基于超临界流体色谱技术的赤芍活性组分分离工艺

将超临界流体色谱技术应用于赤芍活性组分的分离。采用Zorbax SB-CN色谱柱(9.4 mm×250 mm,5μm),考察了夹带剂、CO_2流量、温度以及压力对组分分离度的影响,得到了适宜的分离条件:夹带剂含量13.64%(wt),CO_2流量20 g×min~(-1),柱温313.15 K,柱压12 MPa。此条件下制备了纯度为94.11%(wt)的芍药苷和85.65%(wt)的芍药内酯苷产品,收率分别为95.6%和88.3%。建立了容量因子模型,芍药苷和芍药内酯苷模型的平均相对偏差分别为1.20%和0.72%,拟合结果良好。     

超临界流体色谱简介

简介了超临界流体色谱原理及仪器结构,并列举了数个应用实例。     

超临界流体色谱手性分离布洛芬

The separation method using chiral stationary phase （CSP） for the preparation of enantioselective compound was widely used. In this work, supercritical fluid chromatography（SFC） was proposed to resolve the chiral mixtures. To determine the optimum operating conditions for the chiral separation of the racemic ibuprofen, the retention factors and resolutions with the change in pressure, temperature and the content of IPA （%, by volume） in supercritical CO2 were investigated. Experiments showed that the retention factor decreased with the increase of pressure and decrease in temperature. The retention factor was also influenced by the content of IPA in mobile phase, as the content of IPA in the supercritical fluid increased, the retention factor decreased. The resolution of the enantiomers became worse with the increase of IPA in the supercritical fluid. Through optimizing the experimental conditions, a SFC procedure with 13MPa, 311.15K and 4% IPA in CO2 was obtained. The peak shape of the enantiomers was symmetric with supercritical fluid chromatography when compared to the asymmetric peak shape obtained by the conventional liquid chromatography. This work demonstrated that the developed supercritical fluid chromatography procedure was suitable for the chiral separation of ibuprofen enantiomers.     

毛细管超临界流体色谱的进展

根据超临界流体的特点，评述了毛细管超临界流体色谱在仪器、应用方面的最新进展及其发展前景。     

超临界流体色谱纯化青蒿素的研究

将超临界流体色谱技术应用于青蒿萃取液中青蒿素的提纯。采用ZorBaxSB-C18色谱柱(9.4mm×250mmI.D.,5μm),在改性剂含量约0%～10%,CO2流速6～30g·min·1,压力10～16MPa,温度313.15～338.15K范围内考察了青蒿素的纯化效果,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速22g·min·1,柱温313.15K,柱压11MPa;此条件下提纯青蒿提取液,得到的产品纯度为74.83%(wt)。研究了提纯过程中的保留值规律,将青蒿素的容量因子与密度和温度的关系进行了关联,计算值和实验值的平均相对偏差为6.002%,二者吻合较好。     

超临界流体色谱及分析应用研究进展

超临界流体色谱作为一种绿色高效的分析技术是液相色谱和气相色谱的重要补充,在很多领域均有应用。针对2010—2018年超临界流体色谱的研究现状,对其在药物、农药及残留、食品、环境、燃油和染料等领域的分析应用进行了综述,并对其应用前景及热点领域进行了展望。     

用超临界流体色谱测定聚氨酯中的甲苯二异氰酸酯

本文报道了已经开发出来的定量测定聚氨酯预聚体中甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法,使用了超临界流体色谱(SFC)内标法进行定量。此法的准确度为±3%。阐述了可使 TDI 异构体达到不同分离度的色谱条件。比较了从六种预聚体中以 SFC 和 HPLC 所得到的结果。     

用超临界流体色谱测定聚氨酯中的甲苯二异氰酸酯

本文报道了已经开发出来的定量测定聚氨酯预聚体中甲苯二异氰酸酯(TDI)的方法,使用了超临界流体色谱(SFC)内标法进行定量。此法的准确度为±3％。阐述了可使TDI异构体达到不同分离度的色谱条件。比较了从六种预聚体中以SFC和HPLC所得到的结果。     

