氨基磺酸催化合成脂肪酸丁酯的研究

以氨基磺酸为催化剂,油酸及菜籽油与正丁醇分别进行酯化反应与酯交换反应制备脂肪酸丁酯。并利用气相色谱及红外光谱对产物进行分析及结构表征。考察了醇(正丁醇)油(油酸及菜籽油)摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对油酸及菜籽油转化率的影响。结果表明,油酸酯化反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1,催化剂用量为油酸质量的0.8%,反应温度110℃,反应时间1.5 h,此时油酸转化率达到88.6%,产品收率为83.5%;菜籽油酯交换反应的最佳工艺条件为:醇油摩尔比10∶1,催化剂用量为菜籽油质量的1.0%,反应温度115℃,反应时间2.0 h,此时菜籽油转化率达到85.6%,产品收率为80.1%。     

Br?nsted–Lewis酸性离子液体催化大豆油与甲醇酯交换研究

以制备的Brφnsted-Lewis酸性离子液体[HO_3S-(CH_2)_3-mim]C1-xFeCl_3为催化剂,大豆油为原料,通过酯交换反应制备生物柴油。考察醇油物质的量比、催化剂的用量、反应温度和反应时间等因素对酯交换反应的影响。在此基础上运用响应面分析法得出合成生物柴油的最佳工艺条件为n(醇):n(油)=16:1,催化剂用量为原料大豆油质量的8%,反应温度为120℃,此条件下反应24 h生物柴油的产率可达94.1%,与回归模型预测的实验结果相当。Brφnsted-Lewis酸性离子液体催化剂与产品易于分离,在重复使用6次以后,仍保持良好的催化活性。     

响应面法优化大豆油脂肪酸乙酯合成工艺

以大豆油为原料,KOH作催化剂,通过大豆油与乙醇的酯交换反应合成了大豆油脂肪酸乙酯。应用响应曲面分析法中的Box-behnken模型对影响大豆油脂肪酸乙酯转化率的四个主要因素（催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间）进行了优化。研究表明大豆油脂肪酸乙酯的最佳合成工艺条件为：KOH用量1.3%,醇油比8.3∶1,反应温度74.8℃,反应时间130min。在此条件下,酯转化率达98.93%。     

正交法探讨制备生物柴油的优化条件

报道了大豆油在NaOH为催化剂的作用下通过甲醇酯交换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的试验研究。考察了反应条件如醇油比、催化剂用量、反应温度、反应时间等的变化对生物柴油得率的影响。应用正交实验的方法找出大豆油酯交换反应的最佳反应条件为:反应温度40℃,醇油物质的量比6∶1,催化剂用量0.8%,反应时间60 m in。在此反应条件下生物柴油得率可达99.2%。实验所得的生物柴油主要质量指标已达到德国D INV51.606生物柴油质量标准。     

大豆油脚浸出油制备生物柴油及性能研究

大豆油脚浸出油与甲醇在催化剂KOH作用下通过酯交换反应制得生物柴油(BDF)。用气相色谱法跟踪研究醇油摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物生物柴油浓度的影响,正交实验得到大豆油脚浸出油制备生物柴油最佳工艺条件为:反应温度45℃、催化剂用量1%、醇油摩尔比6∶1、反应时间45 min,生物柴油含量为96.8%。生物柴油的主要性能指标符合0#柴油标准(GB 252-1994)。考察了大豆油脚浸出油酯交换反应的动力学,由实验数据绘制的动力学曲线呈现出酯交换反应在开始阶段为二级反应,并逐步转变为一级反应,反应后期为零级反应。由动力学实验数据求出酯交换反应的动力学参数,酯交换反应的活化能为47.71 kJ/mol,频率因子为6.01×107L/(mol.min)。     

大豆油脂肪酸乙酯的合成与精制工艺研究

以甲醇钠催化乙醇和大豆油发生酯交换反应合成大豆油脂肪酸乙酯,并采用氯化胆碱和尿素制备的低共熔溶剂(DES)对产品进行精制。通过正交实验得到酯交换反应的优化工艺条件为:催化剂用量1.3%,醇油摩尔比8∶1,反应温度65℃,反应时间3 h。在此条件下,大豆油转化率达到99.38%。通过正交实验得到DES精制大豆油脂肪酸乙酯的最优工艺条件为:DES用量(以与大豆油脂肪酸乙酯体积比表示)1∶1,洗涤温度75℃,洗涤时间4 min。在此条件下,大豆油脂肪酸乙酯产品中甘油残留量为0.017%,pH为7.0,且无废水排放。     

