碳酸二甲酯和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯工艺研究

碳酸二乙酯分子结构中含有活性基团乙氧基和羰基,化学性质活泼,是一种重要的有机合成中间体、溶剂和性能优良的燃料添加剂,在化工领域具有很高的应用价值。以碳酸二甲酯和乙醇为原料,甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应合成碳酸二乙酯。气相色谱分析表明,在酯与醇物质的量比1∶20、催化剂用量为碳酸二甲酯质量的1.0%、反应温度78 ℃和反应时间1 h条件下,碳酸二甲酯转化率达99%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯选择性分别为86%和14%。     

酯交换法合成碳酸二乙酯工艺过程控制

介绍了碳酸二乙酯的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,碳酸二甲酯和乙醇在一定的温度和压力下合成碳酸二乙酯的反应原理和工艺流程。从反应温度、压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨,总结出一种效率高、成本低、质量好的碳酸二乙酯的生产工艺条件。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al_2O_3上的K_2CO_3为催化剂,研究了正戊醇(n-Pentanol)和碳酸二甲酯(DMC)酯交换合成碳酸甲戊酯(MAC)的反应。考察了反应时间、K_2CO_3负载量、催化剂用量对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件:常压,反应温度393K,在反应时间4h,催化剂用量为原料总重量的2%,K_2CO_3负载量为Al_2O_3质量的5%条件下,MAC的选择性为89.1%,MAC的产率为64.2%,DMC的转化率为72.1%。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸甲戊酯的研究

以负载在Al2O2上的K2CO3为催化剂,研究了正戊醇（n-Pentanol）和碳酸二甲酯（DMC）酯交换合成碳酸甲戊酯（MAC）的反应。考察了K2CO3负载量、催化剂用量、反应时间、反应物摩尔配比对反应结果的影响。实验结果表明,氧化铝负载碳酸钾催化剂具有很好的催化活性。得出的最佳工艺条件：常压,反应温度393K,在反应时间4h,n（DMC）：n（n-Pentanol）=1：1,催化剂用量为原料总重量的2％,K2CO3负载量为Al2O3质量的5％条件下,MAC的选择性为89．1％,MAC的产率为64．2％,DMC的转化率为72．1％。     

酯交换合成碳酸二乙酯的反应精馏工艺研究

本文以乙醇和碳酸二甲酯为原料,甲醇钠为催化剂,对合成碳酸二乙酯的反应精馏工艺进行了研究,对其具体生产工艺及操作方式进行了详细的介绍,并对其进行了工业实验,取得了良好的实验数据;此外,为保证塔设备的可靠性,对三台精馏塔进行了流体力学核算,验证了设备的可行性。该内容为反应精馏方法合成碳酸二乙酯的相关模拟及大型化生产提供了技术参考,具有重要的实际意义。     

碳酸钾催化酯交换合成碳酸二丁酯的研究

研究了碳酸二甲酯（DMC）与正丁醇（n-BuOH）酯交换合成碳酸二正丁酯（DBC）的反应，筛选出合成碳酸二正丁酯的催化剂。考察了物料配比、温度和时间诸因素对反应的影响。结果表明，K₂CO₃具有较好的催化活性和选择性。得出了该反应最佳工艺条件：常压，反应温度140 ℃，反应时间4 h，n(DMC)∶n(n-BuOH)=1∶3。在催化剂用量为原料总质量的1%的条件下，DMC转化率为89.1%，DBC收率为86.9%，DBC选择性为97.6%，甲基丁基碳酸酯（MBC）收率为2.2%，碳酸二异丁酯(DIBC)的收率为70.0%，碳酸二叔丁酯（DTBC）收率为10.3%。     

碳酸二乙酯合成方法综述

首先介绍了碳酸二乙酯的性质和用途,然后对各种生产方法进行综述,通过分析得出了以绿色化工产品碳酸二甲酯为原料与乙醇酯交换工艺是清洁生产方法的结论。     

碳酸二甲酯与碳酸二乙酯酯交换合成碳酸甲乙酯的研究

以Al2O3/SiO2为催化剂考察了碳酸二甲酯和碳酸二乙酯在液相条件下酯交换合成碳酸甲乙酯的过程.研究了活性组分负载量、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯交换反应的影响,并通过NH3-TPD和N2吸附脱附等手段对催化剂进行了表征.结果表明:以SiO2为载体,Al2O3负载量为12%的催化剂对碳酸二甲酯与碳酸二乙酯...     

