帕尼培南-倍他米隆的合成研究

以乙酰乙酸甲酯、对硝基苄醇及单环β-内酰胺为原料,经过酯交换、重氮化等六步反应,以48.2%的总收率完成帕尼培南母核9的构建;以(3R)-3-羟基吡咯烷盐酸盐为起始原料,经过四步反应,以63.7%的总收率完成对帕尼培南侧链13的构建;接着将母核和侧链缩合对接,经脱保护和亚胺化两步反应完成帕尼培南的构建,三步总收率为43.5%。整条路线共十三步,总收率达到13.4%。同时以苯甲酰氯和β-丙氨酸为原料,85%的收率完成倍他米隆的构建。     

N,N-二甲基-3-氯丙胺及其盐酸盐的合成研究进展

N,N-二甲基-3-氯丙胺是氯丙嗪、阿米替林等药物的侧链,是以1-溴-3-氯丙烷和二甲胺水为主要原料进行烷基化反应而得到的。参考了国内外有关对N,N-二甲基-3-氯丙胺合成的文献,介绍了二甲胺、相转移催化剂、n（二甲胺水溶液）：n（1,3-溴氯丙烷）、反应温度和反应时间、后处理等对合成N,N-二甲基-3-氯丙胺的影响。     

2-甲基-1-乙氧羰基-4-哌啶酮的简单全合成

以氨气、丙烯酸乙酯、丁烯酸和氯甲酸乙酯为原料合成了重要的药物中间体2-甲基-1-乙氧羰基-4-哌啶酮。首先通过酯化反应合成了丁烯酸乙酯,再与氨气反应得3-氨基丁酸乙酯,然后与丙烯酸乙酯经迈克尔加成反应合成不对称双酯,将不对称双酯的氨基用乙氧酰基保护后、经分子内狄克曼缩合反应生成6-甲基-4-哌啶酮-1,3-二甲酸乙酯,最后水解得到2-甲基-1-乙氧羰基-4-哌啶酮。此路线总收率较高,操作简便,是一种理想的合成2-甲基-1-乙氧羰基-4-哌啶酮的方法.     

正十二碳硫醇的合成

正十二碳硫醇主要用于丁苯橡胶、ABS树脂和丁腈橡胶的制备,对其聚合相对分子量进行调节。简单介绍了正十二碳硫醇的性质、用途及合成方法,以文献为基础,总结了以正十二醇、1-十二烯、1-卤代十二烷等为原料,分别与硫脲、硫化氢等含硫化合物反应合成正十二碳硫醇的方法,并对合成路线进行分析、比较,指出正十二醇为原料的合成路线中硫化氢催化取代法是一个较好的方法。对国内正十二碳硫醇合成研究提出了建议。     

高效灭鼠剂杀它仗的合成

在原有杀它仗合成工艺的基础上进行了改进,以对甲氧基苯甲醛和乙酸乙酯为起始原料经８ 步反应合成主链,总收率（以对甲氧基苯甲醛计） 为３－７％ ;并以对三氟甲基氯苯为原料经３步反应合成侧链,收率为３０ ％ 。率先探索出了一条适合国内生产的合成路线。并进行了实验室毒性试验,结果与美国氰氨公司对照产品相符。     

左旋苯甘氨酰胺通过鉴定并投产

半合成β-内酰胺类抗生素可用β-内酰胺母核直接与侧链酸的活性衍生物经酶催化酰化的方法制得,例如氨苄青霉素、头孢氨苄、头孢克洛等可用相应的母体化合物与左旋苯甘氨酰胺或酯反应制取,这是近年开发成功的新工艺。较之传统工艺,其合成路线大大缩短,产     

合成类胡萝卜素关键中间体十碳烯醛的新方法

对类胡萝卜素关键中间体十碳烯醛的合成方法作出重要改进,新的合成路线包括以反式-1,4-二氯-2-丁烯为起始原料,经格氏反应、缩合反应与酸性水解反应合成2,7-二甲基-2,4,6-辛三烯-1,8-二醛（十碳烯醛）。反应选择性好,副产物少,工艺较简单,操作方便。     

硫酸头孢噻利的合成研究进展

综述了国内外第四代头孢类抗生素硫酸头孢噻利的合成研究进展。介绍了由头孢母核、7位侧链和3位侧链不同原料的各种合成路线,分析了各种合成方法的优缺点。在避开国内外专利保护的范围内,提出了新的环境友好的研究思路。     

D-π-A构型的碗烯衍生物的合成及光谱性质

设计并合成了以碗烯为荧光母核的D-π-A构型的荧光分子.以1,6-二溴-2,5-二甲基碗烯为关键中间体,经Buchwald-Hartwig碳氮偶联反应合成了化合物1-二苯胺-6-溴-2,5-二甲基碗烯,并对其荧光性质进行了研究.结果表明:以二苯胺为给电子体构建的新型荧光分子将量子产率提高至22.4％,荧光发射波长红移至...     

