4'-磺酰肼苯并-15-冠-5的合成及阳离子识别研究

通过苯并-15-冠-5与浓H2SO4的磺化反应得到4'-磺酸苯并-15-冠-5,再经CaCO3和Na2CO3中和得到其钠盐,接着与SOCl2发生酰氯化反应合成了4'-氯磺酰苯并-15-冠-5,后者与取代苯肼在回流条件下发生取代反应制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰肼类化合物,产物经IR、1HNMR、13CNMR 和元素分析确证了其结构,利用紫外-可见吸收光谱考察了其对不同阳离子的识别作用,结果表明,该系列化合物对Cu2+和Fe3+有较明显的识别作用,且与受体分子形成1∶1型主-客体配合物.     

盐酸催化苯并-15-冠-5酰腙衍生物的合成反应研究

以乙醇为溶剂,4’-乙酰基苯并-15-冠-5和酰肼为反应物,浓盐酸作催化剂,在回流条件下合成了7个冠醚化的酰腙,产品经元素分析、IR和1HNMR表征,确定为目标化合物.结果表明,浓盐酸催化下的反应能够在1h内完成,并且产率在90％左右,是合成该类化合物的高效催化剂.     

4’苯甲酰缩氨基硫脲苯并15－冠－5的合成

在多聚磷酸存在下，将冠醚用苯甲酸酰化，合成了４’－苯甲酰基苯并－１５－冠－５。后者在酸性条件下与氨基硫脲反应，合成了４’－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５。最终产品经ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了结构。     

新型酰腙化合物的合成及其表征

酰腙化合物具有较强的配位能力、多样的配位方式、良好的生物化学和药物活性及非线性光学性质。因此在医药、农药、材料和分析试剂等方面备受关注。本实验在微波反应法合成乙酰肼,进一步分别与环戊酮、乙酰丙酮、糠醛等含羰基的化合物反应,得到未经报道的酰腙化合物以及乙酰丙酮乙酰酰腙的铜配合物。     

4''-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15-冠-5的合成

报道了在多聚磷酸（PPA）中将冠醚酰化的方法，合成了4′－乙酰基苯并－15－冠－5，以此为原料，在酸性条件下与氨基酸脲作用，合成了4′－乙酰基缩氨硫脲基苯并－15－冠－5。经由IR、MS和元素分析对合成的两种物质的结构进行了表征。     

4-甲基苯磺酰肼的合成

以4-甲基苯磺酰氯和水合肼为原料,甲苯为溶剂合成了对甲基苯磺酰肼。得出的最佳合成条件为：n（4-甲基苯磺酰氯）：n（水合肼）=1：1．2,室温反应20min,产品收率为92．0％。     

4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并-15-冠-5的合成

报道了在多聚磷酸 (PPA )中将冠醚酰化的方法 ,合成了 4′-乙酰基苯并 - 15 -冠 - 5 ,以此为原料 ,在酸性条件下与氨基硫脲作用 ,合成了 4′-乙酰基缩氨硫脲基苯并 - 15 -冠 - 5。经由 IR、MS和元素分析对合成的两种新物质的结构进行了表征     

N-取代-4-卤代-N-甲基-4’-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N'-取代-4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物。所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性。     

4'-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4'-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物.该反应在微波辐射条件下只需要5～10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3～5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法.     

芳酰腙化合物的合成及其结构表征

芳酰腙类化合物具有许多重要的应用价值。本文设计合成了4种芳酰腙,并以核磁共振谱进行了结构表征。     

席弗酰腙碱类化合物的合成及其表征

酰腙类化合物是由酰肼与醛或酮缩合而成的一类Schiff碱类化合物,具有独特的生物活性和较强的的抑菌、抗病毒和抗肿瘤的生物活性。本文以甲基丙烯酸甲酯、乙酰乙酸乙酯为反应物,分别与水合肼反应,生成了甲基丙烯酰肼与二乙酰肼,进一步缩合,得到未见报道的环戊酮甲基丙烯酰腙和丙酮二乙酰腙。     

4＇－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－15－冠－5的合成

报道采用在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法，合成了４＇－苯甲酰基苯并－１５－冠－５，以此为原料，在酸性条件下，与氨基硫脲作用，合成了４＇－苯甲酰缩氨基硫脲苯并－１５－冠－５，并对合成产物经ＩＲ．ＭＳ和元素分析鉴定了结构。     

4′-乙酰基苯并-15-冠-5缩氨基硫脲衍生物的干法合成研究

以4′-乙酰基苯并-15-冠-5、取代氨基硫脲为原料,用无溶剂干法研磨的方法合成了标题化合物。该反应在微波辐射条件下只需要5~10 min就可高产率的得到目标化合物,而在室温条件下反应3~5 h也可高产率的得到目标产物,表明无溶剂干法合成是制备此类化合物方便、高产、绿色环保的好方法。     

具有电化学活性的二茂铁酰腙化合物的合成、表征及性能研究

以1,1'-二茂铁双甲酰肼与3-氯-4-羟基苯甲醛为原料合成了含有3-氯-4-羟基亚苄基的二茂铁双酰腙化合物。通过UV、IR、1H NMR、HR MS、HPLC等手段对化合物结构进行分析表征,测试其电化学性能。结果表明:二茂铁双酰腙的化合物的循环伏安曲线中存在铁原子的得失电子(Fc~+/Fc)的氧化还原峰,且在高电位区呈现出不可逆氧化过程。     

5-氯-1-萘磺酰丙氨酸的合成及表征

以5－氯－1萘磺酰为原料合成了5－氯－1萘磺酰丙氨酸，并通过元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了证实。经初步实验证明，此化合物对巨噬细胞释放肿瘤因子（TNF）具有抑制释放的作用。     

二苯并-14-冠-4及其聚合物的合成与表征

介绍了标题化合物的新合成方法,甲醛与标题化合物在甲酸催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了冠醚聚合物,并用红外光谱、质谱、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征.     

苯并-15-冠-5萃取分离铼的研究

报道了当水溶液中存在有适当浓度的钾离子时,用苯并-15-冠-5(B15C5)的硝基苯溶液可以定量地从水溶液中萃取高铼酸根(ReO_4~-)阴离子,与铼共存的大量钼等其它离子不被萃取。同时研究了铼的定量反萃和利用该反萃液直接比色测铼的实验条件。用饱和法确定的萃合物的组成为K(B15C5)_2ReO_4。     

稀土硝酸铈与4-叔丁基单苯并-15-冠-5配合物的合成及性质

本工作合成了硝酸铈与4－叔丁基单苯并15－冠－5的固体配合物,研究了冠醚及其配合物的组成、溶解性、DTG、TG、IP及UV等性质。     

新型5-取代苯磺酰胺类化合物的合成及表征

以对硝基甲苯为起始原料,经磺化、氧化、重氮化等步骤合成了10个新型5-取代苯磺酰胺类化合物。经1HNMR、MS及元素分析确证了目标化合物的结构。     

4,4’-氧代双苯磺酰肼的合成研究

研究了４,４’ 氧代双苯磺酰肼的合成条件。当硫酸与二苯醚的摩尔比在１２～１３之间时,磺化反应温度控制在１１５～１３０℃之间时反应产率可达５１％,产物开始分解的温度在１３０℃左右,剧烈分解温度在１５０～１７０℃。