有机磷化物制备羟基磷灰石工艺条件的探讨

探索用有机磷化物制备羟基磷灰石的工艺条件：采用硝酸钙、氨水、磷酸三丁酯为原料进行正交对比研究，优化得到了制备较佳羟基磷灰石的工艺条件。优化的工艺条件为：原料中Ca／P（molar ratio）1．67；Ca（NO3）2、4H2O／NH3H2O（g／g）为0.99；烧结温度为850℃：恒温时间为5h，并对合成的样品进行了化学和红外光谱的分析。     

氯硅烷中甲基二氯硅烷的转化反应工艺 急

为了除去多晶硅原料中主要含碳杂质甲基二氯硅烷，通过催化反应将其转化为高沸点物质甲基三氯硅烷。采用浸渍法制备了Pd/Al2O3催化剂，采用X射线荧光光谱（XRF）、X射线粉末衍射（XRD）、N2吸附脱附（BET）、光电子能谱仪（XPS）、H2-脉冲化学吸附等分析手段对催化剂物化性质进行表征。在氯源物质为四氯化碳条件下，利用固定床反应器，对比了制备的Pd/Al2O3催化剂与树脂A催化剂和AlCl3/ Al2O3催化剂的催化效果,考察了Pd/Al2O3催化条件下，反应温度、反应物配比、反应空速及催化剂稳定性对甲基二氯硅烷转化率的影响，得到了最佳工艺条件。Pd/Al2O3催化剂相比于树脂A催化剂和AlCl3/ Al2O3催化剂，Pd/Al2O3催化剂具有更好的催化效果；在反应温度为140℃、n(甲基二氯硅烷):n(四氯化碳)=3:1、反应液时空速为5.0h-1时，甲基二氯硅烷转化率最高可以达到69.76%。     

加氢转化脱硫催化剂载体γ—Al2O3的改进及对催化剂性能的影响

目前国产有机硫加氢转化催化剂（HDS）与进口催化剂相比，存在表观密谋偏高、单耗大的差距，对HDS催化剂载体γ－Al2O3进行了改进，采用中和法制得低钠、低表观密度的拟薄水铝石（假一水）原料，添加适当的助剂，制备出高强度、低表观密度的γ－Al2O3载体，改进后的载体大大提高了中孔的比例。由该载体制备的HDS催化剂，其有机硫转化活性达99％。     

以十二烷基苯磺酸钠为模型反应物的Y2O3／TiO2复合催化剂的制备及光降解催化性能

采用浸渍法制备了Y2O3/TiO2复合氧化物催化剂，并用紫外可见光谱、SEM、BET等手段对其进行了表征，以水相十二烷苯苯磺酸钠（DBS）溶液的光催化降解反应为实验模型，考察了TiO2掺杂Y2O3后的光催化氧化活性，并探讨了Y2O3掺杂量、吸附性、焙烧温度及时间对Y2O3/TiO2复合氧化物催化剂光催化活性的影响，实验结果表明：复合氧化物催化剂Y2O3/TiO2存在某一最佳组分比值，当两者重量比为1：200时，其催化活性是同样条件下前体催化剂TiO2的2.4倍。     

球形中空催化剂载体的制备

制备了一种用于制造球形中空催化剂载体的造孔材料。用正交实验的方法选择了造孔材料的原料配比,得到最佳制备条件为：造孔材料的质量组成为：15％A（Al2O3）、15％B（NH4HCO3）、8％C（C6H7O6Na）和62％D（H2O）。用造孔材料做球种制造的中空球形催化剂载体的理化性能基本与实心相差不大,抗压强度略有下降,堆积密度的大幅度下降能够满足生产的需要。     

Na2O-Al2O3-B2O3系统低熔点玻璃的热学性质研究

介绍了Na2O-Al2O3-B2O3系统玻璃的制备，确定了Na2O-Al2O3-B2O3系统玻璃的成玻范围，研究了玻璃的转变温度（Tg）、软化温度（Tf）和热膨胀系数（α），以及玻璃的Tg、Tf、α与玻璃组成的关系。     

