无溶剂条件下SO2-4/ZrO2催化α-呋喃丙烯酸酯的简便合成

在无溶剂条件下,以SO42-／ZrO2作催化剂,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩舍得到α-呋喃丙烯酸,产物不经分离,直接与醇酯化合成了一系列α-呋喃丙烯酸酯.实验结果表明,在糠醛0.10 mol,丙二酸0.10 mol,醇0.13 mol,催化剂0.96g,缩合反应1.5h,酯化反应2h的条件下,α-呋喃丙烯酸酯的产率为84.2％～96.1％,含量达99％以上.催化剂重复使用6次后,仍具有较高的催化活性.     

新型香料α-呋喃甲醇丙酸酯的合成

以α-呋喃甲醇和丙酰氯为原料,以六氢吡啶为催化剂,无水碳酸氢钠为缚酸剂合成了α-呋喃甲醇丙酸酯。经正交试验得出优化的反应条件为：n(呋喃甲醇)：n(丙酰氯)=1．0：1．4;n(六氢吡啶)：n(NaHCO3)：n(呋喃甲醇)=0．08：1．5：1．0;溶剂的用量为60ml(以呋喃甲醇0．1mol计),在此条件下合成的α-呋喃甲醇丙酸酯的收率为83．6％,产品的质量分数为99．9％。     

α—呋喃丙酸酯香料的合成研究

以糠醛为原料 ,通过三步反应合成了α-呋喃丙酸甲酯、乙酯、正丙酯、异丙酯、正丁酯、正戊酯等六种呋喃丙酸酯香料。此外 ,通过正交实验对呋喃丙酸甲酯的合成条件进行了优化。     

α-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。     

水合硫酸铁催化合成α-呋喃丙烯酸酯

用糠醛为起始原料合成中间体α-呋喃丙烯酸,然后在Fe2(SO4)3·xH2O催化下分别和甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇进行酯化反应,合成了α-呋喃丙烯酸甲酯、α-呋喃丙烯酸乙酯、α-呋喃丙烯酸正丙酯、α-呋喃丙烯酸正丁酯、α-呋喃丙烯酸异丁酯、α-呋喃丙烯酸正戊酯、α-呋喃丙烯酸异戊酯.研究了醇酸摩尔比、反应时间、催化剂用量对收率的影响,获得了较佳反应条件,7种α-呋喃丙烯酸酯的收率在86.5%～94.6%之间.利用IR,1HNMR和元素分析对产物结构进行了表征.     

α-呋喃丙烯酸合成工艺改进

苯胺在糖醛和丙二酸的Knoevenagel反应中有较好的催化活性。在反应中加入稀释剂苯,可提高收率6%。实验确定的优化条件如下:丙二酸∶糠醛∶苯胺∶吡啶∶苯=1.1∶1 0∶0 1∶2 2∶2 0(mol),反应温度95℃,反应时间3h。优化条件下α 呋喃丙烯酸的收率为98%。稀释剂苯回收率约为95%。     

α-呋喃丙烯酸酯类香料的合成及性能研究

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应（１５０℃,７ｈ）,以５８７％的收率合成了α-呋喃丙烯酸,再经酯化反应合成六个α-呋喃丙烯酸烷基酯。该系列酯的香气特征为焦糖样甜香并兼有轻微水果香气,其紫外吸收特性是：λｍａｘ（ＭｅＯＨ）：３０４ｎｍ;摩尔消光系数ε≥２１×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ≥７．８×１０－３μｇ／ｃｍ２;可有效吸收ＵＶ Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光。     

无溶剂条件下SO42-/ZrO2催化α-呋喃丙烯酸酯的简便合成

在无溶剂条件下,以SO24-/ZrO2作催化剂,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合得到α-呋喃丙烯酸,产物不经分离,直接与醇酯化合成了一系列α-呋喃丙烯酸酯。实验结果表明,在糠醛0.10mol,丙二酸0.10mol,醇0.13mol,催化剂0.96g,缩合反应1.5h,酯化反应2h的条件下,α-呋喃丙烯酸酯的产率为84.2%～96.1%,含量达99%以上。催化剂重复使用6次后,仍具有较高的催化活性。     

