稻瘟酞中间试验技术报告(摘要)

稻瘟酞即四氯苯酞,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。我所曾对稻瘟酞的合成工艺进行过两步法和一步法的研究。两步法是将邻二甲苯先进行苯环氯化,经结晶、分离、干燥后得到四氯邻二甲苯。然后将四氯邻二甲苯再用光照进行侧链氯化,经浓缩、结晶、分离、干燥制得八氯邻二甲苯。最后将八氯邻二甲苯与浓硫酸环化水解制得四氯苯酞。两步法于73年10月结束小试,并于75年3月完成简易中试(放大样生产)。从简易中试中发现三废处理量大,空气污染严重,于是进行一步法研究。1978年3月便按一步法新工艺进行10吨/年规模的中间扩大试验。本文就是一步法的中试报告(摘要)。通过中试说明以邻二甲苯为原料一步法合成稻瘟酞的工艺是可行的。一步法工艺的特点     

稻瘟酞的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为Rabci-de,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。1972年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等防治稻瘟病的农药品种好。1973年已提供样品供全国大田药效试验(试验结果见“农药工业”1974,5、6合期)。稻瘟酞的化学名称为4,5,6,7-四氯苯酞,结构式为:     

工业邻二甲苯一步氯化制四氯苯酞

四氯苯酞又名稻瘟酞,纯品为白色结晶,熔点208～210℃,难溶于水,在一般有机溶剂中溶解性也低。对酸碱稳定,但与强碱液共沸,则分解破酯环。四氯苯酞对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且毒性低,鼠急性经口毒性LD_(50)>10克/公斤,亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服从粪尿中排泄率:24小时后91％,三天后98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过量散布无药害,对眼和皮肤     

新杀菌剂“稻瘟酞”的合成研究

稻瘟酞即四氯苯酞,日本商品名为RABCIDE,是近几年出现的一种内吸性杀菌剂,它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果。对人畜毒性低,残效期长,使用安全。七二年我所及国内有关兄弟单位对稻瘟酞均作过室内及田间小面积药效试验,普遍反映其效果比稻瘟净等现有防治稻瘟病的农药品种为好。七三年和七四年又提供样品供全国大田药效试验,进一步肯定了稻瘟酞的药效。     

新杀菌剂“稻瘟酞”试制成功

广东省化工研究所今年试制成一种新杀菌剂稻瘟酞(日本商品名为 RABCIDE)。此药对水稻稻瘟病有优良的预防和治疗效果,残效期长,对人、畜、鱼类毒性很低,使用安全,对作物的药害也少。稻瘟酞的化学名称是4,5,6,7—四氯苯酞,结构式为:工业品为淡黄色粉末,纯品为白色结晶。     

四氯苯酞小试总结

四氯苯酞又名稻瘟酞,1889年由C·Graeve合成,1969年日本吴羽化学工业株式会社在寻找非汞杀菌剂中发现了四氯苯酞对稻瘟病有优越的防除活性,对水稻的叶瘟、穗瘟有特效,且残效期长,毒性低。据报导鼠急性口服LD_(50)>10g/kg;亚急性经口毒性:最大安全浓度2000ppm,最小中毒浓度10000ppm,确实中毒浓度50000ppm;口服24小时后,从粪尿中排泄率是91％,三天后为98％;水稻田两回撒布,土壤中浓度1ppm以下,稻米中残留量低于0.07ppm;过剩撒布无药害,对眼和皮肤无刺激,因此,四氯苯酞是高效、低毒、低残毒的防治稻瘟病新品种。     

邻二甲苯制间甲酚的副产苯酞制还原棕BR染料

据“染料工业”报导:吉林染料厂研究所在毛主席“独立自主、自力更生”伟大思想指导下,高举“鞍钢宪法”伟大红旗,组成了干部、工人、技术人员三结合试验小组,通过批林批孔运动,“破除迷信、解放思想”,苦干加巧干,克服了困难,于1974年初用非汞法,由邻二甲苯制间甲酚的副产苯酞试制出还原棕BR的重要中间体:1,4-二氯蒽醌和一氯蒽醌,并进一步制成了色光赶上西德,各项牢度好,收率高的还原棕BR染料,为我国染料工业闯出了一条新路。初步试验情况简介如下: 1,4-二氯蒽醌的合成是以苯酞与对二氯苯(氯苯的副产)在三氯化铝存在下缩合、氧化而制得。     

