两步烧结法制备Mn掺杂Bi_4Ti_(2.85)Nb_(0.15)O_(12)陶瓷的微观结构与电性能研究

采用两步烧结法制备了Bi_4Ti_(2.85)Nb_(0.15)O_(12)+0.2 wt%MnO_2(BITN-Mn)铋层状无铅压电陶瓷,研究了两步烧结工艺对BITN-Mn陶瓷的微观结构和电性能影响规律。通过优化两步烧结工艺条件获得了具有均匀细小晶粒结构的致密陶瓷体,其压电常数d33达到23 pC/N。此外,该陶瓷还具有其它优异的综合性能:介电常数ε_(33)~T/ε_0=170,介电损耗tanδ=0.5%,机械品质因素Q_m=2590,500℃下的绝缘电阻率ρ=3.8×10~6Ω·cm,居里温度T_c=665℃,显示了其在高温压电传感器应用方面的潜在价值。     

Ce掺杂CaBi_8Ti_7O_(27)共生铋层状铁电陶瓷的结构与电学性能

采用固相法制备了CaBi_8Ti_7O_(27–x) Ce(CBT–BIT–x Ce,x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)共生铋层状结构陶瓷。利用X射线衍射、高分辨率透射电子显微镜、Raman光谱、介电谱、阻抗谱对其结构和电学性能进行表征。Ce主要是以Ce~(3+)的形式占据类钙钛矿层的A位,也存在少量Ce~(4+)进入B位。Ce掺杂导致陶瓷晶格畸变增加从而提升了Curie温度。在高温区域陶瓷的晶粒对电传导起主要作用,Ce掺杂使陶瓷电导活化能增加是因为氧空位浓度的减少,进而导致介电损耗tanδ减小和压电常数d_(33)的提升。CBT–BIT–0.06Ce陶瓷样品具有最佳电性能:T_c=746℃,d_(33)=22 pC/N,tanδ=0.40%。     

稀土Er/Nb共掺Bi_4Ti_3O_(12)高温铁电陶瓷的上转换发光及电性能

采用固相法制备Er~(3+)掺杂铋层状结构陶瓷Bi_(4-x)Er_xTi_3O_(12)-4%Nb_2O_5(BITN-xEr,0≤x≤0.25)。研究了不同Er~(3+)含量对样品的结构、上转换发光与电性能的影响。XRD表明,所有样品均为正交相铋层状结构,并存在第二相Bi_2Ti_2O_7。Raman光谱表明,Er~(3+)取代了类钙钛矿层A位中的Bi~(3+),导致Ti06八面体的结构畸变。在980nm近红外光源激发下,所有掺杂样品均存在2个绿光和1个红光发射峰,当x=0.20时样品荧光强度达到最佳。随着掺杂量x的增加,Curie温度逐渐升高,压电系数(d_(33))和剩余极化强度(P_r)逐渐下降。当温度升高到500℃时,BITN-O.10Er样品仍有较高的压电活性(d_(33)=21 pC/N)和较好的热稳定性,表明该材料是一种具有潜在应用价值的多功能材料。     

Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-xCaTiO_3铋层状陶瓷的结构与性能

采用传统固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-x mol%CaTiO_3(NKBN-CT,x=0,0.7,1.0,2.0,3.0,4.0)铋层状无铅压电陶瓷材料。本文系统研究了CaTiO_3掺杂对Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响。结果表明:所有陶瓷材料样品均为单一的铋层状结构。随着CaTiO_3掺量的增加,Curie温度T_c呈增高趋势(653~665°C),压电常数d_(33)先增大后减小;当x=1.0时,样品的电性能达到最佳值,即d_(33)=25pC/N,介电损耗tanδ=0.42%,机械品质因数Q_m=2845,T_c=659℃。退极化研究表明NKBN-CT陶瓷样品的压电性能具有良好的热稳定性,说明CaTiO_3掺杂改性Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9基系列陶瓷具有高温领域应用的潜力。     

