SbS_4~(3~-)离子在阴极电化学行为的研究

<正> 在空气中氧的作用下,Na_2S-Na_3SbS_3溶液中部分SbS_3~(3-)离子不可避免地被氧化为SbS_4~(3-)离子。实验证明,SbS_4~(3-)离子的存在是降低锑电积电流效率的重要原因之一。为了提高电流效率,从理论上查明SbS_4~(3-)离子在阴极上的电化学行为是非常必要的。 (绍斯捷柯)曾经用稳态极化曲线的方法对SbS_4~(3-)离子在阴极上的电化学行为进行了研究。他发现,     

离子色谱法测定液碱中Cl~-、ClO~(3-)、SO_4~(2-)含量

本文建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl~-、ClO~(3-)、SO_4~(2-)含量的分析方法。实验采用亲水性较强的阴离子交换分离柱,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合溶液为淋洗液。样品前处理通过H型预处理柱后直接进样测定。该方法主要用于化工产品液碱中Cl~-、ClO~(3-)、SO_4~(2-)含量的快速分析,具有操作简便、快速、灵敏度高等特点。     

SO_4~(2-)离子对酸性络合萃取剂萃取Nd~(3+)离子的影响

HPMBP、HTTA、P_(507)、P_(204)等酸性络合萃取剂对稀土的萃取人们已做了大量工作,且已广泛的应用于生产工艺及分离分析上。但一些常见阴离子,特别是SO_4~(2-)离子对萃取率的影响没有引起人们的重视。本文用溶剂萃取和固-液萃取法在这方面进行了一些测定,实验结果表明,在酸度不同的溶液中,SO_4~(2-)离子对萃取率有不同的影响。     

伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取铝_((Ⅲ))的机理

本文借助IR、NMR测定和饱和法、斜率法研究了仲碳伯胺N_(1923)从硫酸溶液中萃取Al(Ⅲ)的机理。通过饱和有机相中RNH_2、Al(Ⅲ)及SO_4~(2-)浓度的定量分析,确定了萃合物组成为3(RNH_3)+2SO_4·Al(SO_4)_(1.5)·mH_2O。     

拜耳法生产氧化铝过程铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-)的测定

采用拜耳法利用高硫铝土矿生产氧化铝时,矿石中的硫在溶出后主要以S~(2-)和S_2O_3~(2-)等形式进入生产过程中的铝酸钠溶液,对生产造成一系列的危害。实验通过设计的特殊装置,在含硫的铝酸钠溶液中添加氯化亚锡的盐酸溶液,以氮气为保护气体和载体,生成的硫化氢气体与醋酸镉溶液反应生成硫化镉沉淀,再采用间接碘量法测定S~(2-)含量;加入硝酸银溶液生成硫代硫酸银、亚硫酸银和硫酸银沉淀,再添加氨水溶解亚硫酸银和硫酸银沉淀,根据硫代硫酸银水解后的硫化银沉淀量计算S_2O_3~(2-)含量。试验研究了氮气流速、氨水加入量和淀粉指示剂加入量对测定结果的影响。实验方法用于测定3种模拟铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-),S~(2-)和S_2O_3~(2-)的回收率均为95%,S~(2-)和S_2O_3~(2-)测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.12%～0.34%和0.27%～0.57%。按照实验方法对3份贵州某铝厂拜耳法生产氧化铝过程铝酸钠溶液中S~(2-)和S_2O_3~(2-)进行测定,S~(2-)和S_2O_3~(2-)测定结果的RSD(n=5)分别为0.28%～0.35%和0.32%～0.46%,加标回收率为94%～95%。     

Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系的热力学平衡

根据热力学数据,考虑到活度的影响,对Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系的[Ni~(2+)]T进行理论计算,得到[Ni~(2+)]T与a(OH-)、[NH3]和[SO_4~(2-)]的关系式,并采用MATLAB由[Ni~(2+)]T试验值求出系数。结果表明:Ni-NH_3-H_2O-SO_4~(2-)体系中,[Ni~(2+)]T随pH增大而减小;低浓度NH3对[Ni~(2+)]T几乎无影响,高浓度SO_4~(2-)使[Ni~(2+)]T增大。了解这些关系对含镍废水的处理有一定指导意义。     

