气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱（GC—MS）测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5mg／kg,二甘醇的线性范围为5μg／mL－500μg／mL,回收率为95．2％～102．2％,相对标准偏差（RSD）为1．19％～1．54％。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。     

含氮多孔聚合物ARPOP-1修饰碳糊电极用于水中2,4-二氯苯酚的检测

相关研究表明含氮多孔聚合物ARPOP-1材料对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)有很好的吸附效果。文章以ARPOP-1材料为修饰剂制备了改性碳糊电极传感器,采用方波阳极溶出伏安法(SW-ASV)检测2,4-DCP。结果表明在最佳条件下,2,4-DCP在0. 2～20. 0μmol L~(-1)浓度范围内与SW-ASV曲线的峰电流呈线性关系(R~2=0. 9991),检出限为0. 073μmol L~(-1)(S/N=3)。将ARPOP-1材料碳糊电极(ARPOP-1-CPE)的改性传感器测定自来水样及武汉市南湖水样中的2,4-DCP,加标回收率分别为86. 35%～102. 18%和88. 10%～98. 94%,证明该方法适用于分析环境水样中的2,4-DCP。     

凝胶渗透色谱－液相色谱－串联质谱法测定水产品中性激素

建立水产品中性激素的凝胶渗透色谱净化－超高效液相色谱－串联质谱分析方法。采用乙酸乙酯提取样品,经GPC净化后, LC－MS／MS测定,外标法定量。流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。3种性激素在0．5～20．0μg／L线性范围内,相关系数大于0．998,定量限为0．3μg／kg,回收率为88．6％～96．4％,相对标准偏差为1．84％～6．24％。本方法灵敏度高、重现性好,适用于水产品中性激素的测定。     

GC-MS-SIM法测定茶叶中异稻瘟净残留量

试样用丙酮．正己烷（体积比1：1）提取,石墨化碳黑固相萃取小柱净化。提取液浓缩后用GC—MS—SIM测定,外标法定量。当添加水平为0．005-1．0mg／kg时,方法回收率为90％-107％,RSD为1．4％～11．1％,检出限为0．005mg／kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证。该法灵敏、准确,各项技术指标均满足残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯树脂及其成型品中的双酚A

建立了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A（BPA）的气相色谱-质谱联用（GC—MS）检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干，用碳酸钾溶液溶解，再与乙酸酐衍生反应。衍生产物经正已烷提取后，采用GC—MS进行分析。结果表明，方法的线性范围为0．05—1．0mg／L，相关系数为0．9989，线性范围为1．0—10．0mg／L，相关系...     

玉米植株中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量测定

建立一种以凝胶渗透色谱(GPC)、气相色谱质谱(GC／MS)联用技术为基础的测定玉米苗中三唑酮、三唑醇-a、三唑醇-b残留量的方法。目标农药经乙腈提取,共提物经GPC净化去除色素,叶黄素通过固相萃取(SPE)净化。目标农药GC／MS(SIM)方式进行定性、定量分析。3种农药(添加浓度0．05、0.5、2μg／g)的回收率在90％～110％,相对标准偏差(RSD)＜20％。     

聚氨酯固化剂中甲苯二异氰酸酯释放规律的研究

以盐酸和醋酸配制一定浓度的混合酸为吸收液，采用毛细管气相色谱-质谱仪联用技术（GC／MS）测定室内涂料所释放的甲苯二异氰酸酯，研究其释放规律。通过小型环境舱来模拟不同季节的室内环境，结果表明：该方法仪器的检测限为0．1μg/L，在10-200μg／L浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0．997。     

气相色谱法测定青菜中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定青菜中10种有机磷农药残留量。样品用乙腈超声波提取,经弗罗里硅土固相小柱净化,以V二氧甲烷：V丙酮=9：1洗脱,GC—NPD检测,外标法定量。加标量为0．50μg／20g时,回收率在81．0％-111．3％,相对标准偏差在2．2％～6．6％。该方法适用性强,操作简便,色谱杂峰少。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