K_(0.48)Li_(0.02)Na_(0.5)(Nb_(1–x)Sb_x)O_3压电陶瓷的制备与性能

采用微波烧结法制备了锑掺杂改性K_(0.48)Li_(0.02)Na_(0.5)NbO_3(KLNN)压电陶瓷,研究了锑掺杂量(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08)对陶瓷的微观结构、表面形貌、介电性能、压电性能和铁电性能的影响。结果表明:在掺杂范围内,各组分的陶瓷样品均形成了单一的钙钛矿结构,结晶良好,晶粒均匀,说明金属锑在KLNN晶格中可以形成均匀固溶体,改善了KLNN基无铅压电陶瓷的微观结构,提高了其压电性能和铁电性能。在x=0.06时,K_(0.48)Li_(0.02)Na_(0.5)(Nb_(0.94)Sb_(0.06))O_3陶瓷样品的Curie温度介电常数峰(ε_r)、单向电致应变(ε)、压电系数(d_(33))均达到最大值,分别为ε_r=5 557,ε=0.08%,d_(33)=208 pC/N。     

K/Ce离子共掺对Na_(0.5)Bi_(2.5)Ta_(2)O_(9)陶瓷的结构与电学性能影响EI北大核心CSCD

采用传统固相法制备(NaBi)_(0.5-x)(KCe)xBi2Ta_(2)O_(9)(NBTO-x,0≤x≤0.15)无铅压电陶瓷,研究K/Ce离子含量对NBTO陶瓷结构和电学性能的影响.结果表明:所有陶瓷样品均生成了m=2的铋层状结构化合物,且未发现其他明显杂峰;随着K/Ce离子含量的增加,样品的Curie温度T_(C)逐渐降低;K/Ce离子掺杂提高了样品的压电性能,压电常数d_(33)随掺杂量提高呈现出先升高后降低趋势,当x=0.075时,样品的综合性能达到最佳:d_(33)=19.0 pC/N,Curie温度T_(C)=735℃,介电损耗tanδ=0.137%,体积密度ρ=9.113 g·cm^(-3);NBTO(x=0.075)陶瓷在600℃退火2 h,其d_(33)仍高达17.8 pC/N,约为初始值(d_(33)=19.0 pC/N)的93.7%,表现出良好的温度稳定性.     

Er_2O_3掺杂对SrCaBi_4Ti_5O_(18)无铅压电陶瓷结构与电学性能的影响

采用传统固相合成法制备了SrCaBi_(4-x)Er_xTi_5O_(18)(SCBT-xEr,x=0.00,0.02,0.04,0.06)无铅压电陶瓷,研究了Er~(3+)掺杂量对陶瓷物相、微观结构、电学性能及高温稳定性的影响。XRD表明,Er~(3+)掺杂并没有改变SCBT-xEr陶瓷的晶体结构,所有样品均为单一的铋层状结构;通过电学性能分析,随着Er~(3+)掺杂量的增加,在室温下介电常数先增加后减小,居里温度(T_c)逐渐减小。当x=0.02,烧结温度为1180℃时,陶瓷的综合性能最佳,压电常数(d33)=23 pC/N,居里温度(T_c)=427℃;当退火温度达到300℃时,压电常数(d_(33))依旧保持在20 pC/N左右,说明材料具有较好的温度稳定性,材料可以在300℃的高温环境中应用。     

La^(3+)掺杂对CaBi_(2)Nb_(2)O_(9)压电陶瓷结构与电学性能的影响EI北大核心CSCD

采用传统固相法制备Ca1-xLaxBi_(2)Nb_(2)O_(9)(CBN-xLa,x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)陶瓷,研究了La^(3+)掺杂对CaBi_(2)Nb_(2)O_(9)陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、压电及铁电性能以及高温导电机制的影响.结果表明,适量的La^(3+)取代Ca^(2+)优化了晶体结构,细化晶粒,通过施主掺杂降低了氧空位,有效地改善了CaBi_(2)Nb_(2)O_(9)陶瓷的电性能.其中Ca0.92La0.08Bi_(2)Nb_(2)O_(9)是最优组分,获得压电性能d33、Curie温度T_(C)和剩余极化强度2Pr分别为11.7 pC/N、905℃和9.51μC/cm^(2),并且在550℃条件下的tanδ为3.87%,退火处理后,所有组分样品在800℃条件下均保持较稳定压电性能.复阻抗谱表明阻抗是由晶粒晶界共同作用,导电机制与氧空位有密切关系,且La^(3+)能有效提高高温电阻率,使得其在高温传感器中具有应用潜力.     