钠化钒渣浸取液中硫氧阴离子的测定

钠化钒渣浸取液呈碱性,含有V(Ⅴ)及V(Ⅳ);硫的化合物以S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)及SO_4~(2-)形态存在。S~(2-)的测定已有报导。颜贻本测定其中S~(2-)、SO_3~(2-)及S_2O_3~(2-),但未提及SO_4~(2-)的测定。至於在不含钒的溶液中测定硫氧阴离子,有较多文献发表,除文献外均未提及SO_4~(2-)的直接测定方法。     

依据~(31)P和~(45)Sc核磁共振资料用ТБФ和ТВЭКС-ТБФ从硫酸溶液中萃取钪

本文对用ТВФ和ТВЭКС-ТВФ从硫酸溶液中萃取钪进行了研究。采用~(31)P和~(45)Sc核磁共振方法确定,在萃合物中没有P=O→Sc配位键存在。研究表明,在6mol/LH_2SO_4中,钪的萃取是按照在有机相中生成[Sc(SO_4)_3]~(3-)络合物的水合溶剂化机制进行的。Sc在ТВЭКС—TBФ中的分配系数比用液体TBФ时有所提高,这可以用TBФКС聚合物中的萃取剂的状态特性进行解释。     

硫酸盐溶液电解镍过程中As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的行为

<正>R.R.Samal等研究了质量浓度在0~1 000mg/L范围的As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)对从硫酸盐溶液中电解镍的影响。砷和锑的存在使阴极电流效率降低,同时能耗增加。当加入硫酸镍溶液时,砷和锑都使阴极去极化,导致在更大阳极电位条件下,镍在阴极上还原。X射线衍射仪研究结果表明,As(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)     

鼓泡塔中用臭氧氧化钠化钒渣浸取液中的低价硫

钠化钒渣浸取液中:硫主要以多种低价态存在,其中S_2O_3~(2-)是最稳定的低价态化合物,约占溶液中总硫的60～80％,其余是S~(2-),S_4O_3~(2-)及SO_3~(2-)等.在常温、常压下,各种形态的低价硫均可在鼓泡塔中被臭氧氧化为SO_4~(2-)。     

1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯的合成及其与金（Ⅲ）的显色反应

合成并鉴定了一种三氮烯试剂1-(4-安替比林)-3-(3-硝基苯胺)三氮烯(ANTA),研究了该试剂与Au（Ⅲ）的显色反应条件,并建立了一个测定Au（Ⅲ）的光度分析新方法。结果表明,在Triton X-100溶液存在下,ANTA与Au（Ⅲ） 在硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中发生灵敏的显色反应,生成络合比为2∶1的橙红色络合物。该络合物的最大吸收峰位于515 nm,表观摩尔吸收系数为1.9×105 L·mol-1·cm-1,在10 mL溶液中,Au（Ⅲ）量在0.5～8.0 μg之间符合比尔定律,检出限为0.20 mg/L。共存干扰离子实验表明该显色反应具有较强的抗干扰能力。方法用于金矿石样品中Au（Ⅲ）的测定,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(n=6)≤0.6%。     

高浓度H_2SO_4体系中Cl~-和SO_4~(2-)对N235萃取钒的影响

采用加盐萃取法从高酸浸出液中直接分离富集钒,考察了酸度、N235浓度、氯化钠浓度、硫酸钠浓度对N235萃取分离高浓度硫酸溶液中钒的影响,并确定了萃合物的结构。结果表明,Cl~-和SO_4~(2-)对硫酸体系钒的萃取均有一定提高,但Cl~-的作用效果更显著。在不加盐的条件下,采用20%N235为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,硫酸浓度1mol/L,萃取时间10min,相比A/O=1∶1,经单级萃取,硫酸体系中钒萃取率仅为30%左右;加入一定量的NaCl、Na_2SO_4后,钒萃取率分别达到80%、47%。Cl-作用于硫酸体系时,与钒以离子缔和形式形成萃合物(R_3N)_x·(VO_2~+·Cl~-)_y;SO_4~(2-)的加入可促进VO_2SO_4~-的形成,使萃取率提高。     

