氰尿酸固相法合成工艺技术的研究

氰尿酸固相法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210～220℃,裂解时间4～5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110～120℃,精制料液浓度6.5～8mol/L,精制时间5～7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。     

固相法合成大茴香醛

本文探讨了用甲氧基苯甲酰肼与聚苯乙烯磺酰氯反应生成N—酰基—N′—聚苯乙烯磺酰肼,该肼被Na_2CO_3分解,能够制备出较高收率的大茴香醛。     

固相法合成纳米氧化锌

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2C2O4为原料,先通过室温固相化学反应合成出前驱体ZnC2O4·2H2O再将前驱体在400℃热分解3h,得到产物纳米氧化锌。借助XRD和TEM等技术对产物进行了表征。结果表明,产物纳米氧化锌为粒度分布均匀的球形六方晶系结构,平均粒径约为14nm。     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

固相法合成纳米氧化镁

以草酸和醋酸镁为原料 ,用室温固相化学反应合成出前驱配合物 ,前驱配合物在 60 0℃热分解 3h ,得到产物纳米MgO。用X射线粉末衍射、透射电镜对得到的产物进行表征。结果表明 ,固相法得到的纳米氧化镁为立方晶系结构 ,产物平均粒径为 15nm。作者以硝酸镁、碳酸钠为原料 ,用直接沉淀法合成得到纳米MgO ,平均粒径为 3 0nm。比较两种方法所得纳米氧化镁 ,固相法得到产物平均粒径比液相法小     

固相法合成乙酰丙酮镧

以无机镧盐、固体碱、乙酰丙酮(Hacac)为原料,在室温下无溶剂固相研磨合成乙酰丙酮镧。考察了碱的种类,乙酰丙酮的量,NaOH的量,以及研磨时间对产率的影响。采用红外、热重及X射线衍射对目标产物进行了表征,结果与标准谱图基本一致。实验结果表明LaCl3.6H2O 10mmol,Hacac 40mmol,NaOH 30mmol,室温下研磨1 h所得乙酰丙酮镧的产率达97.48%,高出经典液相法8.48个百分点。     

固相法合成三聚磷酸铝工艺研究

以固体氢氧化铝和磷酸二氢铵为原料,用固相法合成三聚磷酸铝。考察了n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]、反应温度、反应时间、缩合温度及缩合时间对三聚磷酸铝含量的影响。结果表明,固相法合成的最佳合成工艺参数为：n（NH4H2PO4）/n[Al（OH）3]为3.5,反应温度为200℃,反应时间为5 h,缩合温度为350℃,缩合时间为8 h。在最佳条件下制得的三聚磷酸铝含量为83.67%。     

金属酞菁的固相法合成

以苯酐、尿素、金属盐、钼酸铵为原料，用固相法合成出一系列金属酞菁配合物，并用元素分析、红外光谱对它们进行了表征。铜、镍、钴、钒等金属酞菁产率较高，镁、锰酞菁产率不高；不同的金属酞菁的理想反应温度为200℃-280℃之间，尿素与苯酐的摩尔比为1：5时产率最高，适量加入碳酸钠和氯化铵有利于产率的提高。本法具有工艺简单、生产稳定、质量好、成本低等优点。     

由尿素固相法合成三聚氰酸的研究

本文报道了尿素在熔融状态下缩合合成三聚氰酸,产率稳定在70～74％,纯度≥98.5％。同时对粗产物的三种纯化方法做了对比试验,得出用硫酸溶液回流精制是可取的方法。     

固相法合成钛榍石的研究

通过正交实验法、X射线衍射分析等手段,研究了钛榍石的固相反应。结果表明:合成钛榍石的最佳温度为1260℃,保温时间为30min,最佳配方比例为CaCO3∶TiO2∶SiO2=40.70∶34.27∶22.03,其乳浊效果达到了硅酸锆的效果,并讨论了合成钛榍石的影响因素。     