DMAP催化合成α-呋喃丙烯酸

糠醛、乙酸酐为原料,用4-二甲氨基吡啶(DMAP)作催化剂,在吡啶存在下,经Perk in反应一步合成了α-呋喃丙烯酸。考察了原料配比、反应温度和时间以及吡啶和DMAP用量对产物收率的影响,优化的工艺条件为:n(糠醛)∶n(乙酸酐)∶n(DMAP)∶n(吡啶)=1∶3∶0.05∶1,反应温度140℃,反应时间30 m in,产物最终收率可达89.2%。     

-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中,以六氢吡啶为缩合剂,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α-呋喃丙烯酸,并对影响产率的因素进行了研究.结果表明,当n(糠醛)∶n(丙二酸)∶n(吡啶)∶n(六氢吡啶)=1.000∶1.400∶2.400∶0.025时,在95℃下反应2.5h,呋喃丙烯酸的产率为92.8%,质量分数为99.5%.     

SO2-4/ZrO2催化Knoevenagel反应合成E-2-戊烯酸

以SO2-4/ZrO2为催化剂,在无溶剂条件下,丙醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合反应合成了E-2-戊烯酸.结果表明,SO2-4/ZrO2对丙醛与丙二酸的Knoevenagel反应具有很高的催化活性,n(丙二酸)/n(丙醛)=1.2,催化剂用量为10%(相对于丙醛的质量),回流反应3 h,E-2-戊烯酸的产率为83.5%,纯度98.2%.催化剂可以重复使用多次.     

SO42-/ZrO2-Al2O3催化合成糠酸酯类香料的研究

以固体超强酸SO42-/ZrO2-Al2O3为催化剂合成糠酸酯类香料.通过对催化剂制备的正交试验,优选了催化剂的制备条件;通过正交试验优化了糠酸酯化的条件:以糠酸0.1mol为准,催化剂用量0.6g,酸醇摩尔比1∶3,反应时间4h,并以此条件合成了糠酸甲酯、乙酯、丁酯三种糠酸酯类香料.     

由糠醛合成α-呋喃丙烯酸丙酯

以糠醛为主要原料采用相转移法合成α-呋喃丙烯酸,再由α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化,制备了α-呋喃丙烯酸丙酯.并通过正交实验确定了最佳酯化条件,酯收率可达85.8%.     

α-乙基呋喃甲醇的一步合成

在反应容器中,同时滴加糠醛及溴乙烷的甲苯溶液于乙醚中,一步合成α-乙基呋喃甲醇。     

食用香料2—乙酰基呋喃的合成

本文对合成２—乙酰基呋喃工艺过程中,催化剂加入量、反应温度影响等进行了讨论。     

香料2-呋喃丙烯酸正丙酯的合成研究

以糠醛为起始原料，与丙二酸、正丙醇等反应合成2—呋喃丙烯酸正丙酯，对反应条件进行了研究，在最佳反应条件下，2—呋喃丙烯酸0．2mol，正丙醉0．7mol，环己烷70mL，对甲苯磺酸4．5-5g，反应时间4h，酯化反应收率达到90%。     

SO4^2-／ZrO2催化Knoevenagel反应合成E-2-戊烯酸

以SO42-/ZrO2为催化剂,在无溶剂条件下,丙醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合反应合成了E-2-戊烯酸。结果表明,SO42-/ZrO2对丙醛与丙二酸的Knoevenagel反应具有很高的催化活性,n(丙二酸)/n(丙醛)=1.2,催化剂用量为10%(相对于丙醛的质量),回流反应3 h,E-2-戊烯酸的产率为83.5%,纯度98.2%。催化剂可以重复使用多次。     

国内呋喃环香料合成近况

呋喃环香料包括呋喃环酯类化合物、呋喃环含硫化合物、酰基呋喃环化合物等品种 ,分别介绍了国内有关它们的合成研究近况     

α-呋喃甲醇羧酸酯的合成研究

以α 呋喃甲醇为基本原料,通过（１）吡啶／酰氯、（２）４ 二甲氨基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠、（３）４ 吡咯烷基吡啶／酸酐／无水碳酸氢钠三种方法,分别合成了α 呋喃甲醇的乙酸酯、丙酸酯、丁酸酯、戊酸酯和己酸酯。结果表明：方法２和３中各产物的收率比方法１约高７％～２０％;方法２和３中产物收率和含量相近,收率８６．８％～９４．５％,含量均高于９９％。所合成的５个α 呋喃甲醇酯的香气特征为带有轻微甜香的水果芳香。