中成药非法添加化学药物检测技术研究

综述了降糖类、降血脂类、辅助降压类、止咳平喘类、减肥类中成药中的非法添加药物以及检测方法。涉及的检测技术主要有色谱法、质谱法、色谱-质谱联用、拉曼光谱法、离子迁移技术等。     

高效液相色谱法同时测定凉茶中10种非法添加化学药物的含量

建立了同时测定凉茶中磺胺类、大环内酯类、四环素类、喹诺酮类共10种非法添加化学药物的高效液相色谱分析方法。用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液作为提取液,C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=3.5)为流动相,在275 nm下检测,外标法定量。结果表明,在1~20 mg/L的浓度范围内,10种化学药物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.5~2.5 mg/L,在4个不同添加水平的回收率为70.2%~129.8%,相对标准偏差(RSD)小于14。该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,适用于凉茶中10种非法添加化学药物的快速分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中非法使用人表皮生长因子

建立高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中的人表皮生长因子(EGF)的方法.冻干粉、 水和啫喱剂化妆品用0.2％BSA或0.4％BSA氯化钠溶液溶解,经0.22μm的PTFE滤膜过滤.以梯度0.1％TFA-0.1％TFA乙腈为流动相,经C18色谱柱分离,DAD检测器检测计算EGF含量.在0.5～10μg/mL内EGF浓度...     

高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂

通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。本法盐酸西布曲明含量在0.6156~7.6950μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.82%,RSD为0.29%(n=6);酚酞含量在0.2166~2.7075μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.30%,RSD为0.16%(n=6);比沙可啶含量在0.4368~5.46μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为99.26%,RSD为0.28%(n=6);布美他尼含量在0.4208~5.26μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.46%,RSD为0.17%(n=6)。     

HPLC-DAD超高效液相柱法同时测定抗风湿类中成药中非法添加的10种糖皮质激素

为建立抗风湿类中成药中非法添加的糖皮质激素含量测定方法,采用高效液相色谱法,用超高效液相柱Poroshell 120 ECC18(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分别检测,以乙腈、水混合体系为流动相,流速为0.3 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。各化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为97.3%~106.9%,RSD为1.37%~5.98%。本法简便、快速、分离效果好、精密度、准确度高,可用于抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素的定性定量方法。     

降糖类中成药中非法添加化学成分的测定

通过超声-微波协同萃取仪预处理样品,建立了降糖类中成药中非法添加的盐酸二甲双胍、格列苯脲、格列吡嗪3种化学物质同时分离测定的高效液相色谱方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以V(0.1 mol/L磷酸二氢钠缓冲液)∶V(甲醇)为30∶70作流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为233 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。该方法快速、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品的快速鉴别。     

高效液相色谱法检测表面活性剂中脂肪醇

本文探讨了表面活性十二烷基磷酸酯铵盐中游离醇的提取方法，并对所提取的游离醇进行了衍生化处理，通过高效液相色谱进行含量测定，本方法操作简单，适用于工业生产中的控制及分析。     

高效液相色谱法检测葱中阿维菌素的残留量

建立了阿维菌素在葱中的残留分析方法。以乙腈为提取溶剂,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm、发射波长为470nm处测定。添加回收率为91．8％～96．7％,变异系数为1．5％～4．9％。检测限为0．001mg／kg。     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

高效液相色谱法检测化妆品中4种防腐剂

建立了测定化妆品中4种防腐剂(脱氢乙酸、氯苯甘醚、4-羟基苯甲酸苯酯和4-羟基苯甲酸苄酯)的高效液相色谱分析方法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,样品经甲醇-水超声提取30 min后用紫外可见可变波长检测器检测。结果表明,4种防腐剂在12.5 min内基线分离,相关系数r0.998,平均回收率为88.5%~102.7%,日内精密度RSD3.1%,日间精密度RSD3.7%。该方法可用于化妆品中4种防腐剂的分析。     

高效液相色谱法检测水中的灭草松

使用高效液相色谱法对水源水、出厂水、管网水中的灭草松进行检测。采用固相萃取技术对1 000 mL样品进行前处理,处理后的样品氮吹浓缩为1 mL后进行分析。本方法检出限为0.0001 mg/L,相对标准偏差RSD在2%内,回收率在80%～93%间。与生活饮用水卫生标准（GB/T5750-2006）相比,此方法不需要进行繁琐的液液萃取和衍生操作,较为简单,并且能满足日常的检测分析。     