SO_4~(2-)在锂盐生产过程中的行为与消除方法

采用锂去母—石灰石焙烧法生产锂盐,SO_4~(2-)是影响产品质量的主要因素之一。本文从生产实践出发,对SO_4~(2-)引入工艺过程中的行为进行了分析,并对消除SO_4~(2-)影响的方法进行了分析与讨论。     

高碘酸钠氧化罗丹明B催化光度法测定电镀废水中金

在1.0 mol/L H_2SO_4介质中,金(Ⅲ)对高碘酸钠氧化罗丹明B的褪色反应具有催化作用,褪色程度与金(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,以此建立了一种测定金(Ⅲ)的催化光度法。该法褪色溶液的最大吸收波长为560 nm,检出限为1.21×10~(-4)μg/mL,在50 mL溶液中金(Ⅲ)量在0～1.8μg范围与吸光度的减少呈线性关系,常见的离子和一些稀土离子不干扰测定,Ru (Ⅲ),Fe~(3+),Rh(Ⅲ)干扰严重,但可以利用三唑螯合树脂分离而消除。方法用于电镀废水中金(Ⅲ)的测定,相对标准偏差为     

银的物相分析溶剂

近几年来,银的物相分析已为许多化学物相分析工作者所注意,对阳极泥、铅锌矿石及其冶金产品中银的物相分析进行了研究,制定了一些分析方法。目前,分析测定过的矿物(或化合物)有硫酸银、氧化银、角银矿(AgCl)、金属银、辉银矿(Ag_2S)、硫锑银矿(Ag_3SbS_3)、脆银矿(Ag_5SbS_4)、硒银矿、碲银矿以及方铅矿、闪锌矿、黝铜     

黄钾铁矾法去除溶液中Fe~(3+)的动力学

研究了以黄钾铁矾法去除溶液中的Fe~(3+),考察了Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4浓度对除铁速率的影响。结果表明:黄钾铁矾的生成速率随溶液中K_2SO_4、Fe_2(SO_4)_3浓度和温度升高而增大,随H_2SO_4浓度升高而减小。动力学研究结果表明:Fe_2(SO_4)_3、K_2SO_4、H_2SO_4的反应级数分别为1.5,0.5,-1.0,反应活化能为15.12kJ/mol,指前因子为0.31s~(-1)。     

钨酸钠溶液中碱浓度的化学测定法

<正> 一、前言钨酸钠溶液中碱(NaOH,下同)浓度的化学测定方法,通常是简单的酸碱中和滴定法。该法是在没有排除溶液中大量干扰离子(如WO_4~(2-)、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(-2)等)的情况下直接进行中和滴定的,往往造成测定结果严重超差。如钨酸钠溶液浓缩后的碱母液,碱浓度实际上超过380g/L,但报出     

1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了新试剂1-(2-苯并噻唑偶氮)-2-羟基-3-萘甲酸(BTAHN)与镍Ⅱ的显色反应性能。在pH4·6~10·4范围内,BTAHN与镍Ⅱ形成2∶1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在612nm处,25mL溶液中镍的质量在0~34μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε612为3·52×104,所拟方法用于合金钢样品中微量镍的测定,结果满意。     

3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下,3-甲氧基-甲亚胺H与Ga(Ⅲ)的显色反应,建立了分光光度法测定微量镓的新方法。结果表明,在pH 5.90的HAc-NaAc缓冲溶液中,Ga(Ⅲ)与试剂形成摩尔比为1∶1的淡黄色络合物,络合物的最大吸收峰在440 nm,表观摩尔吸光系数ε为1.60×105L.mol-1.cm-1。在10 mL显色液中,Ga(Ⅲ))量在0.04~4.2μg范围内符合比尔定律,检出限为0.013μg/mL。方法已用于煤和矿石中微量镓的测定,回收     

MoO_4~(2-)—I—As(Ⅲ)—Luminol化学发光反应测定砷

本文研究将As(Ⅲ)催化MoO_4~(2-)氧化Ⅰ-产生Ⅰ_2的反应,与Luminol—Ⅰ_2化学发光反应相偶合,建立了测定砷的化学发光新方法.此法的检测限达到0.4ngAs/ml,线性浓度范围为1×10~(-9)～1×10~(-5)g/ml.通过巯基棉分离富集As(Ⅲ),成功地应用于天然水及岩矿样品中痕量砷的测定.