气相色谱同时测定环氧氯丙烷及其中间体

采用HP-INNOWax(30m×0.32mm,0.5μm)毛细管柱,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)外标法,同时测定由生物柴油副产物甘油制备环氧氯丙烷反应体系中环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的含量。通过对环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇和2,3-二氯丙醇的线性关系、精密度和回收率试验,获得了满意的结果。线性相关系数分别为环氧氯丙烷0.9999、1,3-二氯丙醇0.9999、2,3-二氯丙醇0.9999;平均回收率:环氧氯丙烷99.86%、1,3-二氯丙醇98.24%、2,3-二氯丙醇102.26%。方法简便、快速、准确率高、重现性好。     

Toxic emissions resulting from sucralose added to electronic cigarette liquids

Electronic cigarettes (ECIGs) are appealing in part because of the many flavors of the liquids used in them. Concerns have been raised that some ECIG liquid flavors, especially those that are sweet, are attracting otherwise nicotine-naïve youth to ECIGs. Sucralose is an artificial, non-caloric sweetener that is added to some ECIG liquids. In this study, we evaluated the toxicants, namely isomers of chloropropanols that can be produced when sucralose-containing ECIG liquid is aerosolized. An analytical separation method relying on solid-phase extraction (SPE) to isolate chloropropanols from the propylene glycol/glycerol matrix was developed. Chloropropanols were then derivatized by silylation before they were analyzed on GC-MS. The influence of different ECIG operating conditions on the generation of chloropropanols was studied by varying ECIG device design and power output and also the sucralose concentration of the liquid. Heated sucralose-containing ECIG liquids produce two toxic compounds that can be found in the resulting aerosols. The two chloropropanols, 3-monochloro-1,2-propanediol (3-MCPD), and 1,3-dichloropropanol (1,3-DCP) that were detected under all conditions were found to be correlated significantly with liquid sucralose content. Effective regulation of ECIGs will minimize user and bystander exposure to these and other ECIG toxicants.

Copyright © 2019 American Association for Aerosol Research     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。     

民用燃煤颗粒物及多环芳烃排放特性

民用煤的不完全燃烧是大气中颗粒物及其多环芳烃的主要排放源之一,对大气环境和人体健康均造成了严重危害。为了评价不同“煤炉匹配”方式对16种优先控制的高毒性多环芳烃（PAHs）排放的影响,研究了烟煤块煤、烟煤型煤、无烟煤型煤和兰炭4种不同燃料在代表性的3种民用炉具（正烧炉、反烧炉和解耦燃烧炉）中的颗粒物（PM）及其PAHs的排放特性。根据实验结果进一步计算了毒性当量,并与有关文献报道数据进行了对比。在解耦燃烧炉中,烟煤型煤PM和PAHs的排放因子（EF_PM 和EF_PAHs）（0.50 g/kg、403.2 μg/kg）分别是烟煤块煤（3.65 g/kg、989.6 μg/kg）、兰炭（1.08 g/kg、622.3 μg/kg）、无烟煤型煤（2.10 g/kg、148.3 μg/kg）的13.7%、46.3%、23.8%和42.3%、67.3%、282.3%,除了EF_PAHs高于无烟煤型煤之外,EF_PM 和EF_PAHs均明显低于其他煤种;以烟煤块煤为原料,在解耦炉中燃烧的EF_PM 和EF_PAHs（3.65 g/kg、989.6 μg/kg）分别是正烧炉（46.58 g/kg,16182.3 μg/kg）和反烧炉（6.00 g/kg,11749.4 μg/kg）的7.8%、60.8%和6.1%、8.4%,说明炉具燃烧形式对EF_PM和EF_PAHs的影响大于燃料种类;三种“煤炉匹配“方式（解耦炉+烟煤型煤、正烧炉+兰炭、正烧炉+无烟煤型煤）的EF_PM和EF_PAHs（0.50 g/kg、1.62 g/kg、1.32 g/kg和403.2 μg/kg、1196.5 μg/kg、66.5 μg/kg）均低于传统正烧炉+烟煤块煤（46.58 g/kg,16182.3 μg/kg）以及近年来大部分文献报道的数据（0.68~24.3 g/kg,680~137700 μg/kg）。结果表明,炉具燃烧形式和煤质特性均是影响EF_PM和EF_PAHs的主要因素,但高效的燃烧方式能够大幅降低煤质特性对污染物排放造成的影响,通过对炉具的不断改进以及采用合适的“煤炉匹配”技术,能够对我国储量巨大的烟煤资源合理、有效和清洁地利用。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定莫西沙星侧链中钯金属残留