优化高效液相色谱法检测果蔬中吡虫啉残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,优化高效液相色谱的检测参数来测定果蔬中吡虫啉农药残留。探索了流动相的种类、比例和色谱柱柱温对吡虫啉检测结果的影响。结果表明:甲醇、水和乙腈为流动相;比例为55%甲醇、25%水、20%乙腈;色谱柱柱温为40℃时检测结果最佳。样品中吡虫啉农药残留的三个浓度点加标回收率为75%~95%。该方法前处理简单,且优化了高效液相色谱的最佳检测参数。确定一种可靠的高效液相色谱检测方法。     

高效液相色谱法检测化妆品中儿茶酚胺类药物的残留量

采用高效液相色谱法,研究检测了化妆品中肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素的残留量.得到的色谱条件:Waters Atlantis C_(18)柱(5μm,250 mm×4.60 mm)为分析柱,流动相V(甲醇):V(0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液)=4:96,荧光检测器检测,激发波长为285 nm,发射波长为340 nm.结果表明,肾上腺素、去甲肾上腺素在0.025 mg/L～2.5 mg/L内,异丙肾上腺素在0.05 mg/L～5.0 mg/L内,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系.该方法回收率为95.6%～99.4%,RSD为3.6%～6.1%(n=8).     

高效液相色谱法检测肝素中核苷酸含量的研究

建立了高效液相色谱法检测肝素钠中核苷酸杂质含量的方法并进行了方法学研究。结果表明,适当的酶解时间约为6 h;酶解溶液在5℃下16 h内稳定;本检测方法重复性检查的RSD为4.38%;9种核苷酸在0.025~12.5μg/m L范围内线性良好,R∈(0.999 7,0.999 8);3个水平的腺苷加样回收率均在90%以上,RSD为1.37%。该方法具有较好的可信度,可操作性强,可用于肝素中核苷酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

莠灭净高效液相色谱法检测

建立了一种采用高效液相色谱法测定莠灭净的定量分析方法,选用甲醇＋水作流动相,RP-18色谱柱,检测波长为254nm。本方法的回收率在98.6%～101.2%,标准偏差0.112,变异系数1.08%。该方法准确、精密,适用于莠灭净的定量分析。     

高效液相色谱法检测白菜中的甲醛

近期有某些商家为了防止白菜腐烂,在白菜上喷洒甲醛溶液来保鲜,但是甲醛对人体危害极大．所以建立一种检测白菜中的甲醛的方法藏非常重要。喷洒甲醛的白菜样品通过2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生后进行HPLC检测。结果表明,白菜中甲醛的喷洒浓度在-0．02μg／mL时,都可以通过该方法检测。     

高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品

建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5~200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%~103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。     

高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:C18色谱柱;流动相:甲醇-超纯水(体积比1∶1);流速:0.5 ml/min;检测波长:270 nm;柱温:35℃;进样量:5μl。对方法进行专属性、线性、检测限、准确性、精密性验证。用验证后的方法检测4批破伤风抗毒素注射液的苯酚残留量。结果供试品溶液中加入60μg/ml的苯酚对照品溶液和间甲酚对照品溶液的平均回收率为99.92%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.139 3%;在1~60μg/ml范围内,苯酚对照品色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,回归方程:Y=9.869 19 X+1.082 34 e-1,r=0.999 96;按照信噪比(S/N)≥3确定最低检测限为0.05μg/ml;供试品溶液中加入不同浓度苯酚对照品溶液的平均回收率分别为101.75%和97.03%,RSD分别为0.025%和0.796%;供试品溶液5次检测结果的RSD为1.485 9%。4批破伤风抗毒素注射液中的苯酚残留量均符合《中国药典》三部(2010版)≤890μg/ml的要求。结论高效液相色谱法检测破伤风抗毒素注射液中苯酚残留量快速、简便,且专属性、线性、准确性、精密性良好。     

反高效液相色谱法检测抗坏血酸钠盐中糠酸

为了建立液相色谱法测定抗坏血酸钠盐中糠酸方法,采用液相色谱检测,紫外检测器,C18色谱柱,柱温为30℃,流动相采用乙腈/磷酸盐缓冲溶液。考察了检测方法的检出限、定量限、线性、精密度、稳定性。该方法线性方程为:Y=51 403 X+2 142.9,在0.5~10μg·mL-1内,线性关系良好(r=0.999 9)。结果表明,该方法适合于抗坏血酸钠盐中糠酸的测定。