己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

己二酸二乙酯合成新工艺的研究

本文以离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂 ,甲苯作为带水剂 ,合成己二酸二乙酯。应用本法 ,酯化反应产率高达 78%。同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :酸醇摩尔比 1∶4 ,催化剂用量为酸质量的 2 5 % ,反应时间为 10小时 ,反应温度 86～ 87℃ ,催化剂重复使用 4次 ,未出现活性明显下降 ,此工艺操作简单 ,反应条件温和 ,产率高 ,具有显著的工业应用价值。     

杂多酸催化环己醇氧化制备已二酸

以磷钨酸为催化荆,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了已二酸.探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响.在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度80℃,反应时间8 h的条件下,己二酸产率达70.6%.实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺.     

固体超强酸催化合成己二酸二乙酯的研究

用复合型固体超强酸TiO2-ZrO2／SO4^2-作催化剂，催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时问、原料配比、催化剂用量等对反应的影响，确定了酯化反应最佳反应条件，在此条件下，己二酸二乙酯产率达96．5％。     

硫酸铜微波催化合成己二酸二乙酯工艺的优化

己二酸二乙酯是有机合成中重要的溶剂和中间体,其合成是以己二酸和乙醇为原料,硫酸铜催化下,78℃左右在微波萃取仪中加入0.012 mol己二酸,11.2 m L乙醇,再加入10 m L苯,通过改变不同的催化剂用量、反应时间、己二酸与乙醇的配比、微波功率等条件,探究出一条高产率的合成路线。即:最佳实验条件为:酸∶醇=1∶8、硫酸铜1.0 g、反应时间12 min、微波功率700 W。通过IR表征初步证明产物为己二酸二乙酯。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

环境友好催化剂催化合成己二酸二乙酯

评述了强酸性阳离子交换树脂、十二水合硫酸铁铵、硫酸铜、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸和分子筛催化制备己二酸二乙酯的方法。阐述了在上述催化剂作用下的反应条件、催化剂的性质以及合成工艺的特点,列举了各种催化剂在反应时间、带水剂、产率以及是否可重复使用等方面所具有的优势,指出上述讨论的几种固体催化剂都是合成己二酸二乙酯的优良催化剂。     

超声波辅助杂多酸催化环己醇氧化合成己二酸

在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

碘催化合成水杨酸乙酯的研究

本实验以碘为催化剂,由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯.考察了酸醇物质的量比,催化剂用量,反应温度和反应时间对产品产率的影响.实验结果表明,在醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为水杨酸的25(mol)%,反应时间6.0h,反应温度为75～85℃时,水杨酸乙酯的产率为34.62%.     

顺丁烯二酸酐在直链二酸二乙酯类溶剂中固液平衡研究

采用综合法测定了顺丁烯二酸酐 (顺酐 )在己二酸二乙酯 ,丙二酸二乙酯 ,丁二酸二乙酯 ,癸二酸二乙酯的固液平衡数据 ,并与顺酐在六氢化邻苯二甲酸二异丁酯中的溶解性进行了比较 ,发现该类溶剂为很好的顺酐溶剂。采用经验公式、λH方程、Wilson方程对顺酐在直链二酸二乙酯中的溶解度数据进行了关联 ,Wilson方程能很好地关联数据。     

无水氯化铁催化合成丁二酸二乙酯

报道了以丁二酸和无水乙醇为原料,在无水氯化铁催化下合成丁二酸二乙酯的反应条件。结果表明：在回流温度下,醇酸物质的量比为２．４：１,催化剂用量为０．０３ｍｏｌ．ｍｏｌ＾－１丁二酸时,反应３ｈ,丁二酸的转化率可达７２．４％。     

乙醚-甲醇-正丁醇多元系汽液平衡的热力学性质

用新型泵式沸点仪测定了在101.325 kPa下乙醚-甲醇、乙醚-正丁醇、甲醇-正丁醇3个二元系以及乙醚-甲醇-正丁醇三元系在不同液相组成时的沸点,并用间接法Tpx推算了3个二元系的汽相平衡组成y.3个二元体系活度系数分别用Wilson模型、NRTL模型、Margules模型和van Laar模型进行关联,用最小二乘法...     