碳酸二甲酯与乙醇酯交换反应动力学

在间歇反应釜内,以甲醇钠为催化剂,对碳酸二甲酯与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯反应进行了研究,考察了催化剂浓度、反应温度、乙醇与碳酸二甲酯的摩尔配比等因素对酯交换反应的影响,通过数据校正优化了实验原始数据,建立了动力学模型并进行严格的模型检验,得到了可靠的模型参数。结果表明,该反应为连串反应,中间产物为碳酸甲乙酯,反应焓分别为ΔH10=-1.595 kJ?mol-1,ΔH20=0.809 kJ?mol-1;两个反应均为可逆反应,活化能分别为Ea1+=45.633 kJ?mol-1和Ea1-=47.228 kJ?mol-1、Ea2+=55.058 kJ?mol-1和Ea2-=54.249 kJ?mol-1。     

PdCl_2-CuCl_2/AC催化乙醇氧化羰化合成碳酸二乙酯工艺条件的研究

碳酸二乙酯(DEC)是一种主要的碳酸酯,可以作为有机合成的中间体、溶剂以及油品添加剂使用。该文以三苯基膦PdC l2-CuC l2负载活性炭作催化剂,通过连续流动气固相反应床,对乙醇直接气相氧化羰化合成DEC的反应进行了研究。结果表明:在消除内外扩散的条件下,开始随着反应温度的升高,乙醇的转化率逐渐升高到25%,当温度超过443 K时,DEC的选择性下降到91%;反应压力越高,乙醇的转化率越大,但DEC的选择性保持在93%;CO和O2的摩尔比控制在4~8有利于DEC的合成;空速控制在1 260~2 500 h-1时对乙醇的转化率和DEC的选择性影响不大,分别稳定在30%和95%左右,但DEC的时空产率变化明显,从27 g DEC/(L ca.th)增加到203 g DEC/(L ca.th)。     

KF/MgO催化酯交换法合成碳酸二月桂酯

The catalytic properties of KF/MgO for the synthesis of didodecyl carbonate (DDC) by transesterification from dimethyl carbonate (DMC) and dodecanol were studied. The effects of loading amount of KF and calcining temperature were systemically investigated. The phase structure was characterized by X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Interaction between KF and the carrier MgO occurred in the process of calcination, and a new phase K2MgF4 formed when calcining temperature was 673 K or above. FTIR results showed that K2CO3 was observed when catalysts calcined in air. When calcining tem-perature was 873 K and the loading mass amount of KF was 30%, the KF/MgO catalyst exhibited the optimal catalytic properties and the yield of DDC was maximized to 80%. The excellent catalytic properties of KF/MgO was ascribed to the formation of K2MgF4+K2CO3 during the calcination in air.     

无水硅酸钠催化酯交换合成碳酸二甲酯

以廉价的Na2Si O3·9H2O为原料,通过简单的焙烧处理,制备了系列无水硅酸钠,并将其作为固体碱催化剂应用于碳酸乙烯酯(EC)与CH3OH酯交换合成碳酸二甲酯(DMC)的反应。采用TG-DTA、XRD和Hammett指示剂法对无水Na2Si O3进行表征。结果表明,焙烧温度对无水Na2Si O3的碱强度、总碱量及催化活性没有显著影响。当焙烧温度为200℃时,样品(Na2Si O3-200)的碱强度(Ho)为15.0~18.4,总碱量为10.9 mmol/g。以Na2Si O3-200为催化剂,考察了原料配比、温度和时间对酯交换合成DMC反应的影响。当CH3OH与EC的摩尔比为10∶1,在65℃反应2 h后,EC转化率与DMC收率可分别达到89%和88%。即使在室温条件下,Na2Si O3-200也能有效地催化EC与甲醇酯交换反应的进行。此外,经过4次使用后,Na2Si O3-200的催化活性没有出现明显下降的趋势。     

Experimental and Kinetic Studies on a Homogeneous System for Diethyl Carbonate Synthesis by Transesterification

A synthesis of diethyl carbonate through transesterification of propylene carbonate and ethanol, coproducing useful propylene glycol, was carried out in the presence of sodium ethoxide as catalyst. The effects of reaction parameters such as catalyst concentration, mole ratio of ethanol to propylene carbonate and reaction temperature on the transesterfication reaction were investigated. The results showed that the reaction is reversible with a propylene carbonate equilibrium conversion of about 64 % at an ethanol to propylene carbonate mole ratio of 8.0 and a reaction temperature of 303 K. A kinetic model was proposed based on the reaction mechanism. The model parameters were estimated by the Runge‐Kutta method. The statistical test showed that the model calculation results were in good agreement with the experimental data.     