纳米Fe2O3的有机表面改性及表征

研究了纳米Fe2O3，有机表面改性的影响因素，确定了最优改性剂和改性条件。采用红外光谱（FT-IR）、热分析（TG）、透射电镜（TEM）和分散性实验对表面改性前后的纳米Fe2O3，进行了表征。实验结果表明，以硬脂酸为改性剂、用量为15％、pH值为8、改性时间为2h时，改性后的纳米Fe2O3的亲油化度达到89．47％。红外光谱和热分析显示，硬脂酸以化学键合的方式结合在纳米Fe2O3的表面，其质量分数约为11％。透射电镜（TEM）和分散性实验表明，经硬脂酸有机表面改性的纳米Fe2O3，具有亲油疏水性能，能较好地分散于有机溶剂二甲苯中。     

成型和改性β沸石对催化裂化轻汽油的醚化作用

制备了催化裂化轻汽油β分子筛醚化催化剂，在小型连续流动固定床反应装置上进行了催化裂化轻汽油的醚化反应。考察了催化剂成型过程中，双组分MoO3／P2O5含量，不同相对分子质量和不同质量分数的聚乙二醇（PEG）、黏结剂r-Al2O3，胶溶剂浓删伤，浸渍氧化物方式、挤条成型与浸渍先后顺序对醚化反应活性的影响。实验结果表明，添加质量分数为10％的扩孔剂PEG-4000。质量分数为20％的黏结剂r-Al2O3，质量分数为10％的浓HNO3，均匀混合挤条成型，再共同浸渍MoO3（1％）／P2O5（3％）制备的Hp分子筛催化剂具有极佳的醚化反应活性。在最佳反应条件（温度70℃，压力0．8MPa，空速1．0h～，醇烯比1．0）下叔碳烯烃转化率达到62．93％，主要醚TAME产率也较高，有良好应用前景。     

SO4^2-/La2O3-ZrO2催化合成亚油酸乙酯

将SO4^2/ZrO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-ZrO2,以亚油酸和乙醇的酯化反应为探针，考察了不同制备条件对催化剂性能的影响，结果表明，La^2＋浸渍浓度为0．07mol／L，经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察，最佳实验条件为n（醇）：n（酸）：6：1，反应时间6h，催化剂用量3％（亚油酸），酯化率可达93．7％．且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

CaCO_3/NR复合材料制备工艺的研究

采用CaO、CO2和天然胶乳等为原料,将CaCO3的制备工艺和NR的制备工艺相结合,先将Ca（OH）2与CO2反应制备CaCO3乳液再与天然胶乳共混、共凝制备CaCO3/NR复合材料。采用正交实验方法,探讨了Ca（OH）2用量、炭化温度、成核剂（Na5P3O10）和分散剂（EDTA）的用量对CaCO3/NR复合材料性能的影响,获得制备CaCO3/NR复合材料的最佳工艺。结果表明CaCO3/NR复合材料的适宜制备工艺条件为：Ca（OH）2质量分数为7.5%,碳化温度为20℃,晶形控制剂质量分数为0.60%,分散剂质量分数为0.65%。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

共沉淀法制备Ni/Al2O3催化剂的研究

油脂加氢催化剂是以金属镍为活性组分、氧化铝为载体制备的Ni/Al2O3催化剂。在制备催化剂过程中,其合成条件直接影响着催化剂的最终活性。以工业硝酸镍、碳酸钠和自制氧化铝粉为原料,利用共沉淀的方法制备加氢催化剂,考察了反应温度、反应时间、反应液pH及反应过程中搅拌转速对催化剂活性的影响。通过实验数据汇总分析,最终确定制备Ni/Al2O3油脂加氢催化剂的最佳条件：反应温度为85 ℃、反应结束时溶液pH=8.0、反应时间为1.5 h、搅拌转速为600 r/min。在此条件下制备的Ni/Al2O3催化剂,经棕榈油加氢评价后测定的碘值最低。     

Mn2O3氧化合成对羟基苯甲醛

主要研究了以对甲酚为原料在硫酸介质中用Mn2O3作为氧化剂合成对羟基苯甲醛的工艺。Mn2O3是在923K下灼烧MnO260分钟而得到的,再通过正交实验法确定了最适宜的氧化反应温度为323K,c（H2SO4）=7．0mol／L,搅拌转速为600r／min,反应时间是50分钟。并用三步过滤法分离产物,再重结晶提纯产品。     