Sr和Mn复合掺杂对Ca_(0.3)(Li_(1/2)Sm_(1/2))_(0.7)TiO_3微波介电性能的影响

采用固相法,选择SrCO_3和MnO_2通过A/B位复合掺杂Ca_(0.3)(Li_(1/2)Sm_(1/2))_(0.7)TiO_3体系,制备了(Ca_(15/16)Sr_(1/16))_(0.3)(Li_(0.5)Sm_(0.5))_(0.7)Ti_(1-x)Mn_xO_3微波介质陶瓷,研究了Sr~(2+)含量固定为1/16时,不同Mn~(4+)含量对陶瓷微波介电性能的影响。结果表明,复合掺杂使陶瓷致密化温度由1 300℃逐渐降低至1 200℃,随着Mn掺杂量增加,晶胞体积和晶粒尺寸均略有减小,陶瓷致密度逐渐提高。(Ca_(15/16)Sr_(1/16))_(0.3)(Li_(0.5)Sm_(0.5))_(0.7)Ti_(0.94)Mn_(0.06)O_3陶瓷在1200℃烧结5h具有优良的微波介电性能:相对介电常数ε_r=113,品质因数Q_f=4705 GHz,谐振频率温度系数τ_f=36 ppm/℃。     

复合离子(W0.5Mg0.5)4+掺杂BNBT陶瓷的微结构及低场/高场压电性能

采用固相烧结法制备了(W_(0.5)Mg_(0.5))~(4+)复合离子掺杂的(Bi_(0.5)Na_(0.5))_(0.94)Ba_(0.06)Ti_(1-x)(W_(0.5)Mg_(0.5))_xO_3(BNBT-x WM)无铅陶瓷,研究了(W_(0.5)Mg_(0.5))~(4+)复合离子掺杂量对BNBT陶瓷的表面形貌、微观结构,以及铁电、应变、压电、介电等电学性能的影响。结果表明:(W_(0.5)Mg_(0.5))~(4+)复合离子进入了BNBT陶瓷的B位并形成了单一的钙钛矿结构,且陶瓷样品晶界清晰,结构致密。(W_(0.5)Mg_(0.5))~(4+)掺杂增大了剩余极化强度和饱和极化强度。(W_(0.5)Mg_(0.5))~(4+)复合离子的掺杂使电致应变曲线由蝴蝶形变为嫩芽形,在x=0.03时获得0.429%(质量分数)的高电致应变响应,d_(33)*的最大值为833.1 pm/V,其外加高场仅有60 k V/cm。在x=0.02时其低场小信号的压电性能d_(33)有235 p C/N。BNBT-x WM陶瓷的介电常数随着掺杂含量的增多逐渐降低且平坦化,同时向弛豫铁电体转变。     

(Ba_(1-x)Ca_x)(Ti_(0.94)Zr_(0.056)Sn_(0.004))O_3无铅压电陶瓷电学性能和Curie温度的协同调控

在A位和B位同时分别加入Ca~(2+)、Zr~(4+)和Sn~(4+),采用传统的固相烧结法在1 480℃烧结4 h制备了(Ba_(1-x)Ca_x(Ti_(0.94)Zr_(0.056)Sn_(0.004))O_3(BC_xTZS)压电陶瓷。研究了Ca~(2+)含量x对BC_xTZS陶瓷微观形貌、相结构和电学性能的影响。结果表明:少量Ca~(2+)有利于晶粒长大,x=0.05的样品具有最大的晶粒尺寸12.88μm,Ca~(2+)、Zr~(4+)和Sn~(4+)全部固溶到BaTiO_3晶格中形成单一固溶体。当0.00≤x≤0.03时,BC_xTZS陶瓷的室温相结构为正交相(O)-四方相(T)两相共存;x=0.05时,O-菱方相(R)-T三相共存;x=0.07时,O相消失,R-T两相共存。所有样品具有较高的Curie温度(T_C104℃)和良好的电学性能(d_(33)=325 pC/N、k_p=34%、Q_m=151),实现了电学性能和Curie温度的协同调控。     

La~(3+)掺杂对CaBi_2Nb_2O_9压电陶瓷结构与电学性能的影响

采用传统固相法制备Ca_(1-x)La_xBi_2Nb_2O_(9 )(CBN-x La,x=0.00,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10)陶瓷,研究了La~(3+)掺杂对Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的晶体结构、微观形貌、介电性能、压电及铁电性能以及高温导电机制的影响。结果表明,适量的La~(3+)取代Ca~(2+)优化了晶体结构,细化晶粒,通过施主掺杂降低了氧空位,有效地改善了Ca Bi_2Nb_2O_9陶瓷的电性能。其中Ca_(0.92)La_(0.08)Bi_2Nb_2O_9是最优组分,获得压电性能d_(33)、Curie温度T_C和剩余极化强度2P_r分别为11.7 p C/N、905℃和9.51μC/cm~2,并且在550℃条件下的tanδμ为3.87%,退火处理后,所有组分样品在800℃条件下均保持较稳定压电性能。复阻抗谱表明阻抗是由晶粒晶界共同作用,导电机制与氧空位有密切关系,且La~(3+)能有效提高高温电阻率,使得其在高温传感器中具有应用潜力。     