丙酮二羧酸及其衍生物的合成研究

丙酮二羧酸及其衍生物是重要的医药中间体,以无水柠檬酸为原料经氧化脱羧得到丙酮二羧酸,再经酯化和硼氢化钾还原反应制备得到3-羟基戊二酸二乙酯,总收率94%,纯度98.5%。     

A study on fatty acids in seeds of Euterpe oleracea Mart seeds

Fatty acids of Euterpe oleracea Mart seeds were analyzed in hexane and diethyl ether extracts. The hexane extract contained dodecanoic acid (3), tetradecanoic acid (4), hexadecanoic acid (7), and 9-octadecenoic acid (10). The diethyl ether extract contained (10). The oil of Mart seeds was obtained firstly by methanol extract and further extracted with diethyl ether. The hexane and diethyl ether extracts were then analyzed for antioxidant effects. Both extracts demonstrated a 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl radical elimination effect similar to that of α-tocopherol and an active oxygen inhibition effect. Significant quantities (0.6212 mg/mL) of polyphenol, in comparison to the standard rejected gallic acid, were found in the extract oil of Mart seeds by the methanol extraction.     

碳酸二乙酯在正庚烷和空气中质扩散系数测量

利用自行搭建的数字激光全息干涉法测量流体液液、气液质扩散系数的实验装置,在标准大气压下,温度在278.15—338.15 K内,测量了含氧替代燃料碳酸二乙酯分别在正庚烷和空气中21个温度点的质扩散系数;同时,使用Wilke-chang方程、Scheibel方程和Reddy-Doraiswamy方程对碳酸二乙酯在正庚烷中的质扩散系数进行了估算,并与实验数据进行了比较分析。为替代燃料碳酸二乙酯的科研开发提供了热物性基础数据。     

L-脯氨酸不对称催化合成二乙基2-（2-氰乙基）丙二酸

以L-脯氨酸为催化剂,丙二酸二乙酯和丙烯腈为原料,经迈克尔加成反应合成了二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸。并研究了反应条件对产物产率及对映体过量值(ee)的影响。结果表明,以吡啶为溶剂,丙二酸二乙酯0.1mol,丙烯腈0.12mol,L-脯氨酸0.04mol,反应温度35℃,反应时间48h的条件下,二乙基2-(2-氰乙基)丙二酸的产率及对映体过量值(ee)分别为74.10%和79%。     

碳酸二甲酯酯交换反应制碳酸甲乙酯研究进展

碳酸甲乙酯是一种重要的化工原料,市场潜力巨大。相对于传统制备方法,酯交换法制备碳酸甲乙酯具有明显优势。综述碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甲乙酯的路线,对比碳酸二甲酯分别与乙醇和碳酸二乙酯进行反应的特点,表明碳酸二甲酯与乙醇反应需要解决产物分离的问题,而碳酸二甲酯和碳酸二乙酯酯交换反应则需要提高转化率。两种方法均具有良好的发展前景。     

阳离子交换树脂催化水解法制备丙二酸工艺的研究

用732型阳离子交换树脂催化水解丙二酸二乙酯制取丙二酸,考察了反应温度、反应时间、水与丙二酸二乙酯的质量比、丙二酸二乙酯与树脂质量比等工艺条件对收率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:反应温度90℃,反应时间11 h,水与丙二酸二乙酯的质量比为1∶1,丙二酸二乙酯与树脂的质量比为10∶3。在此条件下,丙二酸的收率为89.8%。     

臭氧氧化法合成乙醛酸乙酯

以马来酸二乙酯为原料,乙酸乙酯作溶剂,采用臭氧氧化和加氢还原工艺合成了乙醛酸乙酯,获得的较佳工艺条件为:n(乙酸乙酯)∶n(马来酸二乙酯)=15∶1,臭氧化温度20℃,反应时间80 min;以Pd/C作催化剂,m(Pd/C)∶m(马来酸二乙酯)=0.09∶1,氢气压力4 MPa,还原温度25℃,还原时间5 h。在该条件下,马来酸二乙酯的转化率达100%,产物收率≥89.0%,产物色谱纯度≥96.6%。采用IR和1HNMR技术对产物结构进行了表征。