1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的合成研究

目的：研究1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺。方法：以二乙醇胺为起始原料，经SOCL2氯代合成β，β’一二氯代二乙基胺盐酸盐，然后在碳酸钠的作用下与3-氯-2-甲基苯胺经环合反应合成目标化合物．并通过正交实验筛选最佳工艺条件。结果：通过正交实验筛选得到1-（3-氯-2-甲基苯基）哌嗪盐酸盐的最佳合成工艺条件，其结构经^1HNMR及IR表征，产率为63．2％。结论：该目标化合物的合成路线简单易操作，且得到较高的产率适合工业生产。     

(R)-5-扁桃酰基-3-对甲基哌嗪苯甲酰基-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑的合成工艺改进

以甘氨酸为起始原料,经Micheal反应、酯化、氨基保护、环合、得3-氨基-4,6-二氢吡咯并[3,4,c]吡唑-5(1H)-叔丁氧羰基,再经酰化、脱boc保护,生成的化合物与扁桃酸酰化、脱保护得(R)-N-5-(2-甲氧基-2-苯乙酰)-3-([4-(4-甲基哌嗪)苯甲酰基]氨基)-4,6-二氢吡咯[3,4-c]吡唑,总收率为24.5%。     

d-生物素中间体氧化工艺改进

6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]6-羟基己酸(a)在催化剂N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)存在下,用分子氧氧化制备6-[(3S,7S,7aR)-3-苯基-5-酮基-6-苄基-四氢-1H-咪唑并[1,5-c]噻唑-7-基]-6-酮基己酸(b)的工艺,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、通氧速率、搅拌速度等因素对化合物(b)产率的影响。在较佳的实验条件下,化合物(b)收率达92%以上。     

耳叶紫菀化学成分及生物活性研究

首次对耳叶紫菀(Aster auriculatus Franch)全草的化学成分及生物活性进行研究,采用柱层析(CC)对植物中的提取物进行分离提纯,并利用现代波谱方法(1H-NMR,13C-NMR,MS等)分析鉴定,确定化合物的结构并对其生物活性进行筛选。从该植物的氯仿部分分离得到8个倍半萜类化合物,它们的结构分别鉴定为:Ilicic acid(1),(7R,10S)-selina-4,11(13)-dien-3-on-12-oic acid(2),2-oxo-isocostic acid(3),1β,5α-diangeloyloxy-eudesm-(15)-ene(4),1β,6α-dihydroxyeudesm-4(15)-ene(5),4(15)-eudesmene-1β,7α-diol(6),Furanoligularenone(7),(4αR,5S,8αR)-4α,5,6,7,8,8α-Hexahydro-8α-hydroxy-3,4α,5-trimethylnaphtho[2,3-b]furan-2(4H)-one(8)。并采用杯碟法对以上8个化合物进行生物活性筛选,通过观测各供试菌抑菌圈的半径,发现化合物2、化合物4对大肠杆菌(Escherichia coli)有较强的抑制作用,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

（3R，4R）-3-[（1’R）-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮的合成

以化合物（3S，4S）-3-[（1’R）-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-羧基-1-对甲氧基苯基-2-氮杂环丁酮为主要原料，以卟啉锰为催化剂，经氧化脱羧，再由03氧化脱保护基制得（3R，4R）-3-[（1’R）-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮（4AA），两步反应总收率达到83．7％。采用卟啉锰做催化剂进行脱羧氧化反应，使该步反应收率达到了93．O％。用FT-IR、^1HNMR对最终产物结构进行了表征。     