0.96(K_(0.49)Na_(0.51–x)Li_x)(Nb_(0.97)Ta_(0.03))O_3–0.04Bi_(0.5)Na_(0.5)ZrO_3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备0.96(K_(0.49)Na_(0.51–x)Li_x)(Nb_(0.97)Ta_(0.03))O_3–0.04Bi_(0.5)Na_(0.5)ZrO_3(0.96KNNTL_x–0.04BNZ,x=0.00,0.01,0.02,0.03,0.04)无铅压电陶瓷,研究Li掺杂量对0.96KNNTLx–0.04BNZ陶瓷相结构、微观形貌和电性能的影响。结果表明:0.96KNNTLx–0.04BNZ陶瓷为纯钙钛矿结构,随着Li掺杂量x的增加,陶瓷由正交–四方两相共存逐渐转变为四方相。在x≤0.01时,陶瓷为正交–四方两相共存的多型相转变(polymorphic phase transition,PPT)结构;当x≥0.02时,陶瓷转变为四方相结构。在PPT向四方相转变的组成边界(x=0.02)处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33=335 p C/N,机电耦合系数kp=38.40%,机械品质因数Qm=43,介电常数εT33/ε0=1 350,介电损耗tanδ=2.70%,剩余极化强度Pr=23.50μC/cm2,矫顽场Ec=1.52 k V/mm,Curie温度TC=325℃。分析了组成x=0.02的陶瓷在不同温度和不同频率下的交流阻抗谱,表明晶粒和晶界对电传导机制共同起作用,介电弛豫激活能与高温下氧空位移动的激活能相吻合,Erelax=1.15 e V。     

铈和锶复合掺杂对Bi_4Ti_(2.92)Nb_(0.08)O_(12.04)高温无铅压电陶瓷的影响

采用固相法制备了Ce和Sr复合掺杂的Bi4Ti2.92Nb0.08O12.04(BTN+0.5x%CeO2+0.5x%SrCO3,0≤x≤1.5,质量分数)铋层状高温无铅压电陶瓷,研究了不同含量的Ce和Sr掺杂对BTN系陶瓷微观结构及电性能的影响。结果表明:样品均为单一的铋层状结构相,Ce和Sr的引入明显提高了陶瓷的压电性能。当掺杂量x=0.9时,样品具有最佳性能:压电常数d33=29pC/N,平面机电耦合系数kp=8.77%,介电损耗tanδ=0.13%,剩余极化强度Pr=15.87μC·cm-2和Curie温度TC=627℃。此外,该组分陶瓷样品具有良好的压电稳定性,表明该材料在高温领域下具有良好的应用前景。     

K/Ce离子共掺对Na_(0.5)Bi_(2.5)Ta_2O_9陶瓷的结构与电学性能影响

采用传统固相法制备(Na Bi)_(0.5-x)(KCe)_xBi_2Ta_2O_9(NBTO-x,0≤x≤0.15)无铅压电陶瓷,研究K/Ce离子含量对NBTO陶瓷结构和电学性能的影响。结果表明:所有陶瓷样品均生成了m=2的铋层状结构化合物,且未发现其他明显杂峰;随着K/Ce离子含量的增加,样品的Curie温度T_C逐渐降低;K/Ce离子掺杂提高了样品的压电性能,压电常数d_(33)随掺杂量提高呈现出先升高后降低趋势,当x=0.075时,样品的综合性能达到最佳:d_(33)=19.0 p C/N,Curie温度T_C=735℃,介电损耗tanδ=0.137%,体积密度r=9.113 g·cm~(-3);NBTO (x=0.075)陶瓷在600℃退火2 h,其d_(33)仍高达17.8 p C/N,约为初始值(d_(33)=19.0 p C/N)的93.7%,表现出良好的温度稳定性。     

