CdTe-Al荧光探针痕量检测水体中环丙沙星含量

基于Al~(3+)能显著增敏环丙沙星荧光强度的特性,建立了CdTe-Al荧光探针高灵敏检测水体中环丙沙星含量的新方法。在最优实验条件下,环丙沙星在2.0×10~(-9)～1.0×10~(-8)mol·L~(-1)浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为:IF=107.55C-158.5,相关系数R~2为0.9993,方法检出限为4.0×10-10mol·L~(-1),样品各加入2.00μg·L~(-1)标准物后回收率为97.5%～106.0%,结果良好。方法具有灵敏度高、检出限低、操作方便等优点,适用于水体中微量环丙沙星的快速检测分析。     

高效液相色谱法分析N-月桂酰基苏氨酸

采用两相滴定法对N-月桂酰基苏氨酸(C_(12)Thr)进行纯度分析时,发现有严重的乳化现象,对滴定终点判断产生明显干扰。为解决这一问题,建立了高效液相色谱法分析C_(12)Thr。采用示差折光检测器检测,以Hedera ODS-2 C_(18)反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱、甲醇为流动相(流速为0.6 mL·min~(-1)),进样量为40μL,柱温35℃。结果表明:C_(12)Thr在质量浓度6.07×10~(-2)～1.62 g·L~(-1)范围内时,色谱流出曲线峰面积(A)与C_(12)Thr浓度(c, g·L~(-1))之间存在良好的线性关系:A=2.41×10~5 c+1.98×10~3 (R~2=0.9985),检测限为4.12×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率为(99.55±0.18)%;同时,该分析条件对未反应的原料月桂酸(LA)也有很好的分析效果,LA和C_(12)Thr彼此间能够实现基线分离,LA浓度在6.49×10~(-3)～8.64×10~(-2) g·L~(-1)范围内存在良好的线性关系:A=2.14×10~5 c+4.43×10~2 (R~2=0.9993),检测限为4.32×10~(-3) g·L~(-1),加标回收率(99.47±0.16)%。     

鸡尾酒中山梨酸钾的荧光检测方法研究

为建立山梨酸钾的荧光检测新方法,研究了pH值、离子种类和浓度对山梨酸钾荧光特性的影响,优化了检测体系,建立了标准曲线法检测鸡尾酒中山梨酸钾的荧光检测方法,并对该方法进行了评价。结果表明,合适的检测pH值为11.5,体系中含0.1 g·L~(-1)氯化钙,激发波长为358 nm,发射波长为458 nm。山梨酸钾浓度在0.01～1.00 g·L~(-1)浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为y=1 863x+41.9,相关系数0.997 6,检出限(C_L) 0.006 7 g·L~(-1),相对标准偏差(RSD) 0.47%。用于鸡尾酒中山梨酸钾的测定,加标回收率96.40%～98.80%。     

GC-MS法测定人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体残留量

建立了人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体气相色谱-质谱检测方法。利用气相色谱法,采用HP-WAX毛细管柱检测人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体的含量。结果表明,本方法能有效检测人工晶状体中甲基丙烯酸甲酯单体,甲基丙烯酸甲酯单体浓度在0.23~46.31mg·L~(-1)范围内甲基丙烯酸甲酯单体浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,该方法的检出限为0.03mg·L~(-1),重复性和中间精密度的RSD分别为0.49%和0.67%,回收率在97.%~104.1%之间。该方法对于人工晶状体中残留单体检测的灵敏度和准确性均能满足实际检测需求。     

非达霉素的HPLC快速检测方法

建立一种快速测定非达霉素含量的HPLC方法。色谱条件为:Unitary C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%乙酸水溶液(55∶45,体积比),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长230 nm,柱温35℃。结果表明,非达霉素浓度在0.05～2.0 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R~2=0.9991(n=6);平均加标回收率为93.5%(n=9),RSD为0.8%。该方法简单、快速、准确,适用于非达霉素菌种选育和生产过程质量控制分析。     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

分光光度法测定黄果柑中维生素C的含量

研究黄果柑维生素C含量的测定方法。以维生素C标准品为对照品,采用固蓝盐B分光光度法于420nm波长处测定吸光度值,结果表明:维生素C标准浓度在0.0～20.0μg·mL~(-1)范围内与吸光度值呈良好的线性关系,线性方程为y=0.0557x-0.0083,R~2=0.9996;黄果柑中维生素C的平均含量为27.6mg·100g~(-1);精密度为S=0.515,RSD=1.87%;加标平均回收率为100.2%。固蓝盐B分光光度法操作简便、结果准确、回收率好,适用于黄果柑维生素C含量的测定。     

