同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质

本文介绍用同位素稀释火花源质谱法定量分析人发标准物质中的Fe、Ni、Sr、Mo、Ba和Pb元素。此方法的灵敏度为ppb量级,精密度优于±5%,准确度优于8%,同时讨论了样品处理的几种方法和谱线选择及最佳示踪剂的加入量,并介绍对微量样品分析十分有效的电极成形方法。     

铜合金表面元素的飞行时间二次离子质谱微区原位分析

铜合金中含有Pb、Sn、Zn、Ni等元素,其分布和相对含量对铜合金的性能具有重要影响。本工作采用飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）法对铜合金标准样品GBW02137和GBW02140的表面进行了微区原位分析;采用束斑直径约5 μm的一次离子束轰击500 μm×500 μm区域内的混合固体合金样品,实现了Cu、Pb、Ni、Sn和Zn元素的表面成像,并测量了各元素在铜合金样品表面的分布情况;利用标样校准法对GBW02137、GBW02140中的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn、²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn值进行相对含量分析。实验结果表明：TOF-SIMS法可用于铜合金中Cu、Pb、Ni、Sn和Zn等元素的表面成像和相对含量测定;采用标样校准法进行相对含量分析时,测得的⁶⁴Zn/¹²⁰Sn相对误差小于5.1%,RSD优于2.5%,²⁰⁸Pb/¹²⁰Sn的测量相对误差较大,接近27%,但其RSD仍低于5%。     

ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素

为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%～107.1%,相对标准偏差在2.5%～8.9%之间,检出限在0.002～0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。     

ICP-AES法测定焊锡中多种杂质元素

用电感耦合等离子发射光谱法 (ICP -AES)直接同时测定焊锡中多种杂质元素(P ,Fe ,As ,In ,Sb ,Au ,Pb ,Bi,Cu ,Al ,Ni ,Zn ,Cd)。在优化仪器的工作条件下 ,以基体匹配法配制工作曲线标样 ,有效地消除基体干扰。方法简便、可靠并得到满意的分析结果。检出限为 0 0 0 0 0 1%～ 0 0 0 0 1% ,回收率在 95 6 %～ 10 5 %范围内 ,多数分析元素的RSD小于5 %。     

柽柳挥发油成分及无机元素的GC/M

采用GC/MS方法分析鉴定了用索氏提取法获得的柽柳挥发油中的26种成分,占挥发油总量的91.0%。4种主要成分为十六酸甲脂(29.20%)、十八碳二烯酸(20.88%)、9-十八碳烯酸甲酯(12.31%)和β-维生素E(7.65%),占挥发油的70.0%。采用ICP-MS法测定了微波消解法得到的柽柳无机元素样品中的无机元素成分,共检出27个元素,元素含量高低顺序为:K、Na、Ca、Mg、P、Ce、Fe、Al、La、B、Zn、Ni、Cu、Cr、Ga、Mn、V、Se、Ba、Pb、Sr、Mo、As、Th、Co、Cd、Hg,微量元素Ce、Fe、Zn、Ni、Cr含量较高。     

ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

南宁市售茶叶重金属含量及健康风险评价

采用电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法测定了南宁市售茶叶中Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni七种重金属的含量,运用内梅罗综合污染指数对重金属污染水平进行评价,运用靶标危害系数法对重金属人体健康风险进行评估.结果表明:试验方法精密度和准确度都较高,市售茶叶中重金属Cu、Zn、Pb、Cd、As、Cr和Ni的含量差...     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中13种杂质元素

为了解决钛白粉中杂质元素快速测定的问题，研究了全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn等13种元素的方法。从样品前处理、光谱缓冲剂比例等方法面优化实验条件，在选定的工作条件下，各元素检出限均小于1μg/g，样品加标回收率在83%～125%之间，各元素分析RSD均小于15%。     

枇杷花中重金属残留量的光谱测定

本文建立了原子荧光光谱法和火焰原子吸收光谱法测定枇杷花中重金属残留量的方法,并比较不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd、Cu等五种元素的含量。采用湿法消解法处理枇杷花样品,用原子荧光光谱法测定不同产地枇杷花中As、Hg、Pb、Cd等四种元素的含量,用火焰原子吸收光谱法测定Cu的含量。结果表明五种元素线性关系良好,R在0.989～0.9994（n=5）,重现性好,RSD在2.20%～8.73%;加样回收率在81.58%～107.91%,RSD均小于20%,符合痕量分析中小于30%的要求。本法简便、准确、重现性好、灵敏度高,可作为枇杷花中重金属残留量的定量测定方法。测定结果显示,枇杷花中重金属含量均符合国家标准。     

