总有机碳分析仪校准用标准物质的研制及不确定度分析

本文介绍了总有机碳分析仪校准用标准物质的研制方法,采用重量-容量法制备,进行均匀性检验和稳定性试验。试验证明,总有机碳分析仪校准采用标准物质定值1000mg/L,相对扩展不确定度1.8%,100mg/L标准物质相对扩展不确定度2.0%。因此,该标准物质可用于总有机碳分析仪和在线总有机碳监测仪的校准、分析方法确认评价、生产部门和检测部门实验室质量控制等。     

血液黏度计校准用标准物质的研制

介绍了血液黏度计校准用标准物质的研制过程,对标准物质进行了均匀性和稳定性考察及定值,并给出了测量值的不确定度。结果表明研制的标准物质量值准确,均匀性和稳定性符合要求。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。     

无氧水标准物质的研制

研制了无氧水标准物质,配制成水溶液测量其溶解氧浓度,并进行均匀性和稳定性验证,对测定值结果的不确定度进行了评定。结果表明,该无氧水标准物质具有良好的均匀性,在12个月内溶解氧浓度没有显著性变化,稳定性良好,溶解氧测定值结果的扩展不确定度为0.05 mg/L (k=2)。该标准物质可用于溶解氧测定仪的零点误差项目的测定。     

溴酸根溶液标准物质的研制

研究水溶液溴酸根标准物质研制的方法,采用超纯水进行重量-容量法配制而成,用国家一级标准物质给该标准物质进行定值,对考察其均匀性及稳定性。稳定性时间考察10个月以上,并对不确定度进行分析评估。     

氢氧化钠溶液标准物质的研制

介绍了氢氧化钠溶液标准物质的研制过程,进行了均匀性和稳定性考察,用方差分析法进行评价,用称量电位滴定法进行定值,结果表明氢氧化钠溶液标准物质的均匀性和稳定性良好,稳定期在半年以上,达到了二级标准物质的技术要求。     

采用比较法研制二级气体标准物质

以氮中二氧化碳二级气体标准物质的研制为例,探讨采用比较法研制二级气体标准物质及其不确定度的分析计算,其中标准物质的制备采用称量法配制,并对所研制的样品进行了均匀性、稳定性试验,结果表明,所研制的氮中二氧化碳气体的标准物质在一年的考察期内,其均匀性、稳定性、量值不确定度均达到国家二级标准物质要求,符合申报条件。     

乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的研制

本文介绍了乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的研制方法,采用气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪、电感耦合等离子体质谱仪对原料进行主成分、水分、无机元素含量测试,结合质量平衡法进行纯度验证,验证结果与原料证书定值一致。通过重量法制备乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质,使用方差和线性拟合进行分析,结果表明,配制的标准物质溶液均匀性和稳定性良好。乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

水中总有机碳及总氮测量不确定度的评定

按照中华人民共和国国家标准生活饮用水标准检验方法(GB/T5750.7-2006)4.4.1及美国标准ASTM D6366-99进行地表水中总有机碳及总氮的测定.分析了测量过程中不确定度的来源.计算了不确定度分量.经合成,给出了扩展不确定度.     

标准物质特性统计检验及量值不确定度评定

标准物质是实验室用于保证检测数据准确性,实现量值溯源的重要材料或物质。然而很多实验室仅仅局限于简单购买使用成品标准物质,对标准物质概念、特性及定值过程中不确定度评定却不甚了解。针对日常工作遇到的困惑,本文简单介绍了均匀性、稳定性检验方法及特性量值的不确定度评定方法,以期对实验室工作人员系统理解标准物质含义,不断提高实验室的检测技术有一定帮助。     

总有机碳分析仪有机碳示值误差测量结果的不确定度评定

文章介绍了总有机碳分析仪有机碳示值误差的测量结果的不确定度评定.     