邻二甲苯制间甲酚

邻二甲苯制间甲酚是一项重要的石油化工研究课题,其内容是利用资源丰富,价廉易得的石油化工原料邻二甲苯经空气氧化合成间甲酚,联产苯酞。宁波市化工研究所与沈阳化工研究院、宁波农药厂协作,经过几年“三结合”的会战,已经摸索出一套我国独创的工艺流程:以邻二甲苯为原料,经一段氧化得到邻甲基苯甲酸,再经二段氧化脱羧制成间甲酚及联产苯酞,反应残液经三段初馏和精馏,回收未反应邻甲基     

稻瘟酞中間试验技术报告

一、前言稻瘟酞即四氯苯酞,其化学名称为3、4、5、6——四氯代苯酞,结构式为■,日本商品名为RABCIDE,是日本吴羽化学工业株式会社于1970年注册登记的新杀菌剂。它对水稻稻瘟病具有良好的防治效果,对人畜毒性低,残效期长,使用安全,是目前日本防治水稻稻瘟病的主要农药品种之一。     

四氯苯酞中型试验小结

前言四氯苯酞(即稻瘟酞),是一种高效低毒有机氯杀菌剂。通过几年来大田示范试验防治水稻稻瘟病,药效优于“稻瘟净”等杀菌剂。为了落实毛主席“备战、备荒、为人民”,“深挖洞、广积粮、不称霸”的伟大教导,一九七三年三月我厂在上海农药研究所的协助下开始了试验工作。并在小试验的基础上及时提供了300公斤50％四氯苯酞可湿性粉剂,交付一九七三年全国农药大田示范试验。深受各地贫下中农和农业科学技术部门的欢迎。一九七四年三月在昆明召开的全国农药大田试验示范会议认为,药     

稻瘟酞防治稻瘟病药效试验报告

稻瘟病是水稻历史性的重要病害,以穗颈瘟为害最重,每年给农业生产造成严重威胁。目前我国防治稻瘟病主要使用稻瘟净及小量克瘟散,品种不多,产量远远不能满足农业生产日益发展的需要。我所一九七二年合成的稻瘟酞(4,5,6,7--四氯苯酞)、日本商品名为 RABCIDE,经两年多来室内外,省内外的药效试验结果证明,是一个用于防治稻瘟病的新药剂。防治效     

杀菌剂四氯苯酞制备过程中氯化终点的控制分析

以邻二甲苯和氯气为主要原料制备杀菌剂四氯苯酞的工艺过程,分一段氯化、二段氯化和水解环化等几个阶段进行: 实际上,一段氯化从邻二甲苯变成四氯邻二甲苯是氯气从苯环上取代一至四个氢原子的逐步氯化过程。同理,二段氯化是氯气从四氯邻二甲苯的侧链上取代一至四个氢原子的逐步氯化过程。所以,反应过程中有许多中间产物,这些中间产物还存在各种异构体,反应是比较复杂的。因此了解化学反应的进行情况,氯化反应的深度,保证反应达到恰当的终点,以便更好地提高产品的纯度和反应的转化率,务必采用一定的分析手段。这方面的工作,国内     

三环唑、pyroquilon、四氯苯酞、稻瘟醇、香豆素和有关化合物对稻瘟病菌色素形成和表皮穿透的抑制作用

有几种杀菌剂是通过一定的作用机制而不是以对稻瘟病原菌(Pyricularia oryzae)的直接毒性防治水稻稻瘟病的,这类杀菌剂包括二氯环丙烷羧酸、噻菌烯(probenazole)、稻瘟醇、四氯苯酞和三环唑。二氯环丙烷羧酸能提高作物对稻瘟病菌的抗性,是它使受病原菌侵染的作物组织中增加植物防御素 momilactone 的积累之故。病原菌穿透药剂处理过的作物角质层和表皮细胞壁,但然后组织侵染便停止了。噻菌烯的作用机制不大清楚。洋菜培养基上生长的病菌菌丝或载玻片上的分生孢子对     