头孢三嗪反式异构体合成研究

以头孢主环(6R,7R)-7-氨基-8-氧代-3-[[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫代]甲基]-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸(7-ACT)为起始原料,与反式活性酯侧链(E)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺-乙酸-2-苯并噻唑硫酯(E-AE)反应作用生成(6R,7R)-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-(E)-2-(甲氧亚胺)乙酰氨基]-8-氧代-3-[(1,2,5,6-四氢-2-甲基-5,6-二氧代-1,2,4-三嗪-3-基)硫代〗甲基]-5-硫代-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸,然后在丙酮溶液中与异辛酸钠成盐而制得反式头孢三嗪钠。该产品具有良好的稳定性与高纯度,可作为对照品使用。     

配合物Ni（2-mpac）2（H2O）2的晶体结构与热稳定性

以2-甲基-5-羧基吡嗪为配体合成了一个镍的单核配合物Ni（2-mpae）2（H2O）2（1）（2-mpae：2-甲基-5-羧基吡嗪）,并利用元素分析,红外光谱,单晶X-射线衍射以及热重分析对配合物（1）进行了表征。晶体学数据：（1）：三斜晶系,P-1空间群,a=0．51403（7）nm,b=0．636．91（8）nm,c=1．2315（2）nm,α=10．3610（1）nm,β=9．1081（2）nm,γ=10．8286（2）nm,V=0．37020（8）nm^3,Z=1,S=1．010,最终残差因子（I〉2σ（I））R1=0．0409,wR2=0．1056,对于全部数据R1=0．0435,wR2=0．1078。     

大果木姜子茎挥发油化学成分分析及在卷烟中的应用

为研究大果木姜子茎挥发油成分及其对卷烟吸食品质的影响,采用水蒸气蒸馏法,从大果木姜子茎中提取挥发油,对主要化学成分进行GC-MS分析,并进行了卷烟加香试验。从挥发油中共鉴定出20个化合物,主要包括芳樟醇、D-苧烯、柠醛、（Z）-柠檬醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮、（1S）-6,6-二甲基-2-亚甲基二环[3.1.1]庚烷、（-）-4-萜品醇、氧化芳樟醇、（＋）-α-松醇、1R-α-蒎烯等。评吸结果表明,大果木姜子茎挥发油对卷烟的香气质、香气量、余味、甜润感指标有一定改善作用。研究实,大果木姜子茎挥发油含有多种香味成分,在卷烟加香中具有一定的应用潜力。     

[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O的水热合成和晶体结构

在水热条件下,合成出一例新的具有Keggin型结构的杂多酸化合物[PW12O40]（C2N3H4）3·6H2O（1）。利用单晶X-射线衍射分析了该化合物的结构,结果表明该化合物属于三方晶系,R-3空间群,晶胞参数为a=1.79590（3）nm,b=1.79590（3）nm,c=2.43480（5）nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=6.8008（2）nm3,Z=6,R1=0.0458,ωR2=0.1116。在该化合物中,质子化的1,2,4-三氮唑与[PW12O40]3-通过氢键作用形成三维超分子结构。     

Mg-APO-31磷酸铝分子筛合成

采用水热法在R(OH)<,2>-H<,3>PO<,4>-Al<,2>O<,3>-H<,2>O体系中以双季铵碱型的六甲双铵为模板剂,拟薄水铝石和正磷酸为铝源和磷源,合成了AlPO-31和Mg-AlPO-31磷酸铝分子筛.通过XRD、FT-IR、TG-DTG和UV-Vis等手段对合成样品进行表征.结果表明,六方晶系Mg-A...     

龙眼核中的神经酰胺和脑苷脂的分离和鉴定

研究龙眼(Dimocarpus longan Lour.)果核的化学成分,采用硅胶柱色谱对龙眼果核石油醚提取物和体积分数95%乙醇提取物进行分离,并利用理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。从龙眼果核的提取物中分离得到一组混合神经酰胺(化合物1、2)和一组混合脑苷脂(化合物3～6),结构鉴定为Rel-(3S,4S,5S)-3-[(2'R)-2'-羟基二十二酰胺]-4-羟基-5-[(4″Z)-十四烷-4″-烯]-2,3,4,5-四氢呋喃(1)、Rel-(3S,4S,5S)-3-[(2'R)-2'-羟基二十四酰胺]-4-羟基-5-[(4″Z)-十四烷-4″-烯]-2,3,4,5-四氢呋喃(2)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8E)-2-(2'-羟基二十四酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(3)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8Z)-2-(2'-羟基二十四酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(4)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8E)-2-(2'-羟基二十二酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(5)、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-(2S,3S,4R,8Z)-2-(2'-羟基二十二酰胺)-8-十八烯-1,3,4-三醇(6)。