含磷化合物中总磷的分析测定研究

磷的化合物有有机磷化合物、无机磷化合物。在总磷的测定中,有机磷化合物是无法直接与喹钼柠酮生成沉淀的,必须转化为无机磷化合物正磷酸,才能与喹钼柠酮生成沉淀。因此在有些产品的测定中需要加过硫酸钾将有机磷化合物、无机磷化合物全部转化为无机磷正磷酸,然后正磷酸与喹钼柠酮反应生成沉淀。比如阻垢剂中总磷的测定,是先采用过硫酸钾进行消解,然后加入硝酸酸化,喹钼柠酮沉淀等的步骤。由于不懂原理,看似复杂,其实通过与其它的产品来进行对比,进行步骤的简化,会发现其实很简单。本文通过磷酸三钠、磷酸二氢铵等产品,与阻垢剂、HEDP等产品的磷的测定进行对比,分析规律,来与大家一起探讨掌握原理的方法。     

饲料中总磷的简易测定法

采用王水和高氯酸分解试样,然后加稀盐酸使可溶性盐溶解,在硝酸溶液中,磷酸根和喹钼柠酮形成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,经180℃干燥恒重,从而测定饲料中总磷的含量。     

用钼酸铵配制喹钼柠酮试剂

目前在含有磷素肥料的科研、生产与监测部门做分析化验时都要用喹钼柠酮试剂。而配制喹钼柠酮试剂又要用钼酸钠。近年来钼酸钠在国内很紧俏,当前分析纯钼酸钠500g瓶装售价为44.60元,但经常无货。然而分析纯钼酸铵市场货源充足,500g瓶装售价38.70元。我们用51g钼酸铵代替70g钼酸钠配制1升喹钼柠酮试剂并做     

磷钒钼黄比色法在高含量五氧化二磷测定中的应用

我国磷肥工业中,生产控制分析氧五化二磷,通常不是采用操作周期较长的喹钼柠酮重量法,就是采用磷钼酸铵容量法或喹钼柠酮容量法。这些方法都难以满足磷肥生产的快速控制分析的要求。而磷钒钼黄比色法具有准确、快速、简便、易掌握的优点。目前,国内对磷钒钼黄比色法多数用于五氧化二磷含量低时的分析测定,对高含量五氧化二磷的测定报导较少。根据资料介绍,在欧美、日本已把磷钒钼黄比色法列为磷肥工业中     

含磷酸解液中磷含量测定方法的探究

针对硫酸酸解含磷废弃物产生的含磷酸解液,采用不同的氧化剂氧化酸浸液,再根据沉淀剂的理论加入量,推算最佳沉淀剂用量,可有效测定出多种酸浸液中的磷含量。结果表明,高锰酸钾的氧化效果最好;1 m L喹钼柠酮沉淀剂可有效沉淀P_2O_5 0.6~0.8 mg;加入柠檬酸、丙酮可有效消除元素干扰。该法操作简单,结果准确,具有一定应用价值。     

对测定P_2O_5用喹钼柠酮试剂之探讨

磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法是磷肥、复合肥及其它含磷物质中测定 P2 O5含量的常用方法 ,本文对 2方法中用到的 1种重要的试剂——喹钼柠酮的配制和使用进行探讨 ,以期对分析检测工作起到一定的帮助。     

对测定P2O5用喹钼柠酮试剂之探讨

磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法是磷肥、复合肥及其它含磷物质中测定P2O5含量的常用方法,表文对2方法中用到的1种重要的试剂--喹钼柠酮的配制和使用进行探讨,以期对分析检测工作起到一定的帮助.     

重量法测定二乙基次膦酸铝中磷含量的研究

为了建立二乙基次膦酸铝(Al Pi)中磷含量的分析方法,采用磷钼酸喹啉沉淀法(重量分析法),分别探讨氧化剂过硫酸铵的添加量、喹钼柠酮试剂添加量、过滤时采用砂芯漏斗规格等检测条件对磷测定值的影响。结果表明,试样为0. 1～0. 2 g,过硫酸铵添加量为2. 5 g,喹钼柠酮体积为30 m L,选择G4规格的砂芯漏斗过滤时,其结果与理论值更接近,通过精密度试验,精确度高,准确度好,加标回收率为98. 84%～99. 34%,较仪器分析更接近理论值,适用于Al Pi产品磷含量的检测。     

HEDP镀铜溶液中无机磷的测定

HEDP镀铜溶液中的无机磷,是以PO_4~(-3)及 PO_3~(-3)的形态存在,而又以PO_4~(-3)的量为主要。其来源:一是材料HEDP中所含;二是在维护及电解过程中,由于HEDP中P——C键的破坏而生成。无机磷积累到一定程度,对镀液性能会产生不良的影响。例如使阳极钝化、电流密度变小、影响沉积速率等,因此,对无机磷含量的控制及测定是必要的。目前国内多采用喹钼柠酮法测定无机磷,因手续较多,又兼所加试剂喹钼柠酮有特殊的臭味,对人体康健有影响,使分析操作人员多不愿采用。经长期的试验探索,笔者拟定了一种用Fe~(3+)——EDTA法测定HEDP镀铜溶液中无机磷的分析工艺。本法仍基于分别测定总磷及HEDP,从总磷中减去测出的HEDP换算为无机磷的量,从而得出镀液中无机磷的存在量。其分析工艺如下。     

复混肥料中有效P2O5测定的不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定》。称取一定量试样，加入EDTA提取液，经恒温振荡，定容。吸取部分经干过滤的试液，加喹钼柠酮试剂，所得沉淀经过滤后，烘干，称量。     