离子型表面活性剂催化合成4-硝基邻二甲苯的研究

采用不同的离子型表面活性剂,在硝酸硝化体系中,通过对催化剂种类、催化剂用量以及反应物用量、反应温度、反应时间的优化,得到合成4-硝基邻二甲苯的最佳反应条件。同时采用红外光谱、核磁共振氢谱以及高效气相色谱,对产品进行了表征分析。结果表明,在反应温度为25℃时,n(硝酸):n(邻二甲苯)=3:1,n(十二烷基磺酸钠):n(邻二甲苯)=2:1000,邻二甲苯的转化率达到99.8%,反应选择性超过98%,其中4-硝基邻二甲苯的选择性可达58.8%。     

邻二甲苯制取苯酐工艺流程模拟

利用Aspen软件对邻二甲苯制取4万如苯酐工艺流程进行了模拟,并对模拟结果进行了分析。轻组分塔T201中顺酐、苯甲酸、苯酞都在塔顶被除去,其中塔顶组成：苯酐25．74％,顺酐39．11％,苯甲酸25．37％,苯酞9．78％。产品塔T202塔顶除含有极少量苯甲酸、苯酞外,其余均为苯酐,塔底为重组分,满足分离要求。在实际生产中,轻组分中苯酐含量约为50％,因此生产操作中可以加大回流比,优化操作。     

四氯苯酞合成工艺的研究

四氯苯酞是近年来发展的杀菌剂新品种,经大田药效试验,证明该药剂对防治稻瘟病具有特别的效果。经过十数年的时间,对四氯苯酞的残留量、分解物、二次药害、动物慢性毒性等方面的考察,证明四氯苯酞在水稻中使用不存在意外后患。四氯苯酞的分子式:C_8H_2C1_4O_2     

四氯苯酞原药的气相色谱分析

介绍了以邻苯二甲酸二正辛酯为内标物,用RXI–17毛细管柱、FID检测器,对四氯苯酞原药进行气相色谱分离和定性、定量分析。采用该方法分析四氯苯酞的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.17%,平均回收率为99.7%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。     

可燃性气体、液体的着火危险性

可供性气体、沸点!闪点液体的着火危险性燃点爆炸界限WoL%蒸汽密度一限一上一限一下可姗性物质oC0CC(空气=D﹃r IL一n OJ,.J九洲︼﹄d,J25 74 1913铭32一拓丙始睛乙炔乙醛丙酮苯胺氨一氧化碳乙醉乙烷乙醚乙烯乙二醇氯乙醇乙二胶表氯醇正一戊基抓烯丙基氯氯化硫氯乙烷二氯乙烷氯乙烯正一丁基氯氯丙烷二氯丙烷苇基氯氯化苯甲酞氯代甲烷二氯甲烷汽油邻二甲苯邻甲酚氯苯醋酸醋酸配醋酸乙烯环氧乙烷环氧丙烷环己烷1,1一二氯乙烷1,2一二氯乙烷邻二氯苯 77.一吕3.O曰‘住Q︺八升OUA占门才侧了O︺11 工a八U︸a歇4. 4.上之︸歇3.歇之歇次15 n…     

内吸性保护杀菌剂灭瘟唑的合成及应用

1 概况 八十年代以来,国外农药行业相继推出了一系列新的防治稻瘟病的杀菌剂,如四氯苯酞、三环唑、CG—114(咯喹酮)和灭瘟唑等产品。这些产品可强烈地抑制稻瘟病菌黑素的生物合成。尤其是灭瘟唑,不但具有内吸传导和持效,还具有显著的熏蒸作用。1981年英国植物保护会议     

邻二甲苯生产消费现状及市场分析

介绍了国内邻二甲苯生产及消费情况,并对近年来影响邻二甲苯市场的因素进行了分析。2015年我国邻二甲苯产量为80.5万t,消费量为115万t,同时预测了2017年我国邻二甲苯市场。