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中钯金属残留的方法。样品经强酸高温消解后,采用ICP-MS测定。钯在2.0～20μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在4、10和16μg/kg添加浓度下,方法回收率为87.3～98.5%,RSD为1.86～6.39%。方法检出限和定量限分别为2μg/kg、40μg/kg。该法快速、准确、灵敏高,可以用于莫西沙星侧链中钯元素测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定瘦猪肉中的克伦特罗

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定瘦猪肉中克伦特罗的方法。试样用正己烷脱脂,10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,克伦特罗在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于5%。克伦特罗方法检出限(LOD)均为0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于瘦猪肉中克伦特罗的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中的氯霉素

建立了超高效液相色谱-串联质谱/质谱法测定奶粉、凝固型酸奶及液态奶中氯霉素的方法。试样用10%亚铁氰化钾及20%乙酸锌作为沉淀剂,以乙酸乙酯提取,采用电喷雾离子源,负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在0.5~100μg/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于80%,相对标准偏差小于6%。氯霉素方法检出限(LOD)均为0.1μg/kg。该方法准确、灵敏、操作相对简便,有效降低基质干扰,适用于奶粉、牛奶中氯霉素的测定。     

膜生物反应器对水源水中微量二氯酚的去除

通过实验室小试,研究了一体式膜生物反应器（MBR）对微污染湖水中的微量2,4-二氯酚（2,4-DCP）的去除效果。64 d的连续试验证实,当进水2,4-DCP浓度在2～200 μg·L-1时,MBR对2,4-DCP的平均去除率达936%。出水2,4-DCP浓度平均为428 μg·L-1,满足《城市供水水质标准》的要求。同时采用间歇试验对MBR去除2,4-DCP的机理进行了研究,证实生物作用在2,4-DCP的去除中起主要作用,MBR对2,4-DCP的去除符合零级动力学过程,降解速率常数为106 μg·L-1·min-1。此外,试验证实MBR对DCP的去除是基于二级基质原理,而向反应器内投加葡萄糖并不能促进MBR对2,4-DCP的去除。     

纳米Fe3O4/皂石复合材料的制备及去除2,4-二氯苯酚的性能研究

本文以水热合成法和共沉淀法制备了纳米Fe₃O₄/皂石复合材料,并用于去除水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线荧光光谱(XRF)等表征手段测试了纳米Fe₃O₄/皂石复合材料的物相组成、结构、形貌和元素组成,并考察了纳米Fe₃O₄/皂石复合材料在不同2,4-DCP溶液浓度、反应时间和pH等条件下对2,4-DCP的去除效果。结果表明,在皂石表面原位生长的纳米Fe₃O₄分散较为均匀,有效降低了Fe₃O₄的团聚现象。纳米Fe₃O₄/皂石复合材料在溶液pH值为6时,对2,4-DCP的最大去除量为178.46 mg/g,在反应时间为5 min时,对2,4-DCP去除量达到饱和。纳米Fe₃O₄/皂石复合材料对2,4-DCP的去除动力学符合准二级动力学模型。在此基础上,通过液相质谱联用(LC-MS)检测出2,4-DCP被降解后生成了氯酚等中间产物。本研究成果为水中有机污染物的降解提供了一种新型、环保且高效的环境功能材料。