能量色散X射线荧光光谱仪快速测定土壤中Cu、Pb、Zn、Rb、Nb和Th6种元素

直接使用粉末样品,用便携式能量色散X射线荧光光谱仪测定土壤样品中的Cu、、Zn、Pb、Rb、Nb和Th等6种元素。使用土壤、水系沉积物标准样品建立校准曲线,用铑靶Kα线的康普顿散射线作为内标校正基体效应。方法简便、快速、准确。除Th精密度为13%外,各组分分析的精密度(RSD,n=12)均小于6%,完全能满足化探样品测定的要求。     

白马湖水生植物体内重金属调查

对白马湖湖区的水生植物进行了Cu、Zn、Pb、Cr和Cd等重金属元素的污染调查与监测分析.结果表明:水生植物对重金属元素的吸收与积累反映了环境中的重金属污染水平,不同水生植物对各种重金属元素的吸收富集状况具有相对一致性,即Zn＞ Cu＞ Cr＞Pb＞Cd.水生植物对各种重金属元素的平均富集系数大小顺序为:Cd＞ Cu＞ Zn＞Cr＞Pb,这与各元素迁移性强弱的顺序也是相一致的,Cd、Cu、Zn等各元素较易为植物所吸收,而Pb的移动性较差.研究表明:可以从中筛选出具有高富集作用的植物,作为修复水体或土壤重金属污染的实验植物,为植物修复作用的研究提供参考.     

电感耦合等离子质谱法测定茶叶中的多种微量元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定茶叶及其茶植土壤中的Cd、Cr、Cu、Pb、Zn、Fe、As等7种微量元素的方法。采用微波消解前处理技术和电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中7种重金属元素镉、铬、铜、铅、锌的含量进行了测定。结果表明:各元素的检出限在0.01~0.03mg/kg之间。茶样中添加标准物质的回收率在96%~104%之间,相对标准偏差均小于3%.Zn元素首次溶出率大于20%,茶汤中Cd、Cr、As首次溶出率小于0.5%。本方法回收率与精密度较好,适合茶样重金属的快速测定,为消费者了解茶叶品质和选茶提供科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

改性蒙脱石富集-X射线荧光光谱法测量水中微量铜锌镉铅

能量散射X射线荧光光谱法(ED-XRF)是一种快速、实用的现场检测方法,但是使用ED-XRF直接检测水中微量的Cu、Zn、Pb、Cd元素仍无法完成。本实验建立了一种ED-XRF快速检测水中微量的铜锌镉铅的方法:通过对蒙脱石改性制备钠基蒙脱石,以钠基蒙脱石粉末为吸附剂,富集水中的Cu、Zn、Pb、Cd元素后进行EDXRF检测。在最佳实验参数条件下建立标准工作曲线,工作曲线线性拟合良好,Cu、Zn、Pb、Cd元素检出限分别为1.53、1.39、2.57、1.19"g/L。对浓度均为50"g/L的试样连续测定5次,相对标准偏差最高8.29%。利用本方法对未知水样进行检测,所测结果与ICP-MS测量结果相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

有机蔬菜中重金属含量的分析与研究

本文采用原子吸收法测定5种蔬菜中Cr、Pb、Cd、Cu、Zn元素的含量，这5种蔬菜是上海宝山现代园艺场用沼渣培育出来的。测量结果5种蔬菜均未超差，证明沼渣培育蔬菜是可行的。     

Minipal4便携X射线荧光光谱仪现场快速测定水系沉积物中多种元素

直接使用粉末样品,用Minipal 4便携式能量色散X射线荧光光谱仪现场测定水系成积物样品中的Cu、Zn、AS、Ba、Ni、Co、Mo、Mn等元素,方法简便、快速,把采到的样品再送到实验室内进行测量,两者的分析结果基本符合;精密度试验结果,除Mo以外,各组分的RSD(n=12)均小于5%,能满足矿山和野外现场快速测定的要求。     

淄博市某区域大气降尘中重金属污染特征

通过对淄博市某区域6个月来6个点位大气降尘中重金属监测分析,结果显示淄博市某区域大气降尘受重金属污染比较严重。大气降尘中6中重金属含量范围依次为Cd0．21～0．59mg／kg,Cu115～16gmg／kg,Hi61．8～124mg／kg,Pb555～555mg／kg,Cr117～258mg／kg,Zn685～I820mg／kg。Cd、Cu、Ni、Pb、Cr、Zn等6种主要重金属元素均超出当地土壤中重金属调查含量平均值,而且工业区的污染高于生活区。     

三氯化铁刻蚀液的回收

本文介绍从含有Fe离子、Cl离子(也包含Co、Ni、Cu、Mn、Cr、Zn、Pb、Sn等重金属离子)的水溶液中,回收FeCl_3刻蚀剂的新方法。