原位氧化氯化合成3-氯丁酮

利用盐酸-过氧化氢作反应物,通过原位氯化反应合成3-氯丁酮。考察了原料配 比、反应时间、反应温度、及金属盐的加入对反应结果的影响。以CuCl2作催化剂,丁酮、盐酸、过氧 化氢的摩尔配比为2∶1∶1．3时,回流温度下反应5h,丁酮转化率为52．43％,3-氯丁酮选择性 达76％,分馏得到的产品的纯度98％以上。     

催化湿式氧化山梨酸生产废水催化剂的研究

以过渡金属氧化物CuO为主活性组分通过对Cr2O3的复合和掺入电子助剂La2O3的考察,研制出适用于催化湿式氧化处理山梨酸生产废水的复合催化剂。考察了各组分浸渍液浓度、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对催化剂的催化活性和稳定性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明:优化制备的CuO-Cr2O3-La2O3/TiO2催化剂,用于处理山梨酸生产废水时具有良好的催化活性和稳定性,在θ=220℃,p(O2)=2.5 MPa,反应时间t=120 min,山梨酸生产废水初始CODCr=10 030 mg/L条件下CODCr去除率达到96.6%,而在相同条件下未加催化剂的湿式氧化CODCr去除率只有60.8%。     

纳米TiO_2-Al_2O_3复合氧化物载体制备研究进展

综述了溶胶-凝胶法、沉淀法、气相吸附法、水热法制备TiO2-Al2O3复合氧化物的研究进展,尤其是溶胶-凝胶法的不同制备条件对TiO2-Al2O3复合氧化物性质的影响。添加Al2O3可改善TiO2比表面积和热稳定性。同时简要比较了几种方法制得的TiO2-Al2O3复合氧化物,并提出了目前研究中存在的问题及解决途径。     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-Al_2O_3-TiO_2固体超强酸的制备及催化活性研究

本文采用单因素实验法,研究了固体超强酸催化剂S2O82-/ZrO2-Al2O3-TiO2的制备工艺。结果表明,S2O28-/ZrO2-Al2O3-TiO2的最佳制备条件为:n(Zr)∶n(Al)∶n(Ti)=1∶3∶1,(NH4)2S2O8浸渍液浓度0.5mo.lL-1,浸渍时间2h,焙烧温度300℃,焙烧时间6h。此外,用红外光谱对固体酸进行了结构表征,以乙酸正丁酯的酯化反应对其酸催化活性进行了初步研究。     

稀土固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3-Sm2O3的制备及其催化性能

采用沉淀-浸渍法制备了新型稀土固体超强酸SO42-/SnO2-Al2O3-SmO3,通过IR、TG等手段对其进行了表征分析,应用于合成丁醛乙二醇缩醛,考察其催化性能,较系统地研究了稀土氧化物种类、用量、焙烧温度、焙烧时间、浸渍液浓度等因素对产品收率的影响.实验结果表明适宜的催化剂制备条件为:稀土氧化钐含量为3%,焙烧温...     

La^3＋掺杂无碱铝硼硅酸盐玻璃性能的研究

以La2O3-Al2O3-B2O3-SiO2玻璃系统为基础玻璃,用SiO2替代B2O3,通过DTA、IR等测试手段来研究其介电性能、热稳定性、化学稳定性及结构的变化。玻璃红外光谱分析表明,该系统玻璃结构与未掺La2O3玻璃的结构相同;玻璃的DTA曲线表明,随着SiO2替代B2O3含量的增加,玻璃的软化点增高,析晶温度升高,玻璃的热稳定性得到增强;同时随着替代量的增加,玻璃的耐酸耐碱性也得到提高;介电常数及介电损耗在SiO2/B2O3=2.7时出现极小值。     

氧化铝载体对镍/氧化铝催化剂性能的影响

氧化铝是化工催化行业广泛应用的催化剂载体。油脂加氢催化剂主要是以氧化铝为载体、镍为主要活性组分的催化剂。在制备镍/氧化铝催化剂的过程中,载体氧化铝使用的最佳条件：载体在共沉淀反应前加入,载体氧化铝比表面积为340.6 m2/g,载体氧化铝加入量为m（镍）∶m（氧化铝）=5∶4,反应的老化时间为45 min。在此条件下,制备的镍/氧化铝催化剂活性最高,应用效果最好。