超临界流体色谱在手性分离中的应用

综述了超临界流体色谱在手性分离中的应用,讨论了3类手性固定相、二元流动相、三元流动相和温度对分离的影响。对超临界流体色谱的手性分离中的应用作了展望。     

超临界流体色谱纯化Z-藁本内酯的研究

将超临界流体色谱技术应用于当归挥发油中Z-藁本内酯的提纯。采用ZorBax SB-C18色谱柱(250 mm×9.4 mm I.D.,5μm),分别考察了改性剂、流速、压力、温度对色谱分离过程的影响,确定了较适宜的色谱提纯条件:CO2流速10 g·min-1,柱温313.15 K,柱压14 MPa;在此工艺条件下提纯制备Z-藁本内酯单体,得到的产品纯度为98.5%(wt)。研究了色谱过程的热力学规律,绘制色谱分离过程的van’t Hoff曲线,并由此得到了色谱相转移过程焓变为21.46kJ·mol-1,并比较了Z-藁本内酯与相邻组分从流动相到固定相分配过程中焓变和熵变的差值,在此条件下Z-藁本内酯色谱分离过程为焓控过程。     

超临界流体色谱同时测定4种水溶性维生素

建立了超临界色谱分离,紫外检测同时测定维生素B6(吡多素)维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺含量的方法。流动相主体为超临界CO2,改性剂为含0.1%甲醇。选用kromasil 60-5 CN色谱柱(250×4.6 mm i.d)流速2.5 mL/min,紫外检测,检测波长为254 nm。该方法具有很好的重现性和线性关系,上述4种维在线性范围内,相关系数均达到0.995以上,加标回收率为97.0%~102.5%,相对标准偏差小于1.5%。该方法简便、准确、灵敏度高。生素在测     

超临界流体萃取植物中液态组分溶解度的研究

分析了超临界流体（ＳＣＦ）萃取植物中液态组分过程的特点；推导出计算植物中液态组分在ＳＣＦ中溶解的渗透－缔合模型，并就文献发表的实验数据对模型的适用性进行验算，获得较满意的结果。     

工业废盐酸的提纯工艺研究

采用717强碱性阴离子交换树脂(氯型)处理工业盐酸(主要去除酸中Fe~(3+))。结果表明,当所处理酸浓度为30%,流速控制在20 L/min时,除铁效率最高,能达到94.8%。先酸洗脱,再用pH为4的去离子水洗脱树脂,其再生效果最好。该工艺流程简单、操作方便、处理能力强、提纯效果好,为工业盐酸的提纯提供了一种新的方法。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

工业废盐酸的提纯工艺研究

采用"717"强碱性阴离子交换树脂(氯型)处理工业盐酸(主要去除酸中Fe⁽³⁺⁾)。结果表明,当所处理酸浓度为30%,流速控制在20 L/min时,除铁效率最高,能达到94.8%。先酸洗脱,再用pH为4的去离子水洗脱树脂,其再生效果最好。该工艺流程简单、操作方便、处理能力强、提纯效果好,为工业盐酸的提纯提供了一种新的方法。     

超临界乙醇抽提洗油组分的工艺研究

以超临界乙醇为抽提溶剂,采用恒容升温法对洗油组分中的氧芴、芴及苊进行超临界乙醇抽提工艺研究,对抽提产物进行GC分析,计算其超临界溶解度和抽提百分比.结果表明,氧芴与芴在超临界乙醇中的溶解性接近,均在反应温度为255℃,反应压力为7.0 MPa达到最大超临界溶解度;在反应温度为265℃,反应压力为11.0 MPa时超临界乙醇抽提百分比达到最高;苊在超临界乙醇中的抽提效果规律性不明显;超临界乙醇抽提洗油效果差异性明显;抽提完成后溶剂易于回收利用.