气相色谱测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量

目的:建立气相色谱法测定新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量,为新型口服液体药用复合硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇含量测定提供检验依据。方法:采用HP-INNOWAX(60m×0.32mm,0.50μm)石英毛细管柱,进样口温度230℃,FID检测器温度260℃,脉冲不分流进样,氢气流量40mL·min~(-1),氮气流量39mL·min~(-1);空气流量450mL·min~(-1)。结果:乙二醇的检测浓度0.748～3.740μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(EG)=3.6898X+2.2400(R~2=0.9996),平均回收率92.21%,RSD3.85%;二甘醇的检测浓度0.602～3.010μg·mL~(-1),线性回归方程Y_(DEG)=4.0532X+3.0200(R~2=0.9934),平均回收率99.17%,RSD5.06%。结论:该方法准确可靠,定量限低,可用于新型口服液体复合药用硬片及其制瓶中乙二醇和二甘醇的含量测定。     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

HPLC法同时测定膜苞鸢尾中两种有效成分

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定膜苞鸢尾中两种有效黄酮类成分野鸢尾苷和野鸢尾黄素含量。方法色谱柱为VenusilASB C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%H_3PO_4水溶液,流速1.0mL·min~(-1),检测波长269nm,柱温25℃,进样量5μl。结果野鸢尾苷和野鸢尾黄素质量浓度分别为2.4～12μg·m L~(-1)(r=0.9996)、2.24～11.2μg·m L~(-1)(r=0.9995)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率及相应RSD分别为98.45%(RSD=2.29%)、97.93%(RSD=3.93%)(n=6)。结论该方法准确度好,精密度高,本实验可为膜苞鸢尾的开发利用和质量控制提供实验依据。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定青霉素亚砜酯的含量。采用Agilent Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱;柱温30℃;以25 mmol·L~(-1)的醋酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.5 mL·min~(-1);检测波长267 nm。青霉素亚砜酯在0.01～0.80 mg·mL-1(R~2=0.999 9)范围内线性较好,精密度RSD为0.15%。方法操作简单,结果准确,特异性强,稳定性好,适用于青霉素亚砜酯的含量测定。     

HPLC法同时测定石榴皮中4种多酚类成分的含量

建立同时测定石榴皮中没食子酸、石榴皮鞣素、安石榴苷和鞣花酸的含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为272 nm,柱温为室温。结果表明:没食子酸在2.448~19.58μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、石榴皮鞣素在20.80~166.4μg·m L~(-1)(r=0.9998)的浓度范围内、安石榴苷在80.00~640.0μg·m L~(-1)(r=0.9997)的浓度范围内,鞣花酸在40.10~320.8μg·m L~(-1)(r=0.9995)的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.8%、100.1%、99.5%、和99.9%,RSD分别为0.87%、1.2%、1.2%和1.3%。本文所建立方法快速准确,专属性强,重复性好,可为全面控制石榴皮质量提供依据。     

凝胶分散法用于TiO_2紫外屏蔽能力的测定

利用胶凝作用使颗粒均匀分散于凝胶介质,建立一种测定TiO_2紫外吸收的新方法。研究表明,质量分数为0.15%的卡波姆980凝胶可使锐钛型TiO_2在3 h内稳定分散。TiO_2在UVA和UVB波段无最大吸收,吸光度值随波长增大略有增大。吸光度的均值与其质量浓度在25～70 mg/L范围内线性关系良好,回归方程为A=0.009 7ρ+0.042 5,R~2=0.999,精密度高(RSD=0.20%～1.16%),准确度好(回收率为88.10%～110.3%,RSD=0.58%～1.24%)。该方法用于自制TiO_2防晒乳中TiO_2的质量浓度定量,相对误差5%。研究结果可为颗粒型物质分光光度法定量测定提供方法借鉴。     

不同污泥负荷厌氧-好氧间歇式活性污泥工艺除磷

基于厌氧-好氧-间歇式活性污泥系统,探讨了反应温度分别在15、25℃下COD污泥负荷对生物除磷系统的影响.将进水TP的质量浓度恒定为(10±0.5)mg·L~(-1),以比较厌氧段末和出水TP的含量.结果表明,在2个温度条件下,随着COD污泥负荷的升高,出水TP含量降低,当COD污泥负荷≥0.46 mg·mg~(-1)·d~(-1)时,出水TP的质量浓度低于1 mg·L~(-1);厌氧段释磷量与COD污泥负荷均存在很好的线性关系:y_1=0.72+71.91_x1(25℃),y_2=2.81+73.3_x2(15℃);在COD污泥负荷相同条件下,15℃时TP去除效果比25℃平均高5%左右.     

