微波消解ICP-MS法检测肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡

建立肉制品中的铅、铬、镉、铝、锰、锡6种元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。采用微波消解对样品进行前处理,消化后的样品经电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测,利用内标法进行定量分析。结果表明,6种元素线性范围为0.2μg/L~100μg/L,线性相关系数(R2)均大于0.995;检测限:铅0.02μg/L、铬0.03μg/L、镉0.02μg/L、铝0.01μg/L、锰0.04μg/L、锡0.10μg/L;方法加标回收率均在84.9%~104.2%之间;以重复性考察方法重现性,RSD(n=6)在2.71%~4.38%以内;以精密度考察方法稳定性,RSD(n=6)在2.72%~4.28%以内。此方法简单、快速、准确度高、灵敏度高,可以用于肉制品中6种元素的常规分析检测。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测水产罐头中的铅、铬等7种金属

试验建立了全自动石墨消解仪消解水产罐头样品,电感耦合等离子体质谱法同时检测铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜金属残留的分析方法。水产罐头样品经全自动石墨消解仪消解,消解酸选择HNO3-H2O2(3︰2,V/V),消解完毕后上机分析,内标法定量检测。结果显示,铅、铬、铝、砷、锡、镍、铜7种金属在质量浓度0.1~20μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均高于0.995;检测限为:铅0.004 mg·kg^-1,铬0.006 mg·kg^-1,铝0.012mg·kg^-1,砷0.009 mg·kg^-1,锡0.0014 mg·kg^-1,镍0.008 mg·kg^-1和铜0.005 mg·kg^-1;加标范围在0.1~10μg/L质量浓度内,回收率在87.4%~106.2%之间;重复性和精密度RSD(n=6)均在5.0%以内。该方法具有简便、污染小、准确、前处理简单等优点。     

原子吸收光谱法在饮用水中重金属测量中的应用研究

目的:研究火焰原子吸收光谱法在饮用水中重金属铜、锌、铅与镉含量测定中的应用。方法:采用酸消解浓缩、共沉淀等方法富集低浓度待测元素后进行测定,采集本地区水样进行重金属分析。结果:重金属含量在选定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r 0.999,加标回收率在94.7%～101.5%,铜、锌、铅与镉的检测限分别为3、1、10μg/L和2μg/L,当水中含0.75μg/L以上的铜、0.25μg/L以上的锌、1μg/L以上的铅或0.2μg/L以上的镉时,经浓缩富集后,即可检出。结论:该方法在准确度、检出限等方面能满足检测的要求,同时操作较为简单、经济,有较好的应用前景。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法监测干制水产品中的铅、砷、铝、铬、铁、铜

为建立同时检测干制水产品中铅、砷、铝、铬、铁、铜金属残留的电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)方法。选择自动石墨消解仪对样品进行消解,消解完全后,利用ICP-MS对样液进行检测,内标法定量分析。结果显示:铅、砷、铝、铬、铁、铜元素浓度在0. 25～25μg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0. 990;检测限:铅0. 02μg/L、砷0. 08μg/L、铝0. 12μg/L、铬0. 10μg/L、铁0. 03μg/L、铜0. 05μg/L;加标回收率在84. 0%～108. 4%之间;方法重复性RSD(n=6)低于10%。该方法操作简单、准确度高、检测限低、重复性好,可以用于干制水产品中的金属元素检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

自动石墨消解-ICP-MS法检测红薯淀粉及其制品中5种有害金属残留量

目的建立自动石墨消解红薯淀粉及其制品,电感耦合等离子体质谱法检测铅、铬、镉、铝、锡5种有害金属残留量的分析方法。方法采用自动石墨消解法处理样品,消解完毕后,消解液上电感耦合等离子体质谱仪检测,内标法定量分析。结果铅、铬、镉、铝、锡质量浓度在0.2～50μg/L范围内,具有良好的线性,相关系数(R~2)均在0.995以上;检测限:铅0.005 mg/kg、铬0.006 mg/kg、镉0.011 mg/kg、铝0.013 mg/kg、锡0.006 mg/kg;5种元素加标回收在84.8%～102.5%之间;精密度和重复性(n=6)RSD均在5.0%以内。结论该方法具有简单、快速、污染小、检测结果准确等优点。     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

ASE-ICP/MS法同时监测饮用水中的7种重金属残留

建立利用平行定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩,电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时检测饮用水中的铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍的分析方法。采用定量浓缩仪对饮用水样品进行浓缩, 0.45μm滤膜过滤, ICP/MS对浓缩后的饮用水样品进行检测,内标法进行定量分析。结果表明:铅、砷、铬、镉、锡、铝、镍元素线性范围在0.01～1μg/mL之间,线性关系良好,相关系数(R~2)均不低于0.995;方法检出限为:铅0.002 5μg·L~(-1),砷0.003 2μg·L(~(-1)),铬0.001 8μg·L~(-1),镉0.004 2μg·L~(-1),锡0.005 1μg·L~(-1),铝0.004 8μg·L~(-1),镍0.003 9μg·L~(-1);各元素(低0.01μg·L~(-1),中0.1μg·L~(-1),高1.0μg·L~(-1))加标回收率均在81.0%～106.1%之间;重复性相对标准偏差(n=6)小于5.0%。试验证明该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高、检测结果准确可靠。     

