数均大于0.99,低、中、高3种加标水平下的加标回收率为84%～91%,相对标准偏差为1.2%～2.3%。     

顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)检测终端水中的8种挥发性异味物质。为使萃取效率达到最大化,对主要因素进行优化分析。在优化条件下,8种物质的线性关系良好,相关系数均达到0.99,方法检出限为0.67～5.86 ng/L,相对标准偏差为1.29%～14.96%。去除终端水中的余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为79.55%～131.29%。研究显示此方法实用且有效,可用于终端水样中异味物质的检测。     

碱式硫酸铬中微量Cr(6价)的测定

采用磷酸三丁酯萃取分离碱式硫酸铬中CrO2-4与Cr3+,CrO2-4被有机溶剂萃取后直接显色,通过分光光度法进行定量分析。方法加标回收率为97 6%～99 1%,变异系数1 9%。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

水中氯苯的气相色谱分析方法

建立了改进液液萃取-气相色谱法快速分析水样中氯苯的前处理方法.通过对萃取过程各影响因素的优化,得到最佳萃取条件为:萃取剂为正己烷,萃取剂用量为1.5 mL,萃取时间4 min,离心时间4 min.当氯苯溶液的浓度范围为1～40 mg/L时,相应的加标回收率范围为88.0%-95.5%,相对标准偏差为3.5%～5.2%.     

顶空固相微萃取—气相色谱串联质谱法测定涂料中的多环芳烃

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)测定涂料中多环芳烃的分析方法。采用顶空固相微萃取法萃取、富集涂料中的多环芳烃,用气相色谱-串联质谱进行定性定量分析。实验结果表明涂料中16种多环芳烃的检出限为0.01～0.08μg/L,定量限为0.03～0.25μg/L。16种多环芳烃在1～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均大于0.999。加标浓度在10、50、100μg/L时,加标回收率在93.6%～103.5%之间,RSD在0.82%～4.52%之间。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量情况调查

建立了HPLC法直接分析水样中硝基苯和苯胺含量的方法,并调查了广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量。液相条件：进样量10μL;色谱柱：Kromasil C18色谱柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流速1 mL/min,乙腈-水梯度洗脱;硝基苯检测波长：262nm,苯胺检测波长231 nm。硝基苯和苯胺标准曲线均线性良好（r〉0.999）,其RSD分别为0.57%和1.25%。方法回收率在90%～110%之间。仪器对硝基苯和苯胺的检测线分别为：24.1μg/L和18μg/L。经检测广州大学城水体中基本没有检出硝基苯和苯胺。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定油辣椒中罗丹明B

建立了油辣椒中罗丹明B的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法,该方法经乙腈提取样品,以waters-C18柱（2.1×50mm,1.7μm）分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水,电喷雾正离子MRM模式检测。方法检出限0.1ng/mL,线性范围0.1μg/L～10μg/L,加标回收率99.5%～106.4%,相对标准偏差为1.08～3.07%。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较。结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头进行预处理,HP-5MS色谱柱进行分离,质谱检测器进行测定,可以使检测结果达到最优效果。方法的质量浓度均达到5.00～100.00 ng/L,工作曲线回归方程的相关系数R²>0.995;方法检出限(2S/N)为0.14～1.00 ng/L。在纯水加标量为20.00、50.00、80.00 ng/L时,平均回收率为92.0%～109.0%,精密度RSD为0.4%～8.9%,实际水样加标的平均回收率为83.9%～101.8%。该方法检测浓度数量级在纳克级,灵敏度较固相萃取-气相色谱-质谱法提高1 000倍,更适合地表水和饮用水中低浓度藻类代谢产物的检测要求。     

液质法测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定塑料包装饮用水和饮用水塑料接触制品中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)和双酚S(BPS)的特定迁移量。优化比较了色谱柱类型和滤膜材质分别对色谱峰形和回收率的影响。包装饮用水样品和饮用水塑料接触制品浸泡液样品,过亲水性聚四氟乙烯针头滤膜后直接进样,以甲醇和水为流动相在苯基柱上梯度洗脱,BPA、BPF和BPS在9.5 min内达到基线分离,串联质谱在ESI-和MRM模式下进行检测。BPA、BPF和BPS在25~100μg/L范围,相关系数r≥0.999 0,定量限范围为0.07~0.52μg/kg,15、30和60μg/kg的3水平加标回收率范围为88.3%~108%,RSD为0.32%~2.62%。该方法色谱分离效果好,快速、简便、重复性好、准确度高,定量限满足现行标准法规的限量要求,并已用于包装饮用水和饮用水塑料接触制品中BPA、BPF和BPF的检测。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

饮用水中草甘膦的离子色谱法测定

目的：建立一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、草甘膦的离子色谱测定法。方法：选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,用离子色谱法测定饮用水氟离子、溴酸盐、氯离子、溴离子、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐和草甘膦等离子,分离效果理想、灵敏度较高。进样量100μL。结果溴酸盐、溴离子、磷酸盐、草甘膦的检出限分别为：4.0μg/L、4.0μg/L、5.2μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在88.0%~104.0%之间。结论：该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中草甘膦含量。     

河水中抑霉唑的SPE-RP-HPLC动态分析

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定河水中抑霉唑的动态分析方法.色谱柱为Shim-pack VP-ODS 150 mm×4.6mm,流动相为V(甲醇)/V(离子对水溶液)=75/25,流速为0.85mL/min,进样量20μL.抑霉唑在15.0～960.0 μg/ kg(r=0.999 4)浓度范围内与峰面积成良好线性...