Ho~(3+)掺杂Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9陶瓷的结构、电学和上转换发光性能

采用传统固相法制备了Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5–x)Ho_xNb_2O_9(NKBN–x Ho~(3+),0.000≤x≤0.030)铋层状陶瓷,研究了Ho~(3+)掺杂对NKBN陶瓷结构、电学和上转换发光性能的影响。X射线衍射谱表明Ho~(3+)进入NKBN晶格形成了固溶体。随着Ho3+掺杂量的增加,NKBN陶瓷的晶粒尺寸降低,当x=0.020时,样品的压电和铁电性能均达到最佳:d_(33)=21.8pC/N2Pr=1.84μC/cm。(d_(33)为压电常数,Pr为剩余极化强度)所有样品在400℃均未出现明显的退极化现象,在高温下表现出良好的压电稳定性。在980 nm激光激发下,所有陶瓷样品均表现出上转换荧光发光特性,表明NKBN–x Ho~(3+)陶瓷在光电多功能材料领域具有潜在的应用价值。随着极化电压的增加,陶瓷样品的晶格结构对称性提高,上转换荧光发光强度降低。     

模板前驱体对熔盐法制备Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3片状晶粒的影响

首先采用熔盐法合成出铋层状结构的Bi_4Ti_3O_(12)和Na_(0.5)Bi_(4.5)Ti_4O_(15)籽晶,再分别以其作为前驱体,通过拓扑化学反应在900～1100℃合成了片状、各向异性的Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3晶粒。通过XRD,SEM分析方法,研究了模板前驱体对Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3晶粒相结构和微观形貌的影响,并讨论了其形成机理。结果表明:前驱体晶胞的不同造成Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3粒径大小和形貌的差异。     

Bi_4Ti_3O_(12)掺杂(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷介电性能研究

采用传统固相法制备了Bi_4Ti_3O_(12)掺杂(Ba_(0.71),Sr_(0.29))TiO_3(BST)陶瓷。研究了Bi_4Ti_3O_(12)掺杂量对BST电容器陶瓷介电性能、物相组成和微观结构的影响。结果表明:随着Bi_4Ti_3O_(12)掺杂的增加,BST陶瓷的相对介电常数逐渐减小,介电损耗先减小然后增大,Bi_4Ti_3O_(12)掺杂后的BST陶瓷仍为钙钛矿结构。当Bi_4Ti_3O_(12)掺杂量为1.6 wt%时,BST陶瓷的综合介电性能最好,εr为3744,tanδ为0.0068,ΔC/C为+1.70%,-44.61%,容温特性符合Y5V特性。     

Nd~(3+)掺Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9压电陶瓷的结构与性能

采用固相法制备Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5–x)Nd_xNb_2O_9(NKBN–xNd~(3+),0≤x≤0.40,x为摩尔分数)铋层状无铅压电陶瓷,研究了不同Nd~(3+)掺杂量对NKBN–x Nd陶瓷显微结构、电学性能的影响及NKBN–0.20Nd~(3+)陶瓷高温下的电导行为。结果表明:所有样品均为单一的铋层状结构;当Nd~(3+)的掺杂量x为0.02时,样品的晶粒尺寸减小并趋于均匀,致密度提高;适量的Nd~(3+)掺杂能降低样品的介电损耗,提高NKBN陶瓷的压电常数d33。NKBN–0.20Nd~(3+)陶瓷样品的电学性能最佳:压电常数d_(33)=24 p C/N,机械品质因数Q_m=2 449,tanδ=0.40%,2P_r=1.11μC/cm~2。NKBN–0.20Nd~(3+)样品的阻抗谱表明:在高温区域陶瓷的晶粒对电传导起主要作用,当温度高于600℃时,样品主要表现为本征电导,NKBN–0.20Nd~(3+)和NKBN的电导活化能分别为1.85和1.64 e V。     

Y_2O_3,Fe_2O_3掺杂(Na_(0.5)Bi_(0.5))TiO_3无铅压电陶瓷的研究

采用固相法制备了(Na0.5Bi0.5)TiO3+xmol%Y2O3+xmol%Fe2O3(0≤x≤1.25)(简称NBTYF)无铅压电陶瓷。XRD衍射结果表明,所有陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构。SEM表明,掺杂后陶瓷的晶粒尺寸增大。介电温谱表明该体系陶瓷具有弛豫特性,随掺杂量的增加,退极化温度Td向低温方向移动,而居里温度Tc向高温方向移动。陶瓷的密度和压电常数d33和随x的增加先增大后减小,而机械品质因子Qm一直下降。当x=1.00时,该体系陶瓷具有最佳压电性能,d33=106pC/N,Qm=93,kp=16.08%,εr=594,tanδ=5.33%,ρ=5.699g/cm3。