固体酸催化蓖麻油制备生物柴油

以一水硫酸氢钠固体酸为催化剂,对蓖麻油酯交换制备生物柴油进行了研究。在反应温度为75℃条件下,考察了醇油摩尔比、催化剂用量(占油质量)及反应时间对酯交换反应的影响。在反应温度为75℃、醇油摩尔比为9∶1、催化剂用量为4%、反应时间为8 h的优化工艺条件下,平均甘油收率达93%,产物中甲酯总含量为95.20%。甲酯和甘油静置分层快,后处理简单,对环境无污染。     

钙矾二元复合金属氧化物催化大豆油酯交换研究

实验制备CaO/V2O5固体碱催化剂,研究钙钒摩尔比和煅烧温度对催化剂活性影响;结果表明,最适制备催化剂条件为:钙矾摩尔比3∶1、煅烧温度823 K。考察该催化剂对油脂酯交换反应活性,CaO/V2O5催化大豆油酯交换最适反应条件为:醇油摩尔比15∶1、催化剂用量6.2 wt.%、反应时间4 h,大豆油转化率达80%;该催化剂重复使用5次后,活性并没明显降低,游离脂肪酸和水分含量对该催化剂活性影响很小。     

两步法催化废白土油制备生物柴油的研究

以废白土油为原料,采用酯化和酯交换两步法制备生物柴油。选用硫酸铁作为酯化催化剂,选用氢氧化钠作为酯交换催化剂。利用正交实验优化两步法工艺条件,得到酯化反应中各因素最佳的水平组合为硫酸铁用量4%、醇油摩尔比14∶1、反应温度70℃、反应时间3 h,得到酯交换反应中各因素最佳的水平组合为醇油摩尔比6∶1、氢氧化钠用量1.4%、反应温度70℃、反应时间2.5 h。在最佳的酯化和酯交换工艺条件下,总转酯率达到96.4%,所得的生物柴油主要质量指标与0#柴油接近。     

麻疯树籽油超声波辅助酯交换反应的研究

以野生植物麻疯树籽油为原料,经脱胶、脱酸及脱水处理后进行超声波辅助酯交换反应,在超声波频率25 kHz,反应温度65℃,催化剂用量为油重的1.0%,醇油摩尔比7∶1,反应时间60m in条件下,麻疯树籽油酯交换转化率达到93.79%。在相同反应时间内和相同醇油摩尔比条件下,超声波辅助酯交换反应比无超声波反应的酯交换转化率高,同时也降低了催化剂的用量。     

碱性离子液体[Bmim]OH催化菜籽油制备生物柴油

研究合成了具有碱性功能的离子液体[Bmim]OH,并用其催化菜籽油酯交换反应制备生物柴油,考察了醇油摩尔比、反应温度、反应时间和离子液体用量对酯交换反应的影响及离子液体的稳定性。结果表明:在n(甲醇)∶n(菜籽油)=16∶1,反应温度150℃,反应时间4 h和离子液体用量为菜籽油质量6%的条件下,生物柴油收率可达96.2%,并且该离子液体的稳定性良好,循环使用5次催化性能没有明显降低。     

高温气相色谱法分析油脂随机酯交换反应程度研究

以大豆油和极度氢化棕榈油为原料进行酯交换反应,利用高温气相色谱法分析反应前后各种三酰甘油组成的变化,研究了不同催化剂催化酯交换反应的酯交换率,从而评判催化剂催化效果。采用此方法,利用单因素试验对Lipozyme 435脂肪酶催化大豆油与极度氢化棕榈油酯交换的参数进行了研究,得到适合的反应条件为:反应温度90℃、反应时间4 h、加酶量4%(占油脂总质量)、大豆油与氢化棕榈油质量比4∶3。在此条件下反应随机酯交换率为98.3%。     

Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

固体酸催化大豆油脱臭馏出物甲酯化工艺研究

采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。     

聚能式逆流超声强化制备脂肪酸乙酯工艺研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,通过聚能式逆流超声强化与乙醇反应制备脂肪酸乙酯。分析醇油体积比、反应温度、超声功率、催化剂用量和反应时间对脂肪酸乙酯转化率、得率、含量和生物柴油转化率的影响。通过正交实验优化得到:脂肪酸乙酯转化率最优工艺条件为醇油体积比20∶1,反应温度35℃,超声功率300 W,催化剂用量1.6%,反应时间30 min;脂肪酸乙酯得率最优工艺条件为醇油体积比30∶1,反应温度40℃,超声功率600 W,催化剂用量1%,反应时间30 min;脂肪酸乙酯含量最优工艺条件为醇油体积比20∶1,反应温度40℃,超声功率600 W,催化剂用量1%,反应时间60 min;生物柴油转化率最优工艺条件为醇油体积比25∶1,反应温度35℃,超声功率500 W,催化剂用量1%,反应时间30 min。     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)制备工艺研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度以及催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE).用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,研究了反应温度、反应时间、催化剂类型及用量、物料的配比等因素对酯交换率的影响.结果表明:n(EG)/n(SIPM)=10.6,催化剂Zn(Ac)20.4%,180℃反应120 min时,酯交换率较高.     

Ca-Zn-Al-O固体碱的制备、表征及其油脂醇解催化活性

以硝酸钙、硝酸锌、硝酸铝为原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备了催化剂前驱体Ca-Zn-Al类水滑石,再高温焙烧制得Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂。以一定条件下蓖麻油和甲醇的酯交换反应为探针反应,蓖麻油转化率为催化剂活性评价指标,采用单因素实验考察了催化剂制备条件对催化剂活性的影响。得到制备催化剂的最佳工艺条件为:n(Ca)∶n(Zn)∶n(Al)=2∶1∶1,反应温度120℃,焙烧温度850℃,焙烧时间7 h。将该催化剂用于蓖麻油和甲醇的酯交换反应,在醇油摩尔比9∶1、催化剂与油质量比0.04∶1、反应温度65℃、搅拌速率550 r/min、反应时间3 h的条件下,蓖麻油转化率可达94.5%。采用TG、BET及XRD对催化剂及其前驱体进行了表征。结果表明:Ca-Zn-Al类水滑石在25~800℃温区,随温度升高其质量一直下降,在800~900℃温区,其质量几乎为定值;催化剂BJH脱附累积比表面积为27.36 m~2/g,BJH脱附累积孔容为0.050 45 cm~3/g;Ca-Zn-Al-O固体碱主要由CaO、ZnO两种晶体组成。     

固体碱催化地沟油制备生物柴油工艺研究

以地沟油为原料,硫酸铁作为催化剂,通过酯交换反应制备生物柴油。酯交换反应考察醇油摩尔比、反应时间、反应温度和催化剂氢氧化钾的用量对降酸后的地沟油酯化产率的影响。结果表明:醇油摩尔比为7∶1,反应时间为40min,催化剂氢氧化钾用量为油重的1.0%,反应温度为65℃时,生物柴油得出产率含量为96.53%。     

蒙脱土负载KF和SrO催化制备生物柴油的研究

以蒙脱土(MMT)、KF和Sr O为原料,采用浸渍法制备了负载型固体碱催化剂(KSr/MMT),并研究了KSr/MMT催化大豆油和甲醇反应制备生物柴油的性能。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、二氧化碳程序升温脱附(CO2-TPD)对催化剂进行了结构表征,探讨了催化剂结构与性能之间的关系,考察了催化剂制备因素和反应条件对酯交换反应的影响。结果表明:在催化剂KSr/MMT中,Sr F2为主要的活性组分;在常压下,醇油摩尔比9∶1、KF负载量为25%的KSr/MMT用量3%、反应温度65℃和反应时间1 h催化大豆油和甲醇酯交换反应的产率高达99%。同时对KSr/MMT催化酯交换反应的动力学进行研究。     

白木通籽油一步酯交换法制备生物柴油的工艺优化

以精制白木通籽油为原料,在催化剂Na OH的作用下与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油。根据反应温度、反应时间、醇油摩尔比、催化剂用量单因素实验结果,设计四因素三水平响应面实验,并利用中心组合原理进行响应面优化分析。结果表明:在反应温度60℃、反应时间1.5 h、醇油摩尔比6.5∶1、催化剂用量1.0%(占白木通籽油质量)的条件下,生物柴油得率为94.5%。