固相法合成骨质瓷用骨灰

采用固相合成法,以磷酸氢钙和碳酸钙为原料,在一定温度条件下进行固相合成反应,得到粉末状合成骨灰,其主要成分是羟基磷酸钙。将得到的合成骨灰样品按照骨质瓷的烧制条件进行实验验证。     

固相法合成邻甲基水杨酸

邻甲基水杨酸是重要的染料中间体,目前我国主要用于制备酸性媒介漂蓝B。由它作原料还可制备蓝、紫、棕、绿等三苯甲烷类媒介染料二十多种。     

简易型固相法肽合成装置

日本立教大学早福昭介教授研制了一种简易型固相法肽合成装置(见图),反应容器由园筒A、上盖B、下盖C构成,材质为三氟化合物树脂全部用螺丝装配而成。下盖的内侧呈缓慢倾斜的漏斗状,并装有玻璃过滤器。园筒A的内径40毫米,筒身长100毫米,用螺丝和下盖内侧拧紧在一起,并固     

固相法合成纳米氧化镧

以六水氯化镧与氢氧化钠为反应物，在室温下通过固相化学反应首先合成前驱物氢氧化镧，经热分解得到纳米氧化镧。用透射电镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对产物的组成、大小及形貌进行表征。结果表明：产物纳米氧化镧为球形结构，平均粒径为15nm，确定了固相反应制备纳米氧化镧的最佳工艺条件为：焙烧温度为750℃，焙烧时间为2．5h。并考察了加入表面活性剂对粒径大小和分散性的影响。加入0．5％（表面活性剂占总反应物质量分数）的表面活性剂聚乙二醇600可使粒子尺寸变小，分散性好，克服团聚现象。     

固相法合成甘氨酸钙络合物

以甘氨酸和氢氧化钙为原料、用固相化学法合成了甘氨酸钙络合物,用正交实验选择了最佳合成条件。当投料量n(甘氨酸)∶n(氢氧化钙)=1 00∶0 75,反应温度90℃,反应时间3h时,产率为93 4%。用元素分析、红外光谱、热重-差热分析、X射线粉末衍射对络合物进行了表征,其组成为[Ca(NH2CH2COO)2]·H2O。     

固相法合成烷基芳香醚

固相法合成是利用反应基团连在不溶的聚合物载体上作为合成试剂而进行反应的,它具有反应条件温和、副反应少、产物收率高、产品纯度好、产物容易分离和可以连续操作等优点,因此,近年来,它发展很快,广泛地应用于多肽合成和用聚合物支撑试剂     

固相法合成纳米硫化镉研究进展

纳米硫化镉以其独特的光电性能,在光致发光、电致发光、传感器、红外窗口材料、光催化等许多领域有着广泛的应用,其合成方法受到人们的广泛关注。综述了我国近年来用固相法合成CdS纳米材料的研究现状,指出各种制备方法的优缺点,并展望其未来发展。     

固相法合成W-ZSM-5分子筛

通过固相法原位合成了W-ZSM-5分子筛, XRD和红外表征结果表明,部分钨同晶取代硅进入ZSM-5骨架,未进入骨架的钨高度分散在ZSM-5表面。产品晶粒形貌规则,具有较高的比表面积,经过焙烧脱模板剂后仍然保持较高的结晶度。NH3-TPD结果表明,合成的W-ZSM-5总酸量低于Al-ZSM-5。微反结果表明,硅与钨物质的量比45的W-ZSM-5微反活性与硅与铝物质的量比120的Al-ZSM-5的微反活性接近。     

固相法合成与改性钛酸铝研究

设计了一系列对比实验,以三氧化二铝和锐钛矿型二氧化钛为基本原料,研究了复合添加剂氧化铈和氧化镁对钛酸铝合成与稳定的影响,探讨了复合添加剂对钛酸铝的稳定机理,并在合成的基础上,对钛酸铝材料进行了烧结后性能测试,结果表明,复合添加剂能使钛酸铝材料保持较好的综合性能,氧化镁比氧化铈对钛酸铝的合成及稳定具有更好的作用,烧结后钛酸铝材料保持低热膨胀系数.