重过磷酸钙中水溶磷含量的快速测定

重钙水溶磷的分析方法目前是采用重钙(包括过磷酸钙)分析中有效磷两步提取的水溶磷提取法,整个分析过程用时超过4h(重量法)。笔者经过对照分析,提出在重钙生产控制分析中,水溶磷含量的测定直接取用游离酸滴定的滤液,采用容量法进行分析,整个分析简便、快捷,耗时在2h以内,且测定结果的准确度可满足生产中控分析的要求。1　实验部分1·1　主要试剂和溶液(1)　硝酸　1+1溶液(2)　喹钼柠酮试剂(3)　氢氧化钠标准滴定溶液　0.5mol/L(4)　盐酸标准滴定溶液　0.25mol/L(5)　混合指示剂　百里香酚蓝溶液与酚酞溶液按3+2体积比混合1·2　实验方…     

阻燃剂BDP中磷含量的测定

文章主要叙述了阻燃剂BDP中磷含量的测定。试样于硝酸和高氯酸中分解后,加入喹钼柠酮沉淀剂形成沉淀,通过过滤干燥,冷却称量后,计算出样品中。     

工业磷酸三钠的测定

磷酸三钠测定方法有重量法和酸碱测定法，酸碱分析法测定时采用甲基橙作指示剂，终点颜色不易观察，分析结果容易偏高。喹钼柠酮重量法测定时操作手续繁琐，时间较长。采用分光光度法测定磷酸三钠的含量，操作简单，分析时间短，分析结果准确。     

磷矿粉中总磷的快速测定——改良溶样法

磷矿中总磷的测定一般采用王水溶样法或者碱溶法将矿石中磷转化为正磷酸根。这 2种方法花费的时间较长 ,不能满足工厂连续生产控制的要求。本方法是在上述基础上称取 0 .0 5 g细度在 0 .14 7～0 .175 mm( 80～ 10 0目 )的磷矿粉 ,在硝酸的作用下 ,在电炉上加热使磷矿粉中磷与酸作用生成正磷酸盐 ,正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀 ,经过滤、洗涤、干燥、称量 ,即可求出五氧化二磷的含量。该方法溶样花费的时间较传统方法少 45～ 60 min,从而能快速测定磷矿粉中的总磷 ,克服了传统操作耗时太长的弊端 ,提高了分析速度。…     

二磷酸哌嗪中磷含量的测定

采用过硫酸钾-硝酸消解法对二磷酸哌嗪中的磷进行消解,消解后溶液采用喹钼柠酮沉淀剂进行沉淀,对沉淀进行干燥称量,计算其中的磷含量。此方法准确度高,重现性好,是常量磷含量测定的最准确方法,且选用的协同消解剂,消解完全,对二磷酸哌嗪有很好的选择作用。     

复(混)合肥料中五氧化二磷含量不确定度评估

分析了复混肥料中有效磷含量的不确定度来源,采用喹钼柠酮沉淀法分析并评价了影响测试结果的各分量及不确定度。     

用喹钼柠酮重量法测磷中钨干扰的校正

在磷肥、磷酸盐中应用喹钼柠酮重量法测磷,首先是由Wilson发现并提出的。国外,早在一九六七年八月就用喹啉法(喹钼柠称重量法简称),代替了磷钼酸铵黄色沉淀酮重法和生成磷酸铵镁沉淀并灼烧成焦磷酸镁再称重的方法,我国也在七十年代末八十年代初采用了这一方法,所以喹啉法已经成了世界和我国公认的测磷方     

磷钒钼黄比色法在腐植酸磷肥及其原料分析中的应用

测定肥料中P_2O_5含量的方法,国外每两年有所评论。但对于腐植酸磷肥中P_2O_5的测定方法,国外报导不多。随着腐植酸肥料的迅速发展,国内对腐磷肥料的分析研究做了大量工作。一般对于全磷和枸溶磷的测定仍多采用国内外公认较好的喹钼柠酮重量或容量法,而对于水溶磷的测定则多用钼兰比色法。前法虽然准确可靠,但操作麻烦费时,且只适用于P_2O_5含量较高的样品分析;后法如以低锡作还原剂,虽然操作简便,但稳定性较差,且只适合低含量P_2O_5的测定。为此,我们试图选择一种既准确而又比较快速的方法,并能同时测定腐磷样品中高低含量相差很大的各种P_2O_5。根据有关资料,我们采用了磷钒钼黄水相比色与萃取比色相结合的方法,进     

萃比法快速测定鲜肥中有效五氧化二磷的含量

目前,测定鲜钙中的有效五氧化二磷多用喹钼柠酮重量法,此法有较高的准确性,但操作手续复杂,速度慢。每分析一个试样需要5～6个小时。根据我厂实际情况,为了更快更好地提供中间控制分析数据,我们在文献报导的酸提法测定鲜钙中的有效磷的基础上,采用了萃比法快速测定鲜肥中有效五氧化二磷的含量。所谓萃比法就是用0.065～0.07N的硫酸来萃取鲜钙中的五氧化二磷,然后进行比色     

简介磷钼酸喹啉沉淀所用玻璃砂心坩埚的处理方法

在酸性介质中,试样溶液中的正磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀,用磷钼酸喹啉重量法测定其含量。通常采用预先在180±2℃干燥箱内干燥至恒重的玻璃砂心坩埚进行过滤。而过滤后带有磷钼酸喹啉沉淀坩埚的处理,却一直是一个让工作人员很头痛的问题。