制药用水总有机碳分析仪(TOC)校准方法及常见问题分析

制药用水总有机碳分析仪具有高灵敏度和精确度,我们依据JJG 821-2005总有机碳分析仪检定规程和中国药典对药厂使用的HTY-DI1000型的TOC分析仪进行校准,并对使用过程中所遇到的问题及解决方案进行探讨。     

聚苯乙烯拉曼频移标准物质的研制

拉曼频移常用于揭示物质的组成成分、晶型结构、应力应变等内在信息,因此拉曼频移的校准对拉曼光谱的定性及半定量分析十分重要.研制了聚苯乙烯拉曼频移标准物质,可用于拉曼光谱仪频移的校准,解决不同拉曼光谱仪测试结果缺乏可比性的问题.研制的标准物质经检验,具有良好的均匀性和稳定性.使用可溯源至光谱辐射照度国家基准的激光共聚焦拉曼...     

血液分析仪检定用标准物质的均匀性评价

血液分析仪是临床医疗机构最常用的检验仪器之一,其检测数据的准确性直接关系临床诊断,标准物质是保证血液分析仪量值准确的有效手段,均匀性是标准物质的基本要求之一。本文采用方差分析法对血液分析仪检定用标准物质的均匀性进行评价,评价结果表明,在95％置信概率下,符合标准物质的均匀性要求,标准物质是均匀的。     

总余氯标准物质研制北大核心CSCD

余氯是水质监测的一个重要指标,是评判水质好坏的重要参数。为此,研制了国家二级总余氯标准物质GBW(E)084725、GBW(E)084726。针对常用的总余氯测量方法,从中选取适合标准物质定值的测试方法,并对测试方法进行方法学研究。分别对2种浓度总余氯标准物质进行了均匀性和稳定性检验。方差检验F值均小于列表临界值,表明该标准物质均匀性良好。在6个月的稳定性考察期内,2种含量的标准物质在统计学上无明显变化,进行10天短期高低温模拟实验,2种含量的标准物质在统计学上也无明显变化,说明2种标准物质稳定性良好。采用氧化还原滴定法进行标准物质定值,量值分别为50 mg/L和500 mg/L,相对扩展不确定度分别为0.9%和0.5%。     

校准用溶液标准物质的量值不确定度评定

ISO导则35《标准物质定值及通用统计学原则》中要求,采取称量法制备、定值的标准物质,需评估由称量法制备、均匀性、稳定性及核验四个分量引入的不确定度.对于称量法制备的校准用溶液标准物质,制备过程中由天平和容量器具引入的不确定度往往较小且易于评估,而制备过程中其它来源不确定度以及核验、均匀性、稳定性不确定度的评估方法会对该类标准物质的总体量值不确定度水平产生显著影响.本文以导则35及GUM原则为基础,提出了针对该类标准物质量值不确定度评定的新型改进方法,以达到既确保评估的全面性,又通过适当的方案设计,去除各不确定度分量中的交叉重叠成分,避免不确定度评定结果盲目扩大的目的.     

总有机碳分析仪检定规程的适用性

以检定规程规定的标准物质与《中国药典》2010年版中规定的参考物质,对三种不同工作原理的总有机碳分析仪进行示值误差和重复性试验,由试验结果结合仪器工作原理分析了三种总有机碳分析仪检定规程的适用性,采用薄膜-电导检测技术的总有机碳分析仪不适用于JJG821-2005《总有机碳分析仪》;高温催化燃烧氧化法的仪器量程范围内低端部分也不一定能满足规程的技术要求。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

《总有机碳分析仪》检定规程的修

总有机碳分析仪是水质分析最常用的仪器．其计量检定规程(JJG821-1993)实施至今已有10多年的时间，已不能适应现有仪器的技术发展情况。因此，有必要对原规程进行修订。     

总有机碳(TOC)测量不确定度的评定

根据燃烧氧化非分散红外吸收法（NDIR），用岛津TOC-5000A总有机碳分析仪分别测定一系列已知浓度的总碳（TC）、无机碳（IC）标准溶液，根据各自的响应值建立线性回归方程．再对未知溶液直接测定，利用线性方程读出样品中的总碳（TC）和无机碳（IC）含量，根据它们的差值即可得样品的总有机碳（TOC）含量。该方法适用于生活污水、工业废水和地表水中总有机碳的测定，测定浓度范围为（10-100）mg／L。