高效液相色谱法测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量

目的:建立测定不同配伍比例甘草、威灵仙药对中甘草苷、甘草酸的含量的方法,探讨不同配伍比例配伍的药对的合理性。方法:色谱柱Agilent 20RBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)流动相为乙腈(B)-0.1%磷酸盐溶液(A),洗脱方式为梯度洗脱,0~10~19~20~24~70~75min,乙腈(B)为:15%~25%~25%~32%~80%~15%,0.1%磷酸盐溶液(A)为:85%~75%~75%~68%~20%~20%~85%。检测波长254 nm,流速为1 m L·min~(-1),柱温为室温,进样量20 L。结果:配伍比例为4∶1时,甘草苷、甘草酸含量分别为:10.67 mg·g~(-1)、30.54 mg·g~(-1)。甘草苷在0.0123~0.04305 mg·m L~(-1)浓度内呈良好线性关系,回归方程Y=509.31X-0.237,R2=0.9998;甘草酸在0.03684~0.12897 mg·m L~(-1)浓度范围呈良好线性关系回归方程Y=493X+0.6841,R2=0.9982。甘草苷、甘草酸平均回收率分别为97.50%,97.10%。结论:最佳的配伍比例为4∶1。     

炮仗花类胡萝卜素含量测定及抗炎活性研究

采用超声波辅助法提取炮仗花类胡萝卜素,采用分光光度法测定其含量,通过红外光谱对其结构进行表征,并利用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞(RAW264.7)炎症模型评价其抗炎活性。结果表明,最佳提取方法为:以20 mL无水乙醇为提取溶剂,超声波辅助提取20 min。β-胡萝卜素浓度(x,μg·mL~(-1))在0.996～3.486μg·mL~(-1)范围内与吸光度(y)线性关系良好,其线性回归方程为y=0.1461x-0.0207,R~2=0.9999(n=6),精密度RSD为0.19%,稳定性RSD为0.59%,重复性RSD为0.74%,平均加样回收率为100.08%,RSD为1.46%(n=9),测得炮仗花类胡萝卜素含量为31.77μg·mg~(-1)。抗炎活性实验表明,炮仗花类胡萝卜素在高浓度时呈一定细胞毒性,且浓度依赖性抑制NO生成,具有一定的抗炎活性。     

党参多糖口服液含量测定方法的研究

目的:建立党参多糖口服液中中多糖含量的测定方法。方法:采用苯酚-浓硫酸法进行测定,比色波长490nm。结果:溶液的吸光度与葡萄糖浓度在8.024μg/ml～80.24μg/ml呈良好线性关系;回归方程为A=0.0111C+0.0557(r=0.9996),重复性RSD=1.03%(n=6),精密度RSD=0.67%(n=6),60min内稳定性RSD=1.73%(n=6),平均回收率为98.93%(n=6),测得3批党参多糖口服液中多糖的含量在85.05～90.72mg/ml之间。结论:本法可用于党参多糖口服液中多糖的含量测定。     

高效液相色谱法测定消渴降糖丸中盐酸小檗碱的含量

建立消渴降糖丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为CAPCELL PAK MGⅡC_(18)柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL·min~(-1),进样量为10μL。盐酸小檗碱浓度在0.008136～0.1017 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.19%,RSD为1.3%。通过研究建立的HPLC方法专属性强,准确可靠,可用于消渴降糖丸中盐酸小檗碱的定量分析与质量控制。     

离子色谱法测定钙镁片中钙、镁离子的含量

采用离子色谱法进行了钙镁片中Ca~(2+)和Mg~(2+)的含量测定,过程为:先采用盐酸将样品溶解之后,采用阳离子交换色谱柱分离,用阳离子抑制器,分别进行精密度试验,重复性试验,加样回收率试验,系统适用性试验,最后结果检测。实验结果表明Ca~(2+)和Mg~(2+)的质量浓度处于2~18mg·L~(-1)和0.4~9mg·L~(-1)之间时,具有标准的线性关系,其相关系数都接近于1;Ca~(2+)和Mg~(2+)的检出浓度为0.003mg·L~(-1)和0.015mg·L~(-1),其定量浓度为0.004mg·L~(-1)和0.002mg·L~(-1),回收率也均接近100%;实验测的5批样品中Ca~(2+)的含量分别为13.5%、14.8%、15.0%、16.3%、10.6%,Mg~(2+)的含量分别为5.2%、3.8%、4.5%、6.0%、3.9%。     

荷移-紫外分光光度法测定硫酸庆大霉素含量

利用硫酸庆大霉素与四氯苯醌在水溶液中发生电荷转移反应,建立了简单快速测定硫酸庆大霉素含量的荷移紫外分光光度法。荷移络合物在波长342 nm处有最大吸收,该荷移衍生物的吸光度与硫酸庆大霉素浓度在0.1~3 mg/m 范围内吸光度和浓度呈现良好线性关系y=0.1652x+0.3054,R~2=0.9996,平均加样回收率为100.81%,RSD为2.55%。该方法简便、准确、重现性好,适用于硫酸庆大霉素的快速测定。