离子液体催化合成碳酸丙烯酯

合成离子液体溴代十八烷基甲基咪唑[C18MIM]Br,测试其在二氧化碳与环氧丙烷釜式反应中的催化性能,并研究了反应时间、反应压力和反应温度对碳酸丙烯酯产率和选择性的影响.结果显示,该离子液体具有良好的催化活性,在3 MPa、120℃反应2 h后,反应收率和产品的光学选择性都能达到99.9％.     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯

用正交实验法,对碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇酯交换合成碳酸二月桂酯的催化剂,进行了筛选,对反应条件进行了优化,发现K2CO3具有较高的催化活性,得到最佳反应条件为:催化剂碳酸钾(K2CO3)用量为原料总质量的0.5%,n(碳酸二甲酯)∶n(月桂醇)=1∶4,反应时间4 h,反应温度140℃。在该条件下DMC的单程转化率为59.4%,碳酸二月桂酯产率55.3%,甲基十二烷基碳酸酯产率4.1%,碳酸二月桂酯选择性93%,未反应的DMC与月桂醇可以循环使用。     

碳酸二甲酯酯交换合成碳酸二月桂酯的研究

研究了碳酸二甲酯(DMC)与月桂醇(DoOH)酯交换合成碳酸二月桂酯(DDC)的反应,考察了各种反应条件的影响。结果表明,催化剂K2CO3具有较好的催化活性和选择性。在常压,反应沸腾,反应时间2 h,n(DoOH)∶n(DMC)=3∶1,催化剂用量为原料总质量的1%(wt),精馏塔板数为11块的条件下,碳酸二甲酯(DMC)的单程转化率为64.32%,碳酸二月桂酯(DDC)产率为58.99%,DDC选择性为91.71%。     

CuBr/DMAP/DMA催化乙醇氧化羰基化合成碳酸二乙酯反应的研究

为了提高乙醇氧化羰基化合成碳酸二乙酯(DEC)催化反应性能,考察了不同配体、催化剂配比、催化剂浓度、反应温度、反应时间等条件对乙醇转化率和DEC选择性的影响,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱(GC)对反应产物进行了定性和定量分析。结果表明,当以4-二甲氨基吡啶(DMAP)为配体,CuBr:DMAP=1:2,在合适的反应条件下(催化剂浓度0.25 mol·L-1,反应压力3.5 MPa,反应温度100℃,40 mL N,N-二甲基乙酰胺(DMA)),乙醇转化率为28.6%,DEC选择性为99.9%。通过探讨反应机理,认为CuBr/DMAP/DMA催化体系不仅有利于主反应控制步骤CO的插入反应,有助于中间体的形成,缩短了反应的诱导期,反应时间由180 min减至90 min,也抑制了副产物乙酸乙酯中间体的形成,提高了反应的选择性。     

碳酸钾催化竹材在超临界甲醇中醇解

以K2CO3为催化剂,甲醇为溶剂,在不锈钢高压反应釜内进行了竹材的超临界条件下的醇解反应,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定性分析了醇解产物的成分.分别考察了反应温度、反应时间和催化剂用量对竹材醇解转化率的影响.结果表明,当达到甲醇超临界状态时,不论是否添加催化剂,竹材的醇解转化率都有一个明显的突跃;添加K2CO3催化剂后,超临界醇解转化率明显升高,K2CO3催化剂有利于溶解木素,并生成苯酚和酚类化合物,而且减少了氧杂环的生成,醇解液体产物中没有半纤维素和纤维素醇解的主要产物糠醛,甲酯类等有机小分子的含量变化较大,乙酸甲酯、丙酸甲酯和丁酸甲酯等含量均有大幅度提高.