微波消解-ICP-MS测定酸角浸膏中的铅、砷、镉、铬

目的 采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)测定酸角浸膏中铅、砷、镉、铬的含量。方法 使用微波消解仪消解酸角浸膏试样, 外标法定量。结果 铅、砷、镉、铬在0~50.00 μg /L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为≥0.9995, 方法检出限为: 铅2.0 μg /kg、砷19.0 μg /kg、镉1.0 μg /kg、铬9.0 μ g /kg, 加标回收率的范围为81.5%~119.1%。结论 该方法试样处理简便, 测定速度快, 结果准确, 适用于酸角浸膏的检测。     

差分脉冲溶出伏安法检测海产品中重金属的方法学研究

建立了微波消解-差分脉冲溶出伏安法测定海产品中5种重金属的方法。采用微波消解法对样品进行消解,调节样品至中性,利用LK-4600水质重金属检测仪,采用差分脉冲溶出伏安法对样品进行测定,结果表明该方法的线性关系良好,5种重金属的相关系数r均大于0.995;检出浓度分别为铅0.1μg/L,镉0.05μg/L,铬10.0μg/L,汞5.0μg/L,砷5.0μg/L,以称样量0.5 g计,方法检出浓度分别为铅0.3μg/L,镉0.12μg/L,铬8.9μg/L,汞4.2μg/L,砷6.4μg/L;加标回收率均在90%~110%之间。     

不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究

目的:以不同消解方法,测定食品污染物中铅、镉含量的对比。方法:样品分别采用湿法消解和微波消解两种前处理法,以石墨炉原子吸收分光光度计对食品污染物中铅、镉含量进行测定,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果:湿法消解和微波消解法的铅浓度在0.0～50.00μg/L、镉浓度在0.0～5.000μg/L均具有良好的线性关系,相关系数均 0.999;平均回收率均在95.5%～100.8%;两种方法的相对标准偏差RSD均在3.5%以内。结论:两者比较中,微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷、更环保、更节省、更适于食品污染物中铅和镉含量测定。     

市售猪肉、肝、肾中铅、镉含量的检测与分析

了解上海市两城区猪肉、猪肝和猪肾样本中铅、镉污染水平,为评估猪肉、肝和肾中铅、镉暴露量提供数据。按区域和品牌进行抽样,采样地点包括两个城区的超市、菜场和农贸市场,涉及的样本品牌有猪肉14个,猪肝13个,猪肾12个,共计78个样本。用微波消解仪进行样本的前期消化处理,后用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)进行铅、镉含量测定。微波消解ICP-MS法测定铅、镉的检出限分别是1.11μg/L、0.21μg/L,样品加标回收率在81-114.75%范围内,可用于实际样品的测定;三类样本的铅、镉的检出率分别大于等于92.86%、95.83%,超标率分别小于等于7.69%、0;同一城区中猪肉样本中铅含量明显大于镉,猪肾样本中镉含量明显大于铅,表明不同器官对不同重金属元素的富集能力不同;此外,不同器官中铅、镉含量之间的差异与城区和品牌无关;对比10年前重金属含量情况发现现在各类样本中铅、镉含量都有了明显的降低,说明近年来相关部门的监督很有成效。     

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

石墨炉原子吸收法测定纺织品中总铅总镉的方法探究

本文采用GB/T 30157—2013中的前处理方法,通过石墨炉原子吸收法测定纺织品中铅、镉两种重金属元素的总含量,铅元素浓度在10μg/L~50μg/L范围内线性良好,镉元素在浓度范围1μg/L~4μg/L内线性良好。铅元素检出限低至1.241 mg/kg,镉元素检出限低至0.102mg/kg。铅元素的加标回收率为98%~105%,镉元素的加标回收率为97%~103%。铅、镉元素的RDS均低于5%。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中 7种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅7种重金属元素的含量。方法对口含烟中7种元素的测定前处理条件如消解体系、赶酸条件进行优化,并利用该方法测定58种国外市售口含烟中7种重金属的含量。结果最佳消解体系为硝酸5 mL和过氧化氢2 mL,赶酸温度为130℃。7种重金属元素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限为0.013~0.026μg/g,加标回收率为98.0%~101.8%,日内精密度RSD2%,日间精密度RSD8%。58个样品中7个样品超出砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超出铅的限量标准5 mg/kg,铬、镍、硒、镉、汞的含量均低于其限量标准。结论该方法检测限低、准确度高,可适用于口含烟中重金属元素的同时测定。     

自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬

目的建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法同时检测发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬元素。方法采用微波消解技术进行样品消化,电感耦合等离子体质谱仪对消化后的样品进行检测,内标法进行定量分析。结果 5种元素质量浓度在0.2~30μg/L范围内呈现良好的线性,相关系数(r2)均不低于0.995;检出限为铅6.1μg/kg、砷0.32μg/kg、镍5.4μg/kg、铝12.3μg/kg、铬2.4μg/kg;各元素加标回收率在85%~110%之间;重复性相对标准偏差在5.0%以内(n=6)。结论该方法前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确,可用于发酵面制品中的铅、砷、镍、铝、铬的检测。